一、诺氟沙星离子选择电极的研制(论文文献综述)
董晓春[1](2020)在《石墨烯掺杂Ti/SnO2-Sb电极的制备及其降解氟喹诺酮类抗生素废水的研究》文中指出近年来,抗生素的过度使用和滥用受到公众的广泛关注,由于常规生物处理不易降解而使水体中抗生素不断被检出,抗生素在水体中的持久性存在,严重威胁着人类生命健康和生态环境安全。氟喹诺酮类(FQs)作为典型的抗生素之一,被广泛应用于人类疾病治疗、畜牧养殖和水产养殖,严重污染着自然水体,因而探究高效经济的FQs抗生素废水处理技术具有重要的现实和理论意义。本研究采用溶胶-凝胶法制备石墨烯掺杂改性Ti/Sn02-Sb电极并电化学降解诺氟沙星(NOR)抗生素模拟废水。在石墨烯掺杂改性电极的制备过程中,选择钛作为电极基体,以电极电化学降解NOR抗生素废水的降解效率和降解过程中槽电压变化情况为参考指标,探索并确定较为适宜的电极制备条件为:焙烧温度600℃,石墨烯掺杂比例0.04wt.%,涂刷次数10次。运用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X-射线衍射(XRD)等表征手段对石墨烯掺杂改性电极进行形貌结构分析,检测表明石墨烯的掺杂使电极具有更致密、更细小均匀的表面结构和晶胞更饱满、晶粒更小的晶相结构,有效增大了电极的比表面积,增强了导电性和稳定性;循环伏安曲线(CV)、析氧电位(LSV)、强化电极使用寿命测试等方法对石墨烯掺杂改性前后电极的电化学性能进行分析,结果表明电极的电催化活性随石墨烯掺杂比例的逐渐增大呈现出先增强后减弱的趋势,改性后电极的析氧电位得到提高,析氧副反应不易发生,提高了电极对目标污染物的去除效果,石墨烯的掺杂使电极涂层在电化学降解过程中不易损失,基体不易被腐蚀,有效提高了电极的使用寿命。本研究利用自制石墨烯掺杂改性电极电化学降解NOR抗生素模拟废水,优化确定NOR降解的最佳实验条件参数是:初始pH为3,电解质浓度为0.5 mol/L,电流密度为30 mA/cm2,NOR初始浓度为100 mg/L,废水COD浓度越低越有利于NOR的去除;在最佳降解条件下,NOR抗生素废水经90min的电化学降解,其降解率可达到96.3%。通过活性物质抑制实验和NOR降解过程pH分析得出,NOR能被有效去除主要依靠电化学过程产生的.OH的氧化,质谱(MS)分析降解中间产物表明NOR分子主要是通过哌嗪环转化和脱氟反应两个途径进行分解。本研究将石墨烯引入电化学体系中电极催化性能的改进,并探究石墨烯掺杂改性电极的最佳制备工艺参数,丰富了高性能电化学阳极电极的种类。利用改性电极对诺氟沙星抗生素废水进行电催化降解,并对降解过程中的各种条件进行分析和优化,探讨了 NOR的电化学降解机理和可能的降解路径,为电化学高级氧化技术处理诺氟沙星等抗生素废水的相关知识提供了一定的补充,丰富了诺氟沙星废水的治理理论和技术支撑。
陈宸[2](2020)在《改性钙钛矿型光催化剂去除水体中有机污染物的研究》文中研究说明随着经济的不断发展和工业化进程的加快,人类合成了各种各样的化学品来满足各种工业产品日益增长的需求。与此同时,越来越多的污染物被排放至水体中,对水体环境及水生生物造成危害。有机染料是纺织印染和其他工业生产加工过程中向水体中排放量最大的污染物之一,同样,抗生素由于难以处理、残留水平高被视为是水中的另一类重要的有机污染物。传统的水处理工艺很难对这些有毒有机污染物进行高效去除,因此需要更有效的处理技术来完全清除这些难处理污染物。高级氧化技术由于氧化效率高且对污染物无选择性,在近年来得到广泛研究,光催化是其中一种新兴的环境友好型废水处理技术,主要原理是利用半导体氧化物作为光催化剂净化污染物,因具有高处理效率且不产生二次污染等优点越来越受到人们的重视,在环境科学领域得以蓬勃发展。钙钛矿ABO3粉体禁带宽度多元可调,具有可高效利用太阳光的潜质,是现阶段光催化领域的研究热点。本文针对单一相ABO3粉体光生电子对分离效率低,降解效果差,且缺乏高效可见光响应等问题,首先选择了光催化活性相对较高的LaNiO3复合氧化物,通过半导体复合及元素取代两种方式提高了其量子效率并拓展了可见光响应范围,研究了各改性催化剂的光催化活性并探究了各个条件下的光催化机理。研究得出的主要结论如下:1.在以溶胶凝胶法合成的LaBO3(B=Fe、Co、Ni)中,LaNiO3具有更强的可见光吸收及甲基橙降解速率,证明了 ABO3在可见光下催化降解有机污染物的能力与其对可见光的吸收效率及B位金属离子电负性大小呈现正相关。在改变A位稀土元素的ANiO3(A=La、Ce、Pr、Gd)制备过程中,实验结果表明容忍因子τ∈[0.75,1]并不能作为立方ABO3合成的充要条件,非镧稀土元素在常压空气煅烧条件下更倾向于生成其高价态氧化物,这可能与其外层电子数有关,Ce和Pr的+3价离子的4f电子层都具有不成对电子,无法生成单一相的稳定结构。同时通过对n(La3+)/n(Ni3+)投加量的改变探究了其对LaNiO3结构及光催化性能的影响,实验表明Ni过量时对LaNiO3主体结构没有影响,但会降低其光催化能力,原因在于Ni2+离子无法充当光催化反应的活性位点,但可以通过吸附增加有机污染物与催化剂活性中心的反应几率。2.一步合成LaNiO3/TiO2时的煅烧温度对催化剂结构生成及催化性能起关键作用,700℃的样品具有更小的粒径及更高的光催化活性。随着煅烧温度的降低,LaNiO3无法形成,催化剂主要成分为NiO,粒径较大、光催化性能较差;当煅烧温度高于700℃时,LaNiO3/TiO2复合材料粒径增大,对甲基橙的光催化能力再次下降。利用活性物种淬灭实验确定了·OH和.O2-是光催化体系中产生的主要活性物质,并提出了 LaNiO3/TiO2异质结界面的机理,“S”型异质结结构的形成不仅会提高光生电子空穴分离效率,也会阻碍晶粒的生长及团聚,导致粒子尺寸变小,从而缩短光生电子从半导体内部向表面转移的路径。将催化剂负载至不同载体表面后仍具有较高的光催化活性,且降解效率与载体表面积呈正相关。3.A位元素单取代LaNiO3时,Ce元素取代后的催化剂具有最高的光催化活性,随着取代比例的增加,催化剂光催化降解效率无明显提升,但CeO2-x的含量随之升高,且催化剂对诺氟沙星的吸附量与CeO2-x的存在量正相关。相较于纯LaNiO3,Ce取代后的样品具有更小的晶粒尺寸和更高的光催化活性。B位元素单取代LaNiO3结构更为稳定,Cu元素取代后的催化剂具有最高的光催化活性,随着取代比例的增加,杂质相出现,催化剂的光催化活性反而降低。通过将Ce/Cu同时代入LaNiO3中,制备出的催化剂比单取代催化剂活性更强,La0.9Ce0.1Ni0.9Cu0.1O3的降解速率分别是LaNiO3、La0.9Ce0.1NiO3、LaNi0.9Cu0.103 的 2 倍、1.52 倍和 1.36 倍,证明双取代对LaNiO3光催化活性的提高有叠加效果。
张梦[3](2020)在《Ni-Ce/OMC粒子电极制备及其电催化臭氧氧化降解高盐有机废水的研究》文中研究说明高盐有机废水是一种难降解废水,其含盐量高且含有多种难降解有机污染物,并具有“致癌、致畸、致突变”效应。三维电极臭氧复合(3D/O3)工艺结合电催化和臭氧化的作用降解高盐有机废水,是一种具有发展前景的处理技术。但常用的粒子电极结构简单、对电催化和臭氧氧化的催化效果差、稳定性差、受p H影响大等缺点。为了提高3D/O3工艺的降解性能,开发对电化学和臭氧具有高催化活性和稳定性较高的粒子电极非常重要。本文研发了Ni-Ce/有序介孔碳/活性炭颗粒(Ni-Ce/OMC/GAC)粒子电极,并考察了其催化活性和电催化臭氧氧化降解高盐有机废水的效果。针对提高3D/O3工艺的降解效果,制备了Ni:Ce=1:1的Ni-Ce/OMC/GAC粒子电极,研究了催化剂的形貌和性能。结果表明,Ni-Ce的加入促进了Ni和Ce的分散,提高了其催化活性。Ni0.2-Ce0.2/OMC中Ce能够通过Ce3+/Ce4+的转化快速储存和释放氧气形成氧空位,提高了材料的氧化能力。Ni0.2-Ce0.2/OMC具有更高的氧化还原峰电流,传质速率k值大小为Ni0.2-Ce0.2/OMC(0.157)>Ni0.2/OMC(0.017)>Ce0.2/OMC(0.014),说明对O2和O3的还原氧化活性更高。研究了Ni0.2-Ce0.2/OMC/GAC粒子电极对模拟高盐有机废水的降解效果,在电流为10 m A、固液比为5:150、p H=2、卡马西平和诺氟沙星初始浓度分别为25 mg/L和20 mg/L的条件下,Ni0.2-Ce0.2/OMC/GAC对模拟的高盐卡马西平和诺氟沙星废水的去除率分别为99.7%和100.0%。3D/O3工艺通过多种机制产生·OH,对比两种污染物的降解条件和降解机理发现对模拟高盐卡马西平废水有更高的矿化率。研究了Ni0.2-Ce0.2/OMC/GAC粒子电极对实际高盐有机废水的降解效果,在电流10 m A、固液为5:150和臭氧浓度32.0 mg/L的条件下,Ni0.2-Ce0.2/OMC/GAC对实际高盐有机废水COD的去除率为93.7%,降解后实际高盐有机废水中的有机物种类和浓度明显下降,降解成小分子酸。粒子电极具有较好的稳定性,制备的粒子电极可以有效降低p H的影响,并为3D/O3工艺降解高盐有机废水的实际应用提供理论和技术支持。
刘卫华[4](2019)在《动物源食品中氟甲喹快速免疫检测技术的研究》文中研究表明氟甲喹(flumequine,FLU)是一种动物专用的喹诺酮类抗生素,用于预防和治疗畜禽及水产类动物的疾病。但是,滥用或者超标使用的情况时有发生,造成动物性食品中的氟甲喹残留问题,对人类的健康造成极大的危害。世界各国都规定了动物性食品中氟甲喹残留的最大限量,作为食品安全监管的标准和依据,而建立简单、快速、高通量的检测方法也很有必要。本研究采用活泼酯法合成氟甲喹完全抗原,通过免疫动物制备了多克隆抗体,建立了氟甲喹间接竞争酶联免疫分析方法(icELISA);建立了氟甲喹固相膜免疫分析方法;制备了氟甲喹分子印迹膜,并将其作为人工抗体,建立了直接竞争仿生酶联免疫分析方法(BELISA)。建立的icELISA法和BELISA法适于大量样品的快速定量筛查,预处理简单,操作方便快速,检测限低;固相膜免疫分析方法适于快速定性筛查,准确可靠,简便易操作。氟甲喹完全抗原的合成及多克隆抗体的制备。采用活泼酯法将FLU半抗原与载体蛋白牛血清蛋白(BSA)及卵清蛋白(OVA)偶联,制备出FLU-BSA(免疫原)和FLU-OVA(包被原)。通过紫外光谱扫描和SDS-PAGE凝胶电泳两种方法确定人工抗原成功地合成。用免疫原FLU-BSA免疫两只新西兰大耳白兔,获得抗血清(FLU-1和FLU-2);采用间接竞争ELISA方法测定抗血清效价和亲和性,FLU-1与FLU-2效价相当(均为1:12800),经纯化后,FLU-1抗体(IC50为0.06 ng/mL)亲和性明显高于FLU-2(IC50为0.21 ng/mL),故选择FLU-1抗体进行后续免疫检测试验。氟甲喹残留的ELISA检测方法的建立。采用间接竞争ELISA法优化FLU的检测条件,最优条件为:包被量10 μg/mL,抗血清稀释度1:3200,封闭液为1%明胶,酶标二抗稀释度1:2500,pH值7.5,反应缓冲液是1×PBS,乙腈含量是0%~20%。在最优条件下建立间接竞争ELISA方法,该方法的IC50为2.03 ng/mL,最低检出限达1.21×10-4 ng/mL,具有比较高的准确性和灵敏度。将FLU与其结构类似物左氧氟沙星(LVX)、加替沙星(GAT)和氧氟沙星(OFX)进行交叉反应试验,交叉反应率都很低,抗体特异性好。选择牛肉、猪肉、虾肉、牛奶、熟猪肝和生猪肝作为试样,研究基质影响的消除方法。牛肉、猪肉和牛奶经过超声提取后以PBS稀释10倍,虾肉需稀释20倍,猪肝等内脏类需要稀释40倍,就可以有效地消除基质的影响。在加标回收试验中,在三个加标水平上的回收率在72.80%~97.30%之间。用HPLC法对建立的间接竞争ELISA法进行验证,其检测结果之间的拟合程度很高,相关系数R2均大于0.96,这可以说明所建立的ELISA方法准确、可靠、简便、快速,可用于动物性食品中氟甲喹残留的快速定量分析。氟甲喹残留的固相膜免疫检测方法的建立。采用柠檬酸三钠还原法制备出来胶体金,以胶体金标记FLU抗体制备出来免疫金。以硝酸纤维素(NC)膜作为固相载体,分别包被上FLU-OVA、酶标二抗作为T线、C线,对测定条件进行的优化结果是:封闭液为5%脱脂乳、酶标二抗最佳稀释倍数为40倍、包被量1.0 μg、免疫金稀释度为1:5(v/v)、金标抗体与待测溶液的混合比例为1:5(v/v)在最优条件下,制成FLU胶体金标记免疫层析固相膜,最低检出限为40 μg/L。对牛肉、猪肉、虾肉、牛奶、熟猪肝、生猪肝进行基质影响的消除试验,牛肉、猪肉、虾肉基质的提取液需用1×PBS缓冲液稀释20倍,牛奶、熟猪肝、生猪肝稀释40倍,可以消除基质的影响。加标回收试验的结果用肉眼观察即可看到有明显的梯度,说明方法有效。建立的胶体金标记固相膜免疫检测方法是一种定性检测方法,在实际的检测工作中无需仪器,目测结果即可,时间较短,适用于大批量样品的现场快速定性筛选。氟甲喹残留的BELISA检测方法的建立。通过分子动力学模拟,确定氟甲喹与甲基丙烯酸(MAA)结合的最佳摩尔比为1:2。以FLU为模板,以MAA作为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)作为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,以96孔酶标板作为固相载体,制备出了分子印迹膜(MIPs)。通过静态吸附试验和吸附动力学试验对其进行表征,结果表明分子印迹膜已经成功合成。采用活泼酯法制备酶标抗原,对BELISA反应体系的条件进行优化,确定的最优条件是:酶标抗原的稀释倍数为8000倍,pH为7.1,甲醇含量为5%的PBST缓冲液。在此条件下建立直接竞争BELISA法,该方法检测线性范围是1~100000 ng/mL,灵敏度IC50为140.62 ng/mL,检测限为1.09ng/mL。与结构类似物左氧氟沙星(LVX)、氧氟沙星(OFX)和依诺沙星(ENX)的交叉反应率分别为17.8%、17.5%和11.0%,表明该方法的特异性较高。采用直接稀释法进行基质消除,虾肉样品提取液经过20倍稀释、牛肉样品提取液经过40倍稀释后即可消除基质的干扰。三个加标水平下的回收率在80.7%~92.3%之间,这即可表明此样品前处理方法可行。通过HPLC法验证该方法的准确性,结果表明,HPLC与BELISA呈现良好的线性关系,相关系数R2在0.98以上,这说明建立的BELISA方法准确、可靠,可以用于动物性食品中氟甲喹残留的快速检测。
余忆玄[5](2019)在《羟基自由基的生成及降解磺胺嘧啶方法和机理》文中提出河流、湖泊和近岸海域等水环境中抗生素含量逐年增加,将诱导耐药细菌的发展和传播,影响海洋生态环境,危害人体健康。目前,常规水消毒方法如氯氧化法等无法将水体中抗生素彻底矿化,难以实现处理后水体无抗菌活性、无负面环境效应的目标。以羟基自由基(·OH)为核心的高级氧化技术(AOT)能无选择性的矿化有机物且无二次污染。然而,现有AOT通常存在·OH生成浓度低、产率小、需大量投加化学药剂等问题。本文在研究建立了高浓度氧活性粒子(OAS)水射流空化高效生成·OH方法的基础上,针对“OAS水射流空化高效生成·OH的自由基反应机理”和“·OH快速氧化降解直至矿化抗生素磺胺嘧啶(SDZ)的化学反应机制”两大关键问题进行研究,主要研究内容包括:(1)采用大气压下极窄放电间隙微辉光与微流注交替协同形成的强电离放电模式,将O2电离、离解生成高能量的O2+(12.5 eV)、·O、03等OAS,经水射流空化效应,在极端高温高压化学反应条件下高效生成·OH。使用电子自旋共振(ESR)自由基检测分析方法验证了·OH的高效生成。建立了对羟基苯甲酸高效液相色谱法定量分析体系中生成的·OH,确立了水中总氧化剂(TRO)和生成·OH浓度的函数关系,生成·OH最大平衡浓度为204.30 μM,生成时间仅为1 s,·OH产率为204.30 μM/s,约为臭氧法的2905倍。(2)采用香豆素荧光法和ESR分析方法验证了以02+、HO2-和·02-为关键活性粒子生成·OH的反应路径;通过过氧化氢酶法证明体系中原位生成关键氧活性基团H202最大浓度(6.22 mg/L)是催化臭氧体系的7.7倍,使用紫外分光光度计法证明生成·O2-最大浓度(10.21 μmol/L)是芬顿体系(Fe(Ⅲ)-草酸)的10000倍;采用量化计算方法计算了 OAS生成·OH的反应动力学常数,确立了生成·OH的主要反应通道;结合实验和理论计算结果,阐明了氧活性粒子水射流空化生成·OH主要通过以下三条路径:①O2+在水中生成水合氢离子,经解离生成·OH;②O3在引发剂HO2-作用下,发生自由基链反应生成·OH;③·O2-与O3反应生成中间产物·O3-,质子化后分解生成·OH。(3)根据化学动力学理论,建立了反应管路超细微气泡内高效生成的·OH氧化降解SDZ的“剂-效”和“时-效”关系模型。通过研究关键氧活性基团对SDZ降解的影响,确立了·OH是降解SDZ的关键活性基团。根据竞争动力学法计算得到·OH氧化SDZ的反应速率常数高达1.96 × 109 L/mol·s,可实现·OH在管路中对SDZ的快速矿化。总有机碳和离子色谱等分析检测结果表明当总氧化剂与SDZ(1 mg/L)质量浓度比为7:1时,·OH将SDZ完全矿化为C02、H20和无机离子所需的处理时间(0.28 s)远低于电-芬顿法的处理时间(>4h)。(4)确立了·OH打开SDZ药效团的反应位点,阐明了·OH氧化降解直至矿化SDZ的化学反应机制。通过实验和量化计算方法系统研究了 SDZ的解离平衡常数、净电荷分布、键能、反应活化能等化学结构特性,确立了 SDZ的药效团磺酰胺基团、嘧啶杂环和苯胺上的氨基基团是·OH优先进攻的反应位点。采用ESR法揭示了·OH对SDZ嘧啶杂环和苯胺基团的直接作用。使用高效液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱分析方法,剖析了·OH氧化降解SDZ生成中间产物的演进过程,推断了·OH氧化降解直至矿化SDZ主要通过以下三条反应路径:1)与SDZ苯胺上氨基基团发生抽氢取代反应,将苯胺上的氨基基团氧化为硝基基团;2)断开SDZ磺酰胺基的S-C键和S-N键,切除SO2基团,打开SDZ药效团;3)打开SDZ嘧啶环,通过氧化对苯酚生成底物正离子自由基,导致芳香环的开裂,最终矿化为CO2,H2O和无机离子。(5)在九龙江高藻暴发期间完成了日处理量为12,000m3/日的·OH氧化降解抗生素及消毒的工程化试验。研究发现总氧化剂浓度为0.5~1 mg/L,反应20 s后,·OH能通过打开药效团将抗生素诺氟沙星(NFX)和SDZ降至未检出。·OH消毒同时能将密度为2.04× 103 cells/mL的活藻(以微囊藻为优势藻)全部杀灭,且无溴酸盐、醛类、卤乙酸和卤代烷烃等消毒副产物生成。处理后水体106项水质指标均达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)标准。本文针对水体中残留抗生素加速耐药菌发展的世界性难题,建立了氧活性粒子水射流空化高效生成·OH的方法,揭示了高效生成·OH的自由基反应机理,实现了·OH高级氧化高效、快速、安全矿化抗生素的应用,为复合污染水体中抗生素的有效降解提供了新方法和新思路。
张一飞[6](2019)在《氧化铁基异质结的构建及其光催化性能研究》文中提出光催化是一种产生于20世纪70年代的对于太阳能资源进行有效利用的新兴技术。其中最令人瞩目的两个应用是:一、光催化在污水的处理方面具有效率高、工艺较为简单、环保无毒、产物相对彻底等突出优点,在降解有机污染物质,尤其是在难降解的抗生素方面表现出了很强的优势,是一种理想的环境治理技术;二、光催化反应中的光催化剂在太阳光照射驱动下,可以将太阳能转化成化学能,分解水制备氢气和氧气,还原二氧化碳为小分子燃料,缓解能源危机。在环境处理方面,由于目前大量的抗生素被制造生产使用,且不能完全消耗利用,导致很多抗生素被排放堆积在环境中。这样不仅对环境造成了污染,而且会提高病毒的抗性,从而影响人类身体健康。因此,基于铁氧化物的多相芬顿技术由于具有环境友好、操作简单等特点,而且可以产生强氧化性羟基自由基(·OH)降解有机污染物,尤其是对抗生素的结构具有强有力的破坏性,逐渐成为水体中抗生素处理方法中的研究热点。而且氧化铁(Fe2O3)作为一种常用的光催化剂,在光照激发下,产生的空穴电子以及三价铁离子,有助于提升太阳能光解水的效率。但是α-Fe2O3的一些材料本身的物理性质仍然限制了其在光催化领域的应用,例如较短的载流子扩散长度(24 nm),较低的电子迁移率(0.2 cm2 V-1 S-1),快速的电荷复合(τ10 ps),这些原因导致其导电性差,激发态寿命较短,电荷复合较快,对有机污染物降解效率不高。基于上面所说的这些问题,我们对氧化铁材料进行了一些修饰。通过形成氧化铁基的各种不同异质结,拓宽新材料对太阳光谱的吸收范围,抑制光催化过程中的电子和空穴的复合,以达到提高其光降解或者光电催化性能的效果:(1)首先通过水热反应,将Fe2(SO4)3作为铁源,形成Fe2O3纳米颗粒。随后通过原位部分磷化,利用次磷酸钠在高温下可以分解生成还原性的PH3这一机理,将Fe2O3在管式炉中转化为Fe2O3/Fe3O4@FeP核壳结构异质结。之后用该异质结材料对有机污染物抗生素诺氟沙星进行了光降解实验。实验测试结果表明,在氙灯产生的200 mW cm-2的模拟太阳光照射下,新形成的Fenton-α-Fe2O3/Fe3O4@FeP/sunlight体系可以在5分钟之内有效地降解去除80%的诺氟沙星。(2)首先通过简单的水热反应将三氧化钨负载在导电玻璃表面形成FTO-WO3,随后通过化学气相沉积的方法,在500℃下加热分解乙酰丙酮铁(FeAA),将FTO-WO3面朝下放置在盛有适量乙酰丙酮铁的瓷舟上,根据以下反应方程式Fe(C5H7O2)3+O2?→Fe2O3+CO+CO2,,受热的乙酰丙酮铁首先会升华沉积在FTO-WO3表面,并通过高温分解形成一层Fe2O3薄层,构筑成负载在FTO导电玻璃上的WO3与Fe2O3异质结,从而提高基础FTO-Fe2O3和FTO-WO3的光电催化全解水的效率。
李敏[7](2018)在《动源性食品中诺氟沙星的电化学免疫传感器研究》文中认为诺氟沙星作为喹诺酮类抗菌药,在肠炎痢疾治疗方面广泛应用,但诺氟沙星会导致头昏、头痛、嗜睡或失眠,还会影响青少年的生长发育。当前检测诺氟沙星的方法很多,常用的有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、酶联免疫吸附法和微生物法等。但这些方法存在耗时耗力、样品前处理麻烦、实验设备昂贵等问题,因此需要开发快速、简便、灵敏的检测诺氟沙星的方法。本文以树状大分子和氯金酸为材料,通过甲酸还原的方法制备了树状大分子包裹的纳米金复合材料(PAMAM-Au),经透射电镜表征,材料粒径在5nm以内且分布均匀。该材料表面带有丰富的羧基,且内部含有金纳米颗粒,将其修饰在电极表面不仅可以用来连接更多的物质还可以增强电信号,提高实验的灵敏度。实验中,在电极上电聚合对氨基苯甲酸,使电极表面带有羧基,通过酰胺化反应使PAMAM-Au牢固的连接在电极上,通过在电极上滴加抗原、抗体等物质先后构建了两种检测动源性食品中的诺氟沙星的方法。在修饰有PAMAM-Au的电极上固定诺氟沙星抗体,滴加等体积辣根过氧化物酶标记的抗原(HRP-Ag)和目标物抗原(Ag)的混合液,构建了竞争型辣根过氧化物酶标记诺氟沙星的电化学免疫传感器,两者通过对抗体的竞争作用来实现样品中诺氟沙星的定量检测。通过对实验条件优化构建的传感器对诺氟沙星在1μgL-1-10 mg L-1的范围内有良好的线性,最低检出限为0.38 μgL-1。该方法具有良好的稳定性、选择性、重现性。通过对样品添加回收实验,方法的回收率在91.6~106.1%范围内。在修饰有PAMAM-Au的电极上固定诺氟沙星包被原,在电极表面滴加等体积抗体和目标物抗原(Ag)的混合溶液,构建了抑制型非标记的交流阻抗传感器。通过抗原与抗体结合抑制抗体与包被原的结合反应,从而根据阻抗值的变化计算抑制率可以实现对诺氟沙星的定量检测。通过对实验条件优化构建抑制型交流阻抗传感器对诺氟沙星在0.5 μgL-1-5 mg L-1的范围内有良好的线性,最低检出限(IC15)达到0.12 μgL-1,灵敏度(IC50)达到0.30 μgL-1。该方法具有良好的稳定性、选择性、重现性。通过对样品添加回收,最终得到方法的回收率在90.9-104.8%范围内。
张启富[8](2018)在《低温等离子体污水处理技术与应用实验研究》文中研究说明针对于水资源短缺的现状,污水的净化处理成为当前治理重点。传统的污水处理方法经过很多年的发展,已经建立起成熟的污水处理体系,主要是根据污水的特点使用不同的处理设施。但是传统方法有其原理上不可避免的弊端,如设施的建设、维护、管理等费用高,处理需要经过多级处理,过程控制比较复杂等。因此,人们需要探寻和发展一些新的环保高效污水处理技术。低温等离子体是一种高级氧化技术,该技术在水处理上的应用近年来得到快速发展。本论文工作使用介质阻挡放电(Dielectric Barrier Discharge,DBD)低温等离子体技术来处理污水,通过优化介质阻挡放电反应器设计,研究了低温等离子体处理有机废水相关技术,并通过具体实验研究了介质阻挡放电处理水中的亚甲基蓝和抗生素的效果和机理。主要的研究结果概况如下:1)参与研制和改进一种新型的介质阻挡放电反应器,在单电极的情况下对放电功率与电源输入功率之间的关系进行标定,进一步研究了该装置的电极扩展性能,探讨了该装置规模扩展的可能性。2)研究了这种新型介质阻挡放电反应器对亚甲基蓝水溶液的处理效果,探讨了溶液pH值,溶液初始浓度,溶液体积对降解效果的影响,研究了相关降解亚甲基蓝的反应机理,为进一步改进装置设计优化有机废水处理方案提供参考依据。3)研究了介质阻挡放电等离子体处理诺氟沙星的效果,探讨了不同气体中放电对诺氟沙星处理效果的影响,详细分析多种因素对降解诺氟沙星的作用,证明了等离子体放电过程中,活性氧、活性氮、紫外光以及臭氧在一定条件下对诺氟沙星产生不同程度的降解作用,为低温等离子体处理医疗废水提供实验和理论参考依据。
王勇,龚勇,卢明华[9](2017)在《氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展》文中提出氟喹诺酮(fluoroguinolones,FQs)类药物作为强效的抗菌药被广泛地用于预防与治疗家禽的肠道、呼吸道等系统的细菌感染。但是人类食用含FQs类药物残留的食品会造成系统损伤及产生细菌耐药性,因此,建立灵敏、准确的检测FQs类药物残留的方法十分必要,包括对食物、血液、尿液等中的FQs类药物残留的检测。作者对近3年来国内外检测FQs类药物残留的最新研究方法进行了调研,主要包括电化学法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫吸附法、荧光偏振免疫分析法、毛细管电泳免疫-激光诱导荧光检测法、上转换荧光共振能量转移法、表面等离子体共振传感器法及薄层色谱法等,对以上几种方法在检测FQs类药物残留中的具体应用分别进行了介绍,并分析了其优缺点,同时对今后FQs类药物残留检测方法的发展方向进行了展望。
吕洋[10](2015)在《抗生素药物分析方法及抗生素与大分子物质相互作用的研究》文中研究说明本论文以诺氟沙星、头孢克肟、青霉素V钾为研究对象,用溶出伏安法及荧光光谱法研究了抗生素类药物与大分子物质之间相互作用的电化学性质、光谱特征、作用机理、影响因素、反应条件,同时也建立了新的药物分析方法,并应用于实际样品中。(1)利用电化学法研究了诺氟沙星与5-磺基水杨酸的相互作用。建立了测定诺氟沙星的新方法。设定富集电位在-0.1V时检测其溶出伏安曲线。在大电流0.2m A、0.5m A下,其线性范围分别在1.0×10-62.0×10-4mol/L,4.0×10-52.0×10-4mol/L,检出限为1.608×10-6mol/L,相对标准偏差1.10%。本体系用于检测诺氟沙星胶囊中的诺氟沙星含量,且加标回收率在95%100%之间。实验通过体外配伍性研究,证明两者发生了药物相互作用,所以在临床医学或生活中联合使用两种药物可能会出现不良反应。(2)研究了在正常生理条件下头孢克肟与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的荧光光谱行为。通过计算不同温度下的荧光猝灭常数Ksv、结合位点数n、结合常数KA、结合距离r以及热力学参数,针对于头孢克肟对BSA的荧光猝灭机制进行初步探究。结果表明:头孢克肟对BSA荧光猝灭方式是动态猝灭,两者通过疏水作用力按1:1的比例结合;结合距离r=2.112nm;并且头孢克肟对BSA构象具有一定的影响,可见血清白蛋白对头孢克肟具有储存和转运功能。同时建立了测定头孢克肟的新方法,其线性范围为0.0800.560μg/m L,检出限0.345μg/m L,相对标准偏差3.01%,可用于头孢克肟胶囊的分析测定。(3)利用溶出伏安法研究了青霉素V钾与BSA的相互作用。建立了测定青霉素V钾的新方法,青霉素V钾与BSA通过静电作用力形成一种非电活性复合物,结合比约为1:1,结合常数β=3.35×106 L/mol,结合数n=1。其线性范围1.0×10-46.0×10-3mol/L,检出限1.085×10-4mol/L,相对标准偏差2.20%。对尿液样品进行加标回收实验,回收率在95%105%之间。
二、诺氟沙星离子选择电极的研制(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、诺氟沙星离子选择电极的研制(论文提纲范文)
(1)石墨烯掺杂Ti/SnO2-Sb电极的制备及其降解氟喹诺酮类抗生素废水的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 抗生素废水的来源及危害 |
1.2 氟喹诺酮类抗生素废水的常见处理技术 |
1.3 电化学高级氧化技术处理废水原理 |
1.3.1 直接电解 |
1.3.2 间接电解 |
1.3.3 阳极材料 |
1.4 石墨烯在电化学中的应用 |
1.5 研究目的及内容 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 创新点 |
第二章 实验材料与研究方法 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 实验装置和技术路线 |
2.2.1 实验装置 |
2.2.2 技术路线 |
2.3 分析测试方法 |
2.3.1 电极结构分析方法 |
2.3.2 电极电化学分析方法 |
2.3.3 水样分析方法 |
2.4 本章小结 |
第三章 石墨烯掺杂改性电极的制备及工艺优化 |
3.1 电极的制备 |
3.1.1 涂液的配置 |
3.1.2 电极基体的选择 |
3.1.3 电极基体的预处理 |
3.1.4 涂层电极的制备 |
3.2 电极制备工艺参数的优化 |
3.2.1 焙烧温度的优化 |
3.2.2 石墨烯掺杂比例的优化 |
3.2.3 涂刷次数的优化 |
3.3 本章小结 |
第四章 电极结构表征及性能分析 |
4.1 电极形貌机构分析(SEM) |
4.2 元素组成分析(EDS) |
4.3 晶相分析(XRD) |
4.4 电极的循环伏安曲线测试(CV) |
4.5 电极的析氧电位测试(LSV) |
4.6 电极强化寿命测试 |
4.7 本章小结 |
第五章 电化学降解氟喹诺酮类抗生素废水的研究 |
5.1 NOR废水降解过程影响因素的探究 |
5.1.1 初始pH对去除NOR废水的影响 |
5.1.2 电解质浓度对去除NOR废水的影响 |
5.1.3 电流密度对NOR降解效果的影响 |
5.1.4 NOR初始浓度对降解效果的影响 |
5.1.5 COD浓度对NOR降解效果的影响 |
5.2 NOR降解机理分析 |
5.2.1 活性物质抑制实验 |
5.2.2 NOR降解过程中溶液pH变化 |
5.2.3 NOR降解过程的质谱分析 |
5.2.4 NOR降解路径推测分析 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间获得成果 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(2)改性钙钛矿型光催化剂去除水体中有机污染物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.1.1 印染废水的概述及处理方法 |
1.1.2 抗生素废水的概述及处理方法 |
1.1.3 研究意义 |
1.2 钙钛矿光催化剂的国内外研究进展 |
1.2.1 钙钛矿光催化剂的结构 |
1.2.2 钙钛矿光催化剂的制备方法 |
1.2.3 钙钛矿光催化剂的改性方法 |
1.2.4 钙钛矿光催化剂的应用 |
1.3 研究目标和内容 |
1.3.1 研究目标 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 技术路线 |
第二章 实验方法 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 LaNiO_3/TiO_2的制备方法 |
2.2.1 LaNiO_3/TiO_2催化剂粉末的制备方法 |
2.2.2 LaNiO_3/TiO_2催化剂粉末的负载方法 |
2.3 A/B位元素取代的LaNiO_3的制备方法 |
2.3.1 A/B位单元素取代的LaNiO_3催化剂粉末的制备方法 |
2.3.2 A/B双位取代的LaNiO_3催化剂粉末的制备方法 |
2.4 光催化降解污染物 |
2.5 光响应能力测试 |
第三章 LaNiO_3的合成及光催化研究 |
3.1 引言 |
3.2 B位元素的选择 |
3.3 A位元素对钙钛矿结构稳定性的影响 |
3.4 La/Ni元素比对LaNiO_3结构及性能的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 LaNiO_3/TiO_2的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 LaNiO_3/TiO_2的结构与表征 |
4.3 LaNiO_3/TiO_2对MO的催化性能及机理研究 |
4.3.1 LaNiO_3/TiO_2降解MO的性能研究 |
4.3.2 LaNiO_3/TiO_2降解MO的机理研究 |
4.4 LaNiO_3/TiO_2对抗生素的催化性能及机理研究 |
4.4.1 LaNiO_3/TiO_2降解抗生素研究 |
4.4.2 LaNiO_3/TiO_2降解抗生素路径研究 |
4.4.3 负载LaNiO_3/TiO_2降解抗生素研究 |
4.5 本章小结 |
第五章 A/B位元素取代LaNiO_3的性能及催化机理研究 |
5.1 引言 |
5.2 A位取代对LaNiO_3结构及性能影响 |
5.2.1 不同元素对La_(0.9)RE_(0.1)NiO_3粉末光催化性能的影响 |
5.2.2 取代比例对La_(1-x)Ce_xNiO_3粉末光催化性能的影响 |
5.3 B位取代对LaNiO_3结构及性能影响 |
5.3.1 不同元素对LaNi_(0.9)B_(0.1)O_3粉末光催化性能的影响 |
5.3.2 取代比例对LaNi_(1x)Cu_xO_3粉末光催化性能的影响 |
5.4 A/B位双取代LaNiO_3结构及性能分析 |
5.4.1 La_(0.9)Ce_(0.1)Ni_(1-x)Cu_xO_3(x=0.1,0.2,0.4)粉末光催化性能分析 |
5.4.2 La_(0.9)Ce_(0.1)Ni_(0.9)Cu_(0.1)O_3形貌及光催化性能分析 |
5.4.3 La_(0.9)Ce_(0.1)Ni_(0.9)Cu_(0.1)O_3光催化机理分析 |
5.5 本章小结 |
第六章 研究结论与创新点 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 屐望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(3)Ni-Ce/OMC粒子电极制备及其电催化臭氧氧化降解高盐有机废水的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 高盐有机废水的水质特点及处理现状 |
1.2.1 高盐有机废水的水质特点 |
1.2.2 高盐有机废水的处理现状 |
1.3 三维电极工艺降解废水的研究现状 |
1.3.1 三维电极工艺的发展 |
1.3.2 三维电极工艺降解污染物的反应机理 |
1.3.3 三维电极工艺降解废水中粒子电极的研究现状 |
1.4 臭氧氧化工艺降解废水的研究现状 |
1.4.1 臭氧氧化法反应机理 |
1.4.2 臭氧氧化法降解高盐有机废水的应用现状 |
1.5 三维电极臭氧复合工艺降解废水的研究 |
1.5.1 三维电极臭氧复合工艺特点 |
1.5.2 三维电极臭氧复合工艺反应机理 |
1.5.3 粒子电极催化电催化臭氧氧化的应用和研究现状 |
1.6 研究目的及意义 |
1.7 研究内容与技术路线 |
1.7.1 研究内容 |
1.7.2 技术路线 |
2 实验材料与方法 |
2.1 实验试剂与设备 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验设备 |
2.2 Ni-Ce/OMC催化剂的制备 |
2.2.1 SBA-15模板的制备 |
2.2.2 Ni-Ce/OMC催化剂的制备 |
2.2.3 Ni-Ce/OMC/GAC粒子电极的制备 |
2.3 Ni-Ce/OMC催化剂的形貌结构表征和催化性能分析 |
2.3.1 Ni-Ce/OMC催化剂的结构和形貌分析 |
2.3.2 Ni-Ce/OMC催化剂的元素化合态分析 |
2.3.3 Ni-Ce/OMC催化剂的电催化臭氧化性能分析 |
2.4 三维电极臭氧复合工艺降解高盐有机废水实验 |
2.4.1 高盐有机废水的选择 |
2.4.2 三维电极臭氧复合工艺降解高盐有机废水的反应装置设计 |
2.5 三维电极臭氧复合工艺降解高盐有机废水的机理研究 |
2.5.1 反应过程中活性物种的测定 |
2.5.2 COD、TOC和氯离子浓度测定 |
2.5.3 污染物种类及浓度测定 |
3 Ni-Ce/OMC催化剂的形貌结构和性能研究 |
3.1 最佳金属氧化物含量Ni-Ce/OMC催化剂的筛选 |
3.1.1 Ni-Ce/OMC催化剂的结构分析 |
3.1.2 Ni-Ce/OMC催化剂的比表面积和孔径分析 |
3.1.3 Ni-Ce/OMC催化剂的表面官能团分析 |
3.1.4 Ni-Ce/OMC催化剂的电催化臭氧化性能分析 |
3.2 Ni-Ce/OMC催化剂的形貌结构和性能对比研究 |
3.2.1 Ni-Ce/OMC的形貌结构对比分析 |
3.2.2 Ni-Ce/OMC催化剂的表面成分及元素化合态对比分析 |
3.2.3 Ni-Ce/OMC的电催化臭氧化性能对比分析 |
3.3 本章小结 |
4 三维电极臭氧复合工艺降解高盐卡马西平废水研究 |
4.1 不同粒子电极对卡马西平去除效果的影响 |
4.2 不同降解工艺对卡马西平去除效果的影响 |
4.3 三维电极臭氧复合工艺降解高盐卡马西平废水的条件优化 |
4.3.1 不同固液比对卡马西平去除效果的影响 |
4.3.2 不同电流对卡马西平去除效果的影响 |
4.3.3 不同pH对卡马西平去除效果的影响 |
4.3.4 不同卡马西平浓度对去除效果的影响 |
4.4 模拟高盐卡马西平废水矿化率和粒子电极稳定性研究 |
4.5 Ni-Ce/OMC/GAC复合三维电极臭氧复合工艺降解机理研究 |
4.5.1 Ni-Ce/OMC/GAC复合三维电极臭氧复合工艺降解活性物种测定 |
4.5.2 三维电极臭氧复合工艺降解卡马西平反应机理研究 |
4.6 本章小结 |
5 三维电极臭氧复合工艺降解高盐诺氟沙星废水的研究 |
5.1 不同粒子电极对诺氟沙星去除效果的影响 |
5.2 不同降解工艺对诺氟沙星去除效果的影响 |
5.3 三维电极臭氧复合工艺降解高盐诺氟沙星废水的条件优化 |
5.3.1 不同固液比对诺氟沙星去除效果的影响 |
5.3.2 不同电流对诺氟沙星去除效果的影响 |
5.3.3 不同pH对诺氟沙星去除效果的影响 |
5.3.4 不同诺氟沙星浓度对去除效果的影响 |
5.4 模拟高盐诺氟沙星废水矿化率和粒子电极稳定性研究 |
5.5 三维电极臭氧复合工艺降解诺氟沙星反应机理研究 |
5.6 两种污染物模拟高盐制药废水对比分析 |
5.7 本章小结 |
6 三维电极臭氧复合工艺降解实际高盐有机废水的研究 |
6.1 粒子电极对实际高盐有机废水降解效果的影响 |
6.2 不同降解工艺对实际高盐有机废水的降解影响 |
6.3 Ni-Ce/OMC/GAC粒子电极稳定性研究 |
6.4 实际高盐有机废水和三维电极臭氧复合工艺出水质分析 |
6.5 本章小结 |
7 结论和展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
个人简介 |
导师简介 |
获得成果目录 |
致谢 |
(4)动物源食品中氟甲喹快速免疫检测技术的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 引言 |
1.1 研究目的与意义 |
1.1.1 动物性食品安全与兽药残留 |
1.1.2 氟甲喹概述 |
1.1.3 研究意义 |
1.2 喹诺酮类及氟甲喹检测方法的研究进展 |
1.2.1 喹诺酮类检测方法的研究进展 |
1.2.2 氟甲喹检测方法的研究进展 |
1.3 存在的主要问题 |
1.4 主要研究内容和方法 |
第二章 氟甲喹完全抗原合成及多克隆抗体制备 |
2.1 材料与试剂 |
2.1.1 药品及试剂 |
2.1.2 缓冲溶液体系 |
2.1.3 仪器及设备 |
2.1.4 试验动物 |
2.2 方法 |
2.2.1 完全抗原的合成与鉴定 |
2.2.2 氟甲喹多克隆抗体的制备与纯化 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 完全抗原的合成与鉴定 |
2.3.2 氟甲喹多克隆抗体的制备及纯化 |
2.4 本章小结 |
第三章 氟甲喹残留的ELISA检测方法研究 |
3.1 材料与试剂 |
3.1.1 药品及试剂 |
3.1.2 缓冲溶液体系 |
3.1.3 仪器设备 |
3.2 方法 |
3.2.1 包被原最适浓度和抗血清最适稀释度的确定 |
3.2.2 间接竞争ELISA反应体系条件的优化 |
3.2.3 间接竞争ELISA标准曲线的建立 |
3.2.4 ELISA方法的稳定性 |
3.2.5 抗体的特异性 |
3.2.6 样品的测定 |
3.2.7 ELISA方法的验证——高效液相色谱法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 包被原最适浓度和抗血清最适稀释度的确定 |
3.3.2 间接竞争ELISA反应体系条件的优化 |
3.3.3 间接竞争ELISA法标准曲线的建立 |
3.3.4 ELISA方法的稳定性 |
3.3.5 抗体的特异性 |
3.3.6 样品的测定 |
3.3.7 ELISA方法的验证——高效液相色谱法 |
3.4 本章小结 |
第四章 氟甲喹残留的固相膜免疫检测方法研究 |
4.1 材料 |
4.1.1 药品及试剂 |
4.1.2 仪器及设备 |
4.1.3 试验样品 |
4.2 方法 |
4.2.1 胶体金及金标抗体的制备 |
4.2.2 胶体金标记固相膜的制备 |
4.2.3 胶体金标记固相膜检测条件的优化 |
4.2.4 最低检出限的确定 |
4.2.5 样品的基质消除 |
4.2.6 样品的加标回收测定 |
4.3 结果及分析 |
4.3.1 胶体金的制备及质量鉴定 |
4.3.2 胶体金与FLU抗体结合最适pH值的确定 |
4.3.3 胶体金标记最佳抗体加入量的确定 |
4.3.4 胶体金标记固相膜检测条件的优化 |
4.3.5 最低检出限的确定 |
4.3.6 样品基质的消除 |
4.3.7 样品的加标回收测定结果 |
4.4 本章小结 |
第五章 氟甲喹残留的仿生酶联免疫检测方法研究 |
5.1 材料 |
5.1.1 药品及试剂 |
5.1.2 仪器及设备 |
5.1.3 实验样品 |
5.1.4 溶液体系的配制 |
5.2 方法 |
5.2.1 氟甲喹分子印迹膜(MIPs)的制备及表征 |
5.2.2 酶标抗原的制备 |
5.2.3 仿生酶联免疫分析方法的操作过程 |
5.2.4 BELISA反应体系条件的优化及方法的建立 |
5.2.5 样品检测 |
5.2.6 BELISA方法的验证 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 氟甲喹分子印迹膜的制备及表征 |
5.3.2 仿生酶联免疫分析方法的条件优化及建立 |
5.3.3 方法的特异性 |
5.3.4 样品测定 |
5.3.5 BELISA方法的验证——高效液相色谱法 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论 |
6.1 全文总结 |
6.1.1 氟甲喹完全抗原的合成及多克隆抗体的制备 |
6.1.2 氟甲喹间接竞争ELISA检测方法的建立与应用 |
6.1.3 氟甲喹固相膜免疫检测方法的建立与应用 |
6.1.4 基于分子印迹技术的氟甲喹仿生酶联免疫检测方法的建立与应用 |
6.2 本研究的创新点 |
6.3 本研究的不足之处 |
6.4 展望 |
参考文献 |
在读期间发表的论文 |
附件 |
作者简介 |
致谢 |
(5)羟基自由基的生成及降解磺胺嘧啶方法和机理(论文提纲范文)
创新点摘要 |
摘要 |
Abstract |
1. 绪论 |
1.1 水体中抗生素来源、危害及污染现状 |
1.1.1 水体中抗生素的来源 |
1.1.2 水体中残留抗生素的危害 |
1.1.3 流域中抗生素的污染现状 |
1.1.4 近岸海域抗生素的污染现状 |
1.2 现有抗生素治理方法存在的问题 |
1.2.1 氯氧化法 |
1.2.2 高锰酸钾氧化法 |
1.2.3 臭氧单独氧化法 |
1.3 抗生素治理的绿色氧化方法-高级氧化技术 |
1.3.1 羟基自由基的特性 |
1.3.2 芬顿氧化法 |
1.3.3 电化学氧化法 |
1.3.4 光催化法 |
1.3.5 声化学法 |
1.3.6 现有高级氧化技术存在的问题 |
1.4 本文研究目的、主要内容和技术路线 |
2. 高浓度氧活性粒子水射流空化高效生成·OH的新方法 |
2.1 引言 |
2.2 高效生成·OH的研究方案及实验装置 |
2.2.1 研究方案 |
2.2.2 建立高效生成·OH的实验装置 |
2.3 高效生成·OH的分析检测方法 |
2.3.1 总氧化剂检测方法 |
2.3.2 过氧化氢检测方法 |
2.3.3 电子自旋共振(ESR)检测·OH方法 |
2.3.4 高效液相色谱对生成·OH定量检测方法 |
2.3.5 ·OH降解捕获剂对羟基苯甲酸中间产物的检测方法 |
2.4 电子自旋共振(ESR)法验证·OH的生成 |
2.4.1 DMPO捕获ESR法验证·OH的生成 |
2.4.2 二级捕获二甲基亚砜ESR法验证·OH的生成 |
2.4.3 二级捕获乙醇ESR法验证·OH的生成 |
2.4.4 二级捕获甲酸钠ESR法验证·OH的生成 |
2.5 高效生成·OH的分析与讨论 |
2.5.1 对羟基苯甲酸捕获·OH检测方法的建立 |
2.5.2 ·OH浓度和产率的确定 |
2.5.3 国内外·OH生成方法对比分析 |
2.6 本章小结 |
3. 氧活性粒子水射流空化生成·OH的自由基反应机理 |
3.1 引言 |
3.2 生成·OH反应路径推断及关键氧活性基团分析检测方法 |
3.2.1 生成·OH反应路径推断 |
3.2.2 荧光法检测·OH |
3.2.3 超氧阴离子自由基检测方法 |
3.3 以O_2~+为关键活性粒子生成·OH的验证 |
3.3.1 O_2~+生成·OH的验证 |
3.3.2 管路中生成·OH的验证 |
3.3.3 O_2~+生成·OH的自由基反应机理 |
3.4 以HO_2~-引发剂为关键活性粒子生成·OH的验证 |
3.4.1 原位生成H_2O_2(HO_2~-)的验证 |
3.4.2 HO_2~-引发剂生成·OH的验证 |
3.4.3 HO_2~-引发剂生成·OH的自由基反应机理 |
3.5 以·O_2~-为关键活性粒子生成·OH的验证 |
3.5.1 原位生成·O_2~-的验证 |
3.5.2 ·O_2~-生成·OH的验证 |
3.5.3 ·O_2~-生成·OH的自由基反应机理 |
3.6 ESR法验证三条生成·OH的反应路径 |
3.6.1 ESR法验证O_2~+生成·OH反应路径 |
3.6.2 ESR法验证HO_2~-生成·OH反应路径 |
3.6.3 ESR法验证·O_2~-生成·OH反应路径 |
3.7 生成·OH动力学常数计算及反应机理构建 |
3.7.1 计算原理与方法 |
3.7.2 气相界面的反应速率常数计算 |
3.7.3 液相界面的反应速率常数计算 |
3.7.4 构建生成·OH的自由基反应机理 |
3.8 本章小结 |
4. ·OH快速矿化抗生素磺胺嘧啶的研究 |
4.1 引言 |
4.2 磺胺嘧啶矿化实验流程和分析方法 |
4.2.1 实验流程 |
4.2.2 磺胺嘧啶分析检测方法 |
4.2.3 总有机碳和总氮检测方法 |
4.2.4 无机离子检测方法 |
4.3 ·OH氧化降解磺胺嘧啶的动力学模型 |
4.3.1 总氧化剂的溶解动力学模型 |
4.3.2 ·OH降解磺胺嘧啶的“剂-效”和“时-效”模型 |
4.4 ·OH及关键氧活性基团对磺胺嘧啶降解效果研究 |
4.4.1 关键氧活性基团对磺胺嘧啶降解的影响 |
4.4.2 ·OH氧化降解磺胺嘧啶的反应速率常数 |
4.5 ·OH矿化磺胺嘧啶的实验研究 |
4.5.1 ·OH矿化磺胺嘧啶的验证 |
4.5.2 国内外高级氧化矿化抗生素方法对比分析 |
4.6 本章小结 |
5. ·OH氧化降解直至矿化磺胺嘧啶的机制研究 |
5.1 引言 |
5.2 ·OH降解磺胺嘧啶中间产物分析检测方法及量化计算方法 |
5.2.1 高效液相色谱-串联质谱检测磺胺嘧啶降解产物分析方法 |
5.2.2 气相色谱-质谱检测磺胺嘧啶降解产物分析方法 |
5.2.3 量化计算方法 |
5.3 ESR法分析·OH对磺胺嘧啶降解的作用机制 |
5.4 磺胺嘧啶化学结构特性计算与分析 |
5.4.1 磺胺嘧啶的解离平衡常数 |
5.4.2 磺胺嘧啶净电荷分布情况 |
5.4.3 磺胺嘧啶的键能分析 |
5.4.4 ·OH氧化降解磺胺嘧啶生成羟基化产物的活化能 |
5.5 ·OH氧化降解磺胺嘧啶反应路径推断 |
5.5.1 ·OH氧化降解磺胺嘧啶生成中间产物分析 |
5.5.2 一级氧化降解产物分析 |
5.5.3 二级氧化降解产物分析 |
5.5.4 三级氧化降解产物分析 |
5.5.5 苯环开环产物分析 |
5.5.6 ·OH氧化降解磺胺嘧啶的反应路径 |
5.6 本章小结 |
6. ·OH氧化降解高藻水中抗生素的工程应用 |
6.1 引言 |
6.2 实验流程和分析方法 |
6.2.1 高藻水来源 |
6.2.2 实验流程 |
6.2.3 分析检测方法 |
6.3 ·OH氧化降解高藻水中诺氟沙星 |
6.3.1 ·OH/NaClO氧化降解诺氟沙星对比 |
6.3.2 ·OH/NaClO氧化降解诺氟沙星的机制分析 |
6.4 ·OH氧化降解高藻水中磺胺嘧啶 |
6.4.1 ·OH/NaClO氧化降解磺胺嘧啶对比 |
6.4.2 NaClO氧化降解磺胺嘧啶的机制分析 |
6.5 ·OH处理高藻水源水的工程化应用 |
6.5.1 ·OH对高藻和有害生物的杀灭 |
6.5.2 ·OH对水质的改善 |
6.5.3 消毒副产物的生成情况分析 |
6.6 本章小结 |
7. 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
附录1 实验用化学试剂 |
作者简介及攻读博士学位期间的科研成果 |
致谢 |
(6)氧化铁基异质结的构建及其光催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
引言 |
第一章 绪论 |
1.1 太阳能光催化反应概述 |
1.1.1 太阳能光催化降解的原理及概述 |
1.1.2 太阳能光电催化全解水的原理及概述 |
1.2 氧化铁在光催化降解中的应用 |
1.2.1 氧化铁的基本性质概述 |
1.2.2 氧化铁在光催化降解上的应用 |
1.2.3 氧化铁的改性 |
1.3 异质结概述 |
1.3.1 异质结的分类 |
1.4 本论文的目的与意义 |
第二章 三氧化二铁@磷化铁核壳异质结对诺氟沙星光催化降解性能的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂与仪器 |
2.3 实验过程 |
2.3.1 α-Fe_2O_3的制备 |
2.3.2 α-Fe_2O_3/Fe_3O_4@FeP的及其他对比材料的制备 |
2.4 样品的表征 |
2.4.1 结构与形貌的表征 |
2.5 光催化降解性能测试 |
2.6 光电催化性能的测试 |
2.7 结果分析与讨论 |
2.7.1 XRD表征 |
2.7.2 SEM表征 |
2.7.3 EDS表征 |
2.7.4 TEM表征 |
2.7.5 XPS表征 |
2.7.6 光催化性能表征 |
2.7.7 BET表征 |
2.8 机理分析 |
2.9 本章小结 |
第三章 导电玻璃上负载三氧化钨和氧化铁异质结的光电催化性能的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂与仪器 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 FTO-WO_3的合成 |
3.2.3 FTO-WO_3/Fe_2O_3异质结的制备 |
3.2.4 材料结构和性能的表征 |
3.2.5 光电催化性能测试 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 SEM表征 |
3.3.2 TEM表征 |
3.3.3 XRD表征 |
3.3.4 光电催化性能测试 |
3.4 机理分析 |
3.5 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
致谢 |
(7)动源性食品中诺氟沙星的电化学免疫传感器研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 喹诺酮类物质概述 |
1.1.1 喹诺酮类物质简介 |
1.1.2 诺氟沙星的性质 |
1.1.3 诺氟沙星的危害及限量标准 |
1.1.4 诺氟沙星的检测方法 |
1.2 聚酰胺-胺(PAMAM)树形大分子 |
1.2.1 聚酰胺-胺(PAMAM)树形大分子简介 |
1.2.2 树状大分子的结构和性质 |
1.2.3 树状大分子纳米材料 |
1.2.4 树状大分子在各领域的应用 |
1.3 免疫传感器 |
1.3.1 免疫传感器简介 |
1.3.2 免疫传感器的应用 |
1.4 论文的研究目的及内容 |
1.4.1 论文研究的目的 |
1.4.2 论文研究的内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验主要溶液的配制 |
2.2.1 单克隆抗体纯化、酶标抗原及包被原制备的主要溶液配制 |
2.2.2 树状分子纳米金复合材料合成所需溶液配置 |
2.2.3 电化学工作站工作溶液的配置 |
2.2.4 标准储备液的配制 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 PAMAM-Au的制备 |
2.3.2 抗体的纯化 |
2.3.3 诺氟沙星酶标抗原的合成 |
2.3.4 诺氟沙星包被原的制备 |
2.4 竞争型辣根过氧化物酶标记诺氟沙星的电化学免疫传感器检测 |
2.4.1 电极的预处理 |
2.4.2 PAMAM-Au/p-ABA/GCE的制备 |
2.4.3 Ab/PAMAM-Au/p-ABA/GCE的制备 |
2.4.4 电化学检测过程 |
2.4.5 实际样品的制备 |
2.4.6 实验条件的优化 |
2.5 抑制型非标记诺氟沙星的交流阻抗检测 |
2.5.1 电极预处理 |
2.5.2 PAMAM-Au/p-ABA/GCE的制备 |
2.5.3 BSA-NOR/PAMAM-Au/p-ABA/GCE的制备 |
2.5.4 电化学阻抗检测过程 |
2.5.5 实际样品的制备 |
2.5.6 实验条件的优化 |
3 结果与讨论 |
3.1 树状大分子包裹的纳米金复合材料的制备原理 |
3.2 竞争型辣根过氧化物酶标记诺氟沙星的电化学免疫传感器检测 |
3.2.1 修饰电极的电化学表征 |
3.2.2 聚合液浓度的优化 |
3.2.3 聚合圈数的优化 |
3.2.4 抗体浓度和酶标抗原稀释倍数的优化 |
3.2.5 酶标抗原孵育时间的优化 |
3.2.6 苯酚浓度的优化 |
3.2.7 PBS pH值的优化 |
3.2.8 方法的建立及性能评价 |
3.2.9 传感器的实际应用性能评价 |
3.3 抑制型非标记诺氟沙星的交流阻抗检测 |
3.3.1 电化学表征 |
3.3.2 包被原浓度的优化 |
3.3.3 抗体浓度的优化 |
3.3.4 孵育时间的优化 |
3.3.5 方法建立及性能评价 |
3.3.6 传感器的实际应用性能评价 |
4 结论 |
4.1 全文总结 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
8 致谢 |
(8)低温等离子体污水处理技术与应用实验研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 污水的来源及传统处理方法 |
1.2.1 城市污水 |
1.2.2 农村污水 |
1.2.3 工业污水 |
1.2.4 医疗污水 |
1.3 高级氧化技术的水处理应用简介 |
1.4 等离子体技术应用于污水处理 |
1.4.1 等离子体放电水处理的原理 |
1.4.2 不同类型的等离子体放电装置 |
1.4.3 等离子体放电协同催化处理污水 |
1.4.4 等离子放电水处理的有关实验研究 |
1.5 研究的目的和主要内容 |
第2章 新型低温等离子体污水处理装置 |
2.1 引言 |
2.2 反应装置 |
2.3 反应器工作时的放电功率测量 |
2.4 电极数目对放电效果的影响 |
2.5 医疗废水自动化处理装置的辅助实验 |
2.5.1 设备简介 |
2.5.2 酵母菌的灭活实验 |
2.5.3 亚甲基蓝的脱色降解 |
2.6 本章小结 |
第3章 新型介质阻挡放电装置处理染料废水 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与仪器 |
3.3 分析测试 |
3.3.1 亚甲基蓝降解百分比的测定 |
3.3.2 亚甲基蓝降解效率的计算 |
3.3.3 亚甲基蓝COD值的测量 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 初始pH值对DBD处理亚甲基蓝溶液的影响 |
3.4.2 亚甲基蓝初始浓度对降解效果的影响 |
3.4.3 亚甲基蓝的处理体积对降解效果的影响 |
3.4.4 亚铁离子的添加对亚甲基蓝降解效果的影响 |
3.4.5 亚甲基蓝经过DBD处理后的COD值的变化 |
3.4.6 放电过程中产生的臭氧对亚甲基蓝的降解作用 |
3.4.7 讨论 |
3.5 本章小结 |
第4章 低温等离子体处理诺氟沙星的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与仪器 |
4.2.1 材料 |
4.2.2 仪器 |
4.2.3 样品的制备与处理 |
4.2.4 DBD水处理装置 |
4.2.5 分析方法 |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 不同气氛中DBD处理效果 |
4.3.2 氮氧混合气体中DBD处理效果 |
4.3.3 纯氮气中DBD处理效果 |
4.3.4 DBD处理过的水溶液的降解作用 |
4.3.5 过氧化氢对纯氮气中DBD处理的影响 |
4.3.6 DBD处理过程中的作用因素分析 |
4.3.7 诺氟沙星的降解过程讨论 |
4.4 本章小结 |
第5章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(9)氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展(论文提纲范文)
1 电化学法 |
2 高效液相色谱法 |
3 液相色谱-质谱联用法 |
4 酶联免疫吸附法 |
5 荧光偏振免疫分析法 |
6 其他方法 |
7 展望 |
(10)抗生素药物分析方法及抗生素与大分子物质相互作用的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 抗生素药物的分析应用 |
1.2.1 抗生素药物简介 |
1.2.2 抗生素药物的抗菌机理 |
1.2.3 抗生素类药物相互作用的方式 |
1.3 抗生素药物分析方法及与大分子相互作用的研究进展 |
1.3.1 血清白蛋白简介 |
1.3.2 电化学分析法 |
1.3.3 荧光分析法 |
1.3.4 紫外-可见分光光度法 |
1.3.5 红外分光光度法 |
1.3.6 共振瑞利散射法 |
1.3.7 核磁共振分析法 |
1.3.8 高效液相色谱法 |
1.3.9 其他研究抗生素与蛋白的分析方法 |
1.4 本课题研究内容与特点 |
第2章 抗生素药物诺氟沙星伏安测定及与 5-磺基水杨酸相互作用的研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要仪器和试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 机理的讨论 |
2.2.2 反应条件的优化 |
2.2.3 工作曲线的绘制 |
2.2.4 精密度 |
2.2.5 检出限 |
2.2.6 共存物质 |
2.3 样品分析 |
2.3.1 胶囊样品的分析 |
2.4 小结 |
第3章 头孢克肟与牛血清白蛋白相互作用的光谱法研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要仪器和试剂 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 荧光光谱 |
3.2.2 紫外光谱 |
3.2.3 结合常数和结合位点数 |
3.2.4 荧光给体-受体间距离 |
3.2.5 头孢克肟与BSA结合的热力学性质及作用类型 |
3.2.6 头孢克肟对BSA构象的影响 |
3.2.7 反应条件的优化 |
3.2.8 工作曲线的绘制 |
3.2.9 精密度 |
3.2.10 检出限 |
3.2.11 共存物质 |
3.3 样品分析 |
3.3.1 头孢克肟胶囊样品处理 |
3.3.2 头孢克肟胶囊含量以及加标回收率的测定 |
3.4 小结 |
第4章 电化学法测定青霉素V钾及与牛血清白蛋白的相互作用的研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要仪器和试剂 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 青霉素V钾在玻碳电极上的电化学行为 |
4.2.2 反应条件的优化 |
4.2.3 工作曲线的绘制 |
4.2.4 精密度 |
4.2.5 检出限 |
4.2.6 共存物质 |
4.2.7 青霉素V钾-BSA结合原理的分析 |
4.3 生物尿液样品的分析 |
4.3.1 尿样的前处理 |
4.3.2 尿样的测定及加标回收分析 |
4.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果 |
致谢 |
四、诺氟沙星离子选择电极的研制(论文参考文献)
- [1]石墨烯掺杂Ti/SnO2-Sb电极的制备及其降解氟喹诺酮类抗生素废水的研究[D]. 董晓春. 山东大学, 2020
- [2]改性钙钛矿型光催化剂去除水体中有机污染物的研究[D]. 陈宸. 中央民族大学, 2020(01)
- [3]Ni-Ce/OMC粒子电极制备及其电催化臭氧氧化降解高盐有机废水的研究[D]. 张梦. 北京林业大学, 2020(03)
- [4]动物源食品中氟甲喹快速免疫检测技术的研究[D]. 刘卫华. 河北农业大学, 2019(01)
- [5]羟基自由基的生成及降解磺胺嘧啶方法和机理[D]. 余忆玄. 大连海事大学, 2019(06)
- [6]氧化铁基异质结的构建及其光催化性能研究[D]. 张一飞. 青岛大学, 2019(03)
- [7]动源性食品中诺氟沙星的电化学免疫传感器研究[D]. 李敏. 天津科技大学, 2018(04)
- [8]低温等离子体污水处理技术与应用实验研究[D]. 张启富. 中国科学技术大学, 2018(01)
- [9]氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展[J]. 王勇,龚勇,卢明华. 中国畜牧兽医, 2017(08)
- [10]抗生素药物分析方法及抗生素与大分子物质相互作用的研究[D]. 吕洋. 沈阳理工大学, 2015(02)