一、晶态复合电极(Ni-Mo)-WC的电沉积过程初步研究（论文文献综述）
张颖[1]（2020）在《过渡金属镍钴锰基硫化物超级电容器复合电极材料的制备及其电化学性能》文中研究表明由于人口增长和经济的快速发展,能源需求增长成为了储能技术发展的驱动力。在所有的储能设备里,超级电容器因其能提供更高的循环寿命、功率密度、更快的氧化还原反应,且具有环境友好、成本低廉等优势,引起人们广泛关注。超级电容器的卓越电化学性能,在一定程度上取决于结构设计和电极材料组成。因其更高的电导率和更丰富的电活性位,过渡金属硫化物作为电池型超级电容器电极材料,已被广泛研究。本论文使用电化学沉积的合成方法成功制备并研究了硫化镍（NiS/NF）,镍钴锰硫化物（Ni-Co-Mn-Sx/NF）以及镍钴锰硫化物/硫化镍（Ni-Co-Mn-Sx/NiS/NF）复合电极材料,对其物相、形貌结构及电化学性能进行表征。主要研究内容如下:（1）研究了电化学沉积过程中硫酸镍浓度、硫脲浓度、温度以及沉积时间对NiS/NF电极材料电化学性能的影响。测试得出,在硫酸镍浓度为0.01 M、硫脲浓度为0.75 M、温度为40℃、沉积时间为5 min时,NiS/NF电极材料性能达到最大,其比电容值在电流密度为1 A/g时达到了1524.3 F/g,经过3000次循环,电容保留能达到初始值的79.2%。（2）研究了电化学沉积过程中硫酸钴浓度、硫酸锰浓度、硫酸镍浓度、硫脲浓度、温度以及沉积时间对Ni-Co-Mn-Sx/NF电极材料电化学性能的影响。通过相关的表征技术分析了制备的Ni-Co-Mn-Sx/NF的形貌,结构和电化学性能,并提出了其形成生长机理。制备的片状无定形Ni-Co-Mn-Sx/NF电极材料在1 A/g的电流密度下表现出2687.5 F/g的超高比电容,在10 A/g的大电流密度下,经过3000次循环,电容保留能达到初始值的85.2%。（3）通过两步沉积成功制备了Ni-Co-Mn-Sx/NiS/NF呈现出纳米片状复合结构,具有较大的比表面积。该复合电极材料在电流密度为1 A/g时表现出3235 F/g的大比电容,在10 A/g的大电流密度下通过3000次循环后还有84.3%的电容保留率。
王倩倩[2]（2020）在《金属氧化物/硒化物基复合材料分级结构的可控制备与储能机理研究》文中认为人类社会的快速发展引发了对可持续能源的巨大需求,便携高效的能量存储设备成为了研究的热点。在众多的电子设备中,全固态非对称超级电容器凭借其快速充放电、高功率密度、长循环寿命等卓越的电化学性能,被视为最具潜力的能量存储器件之一。当前,在保持高功率密度的同时,进一步提升器件的能量密度和循环稳定性,仍是解决超级电容器实际应用问题面临的主要挑战。作为超级电容器的电极材料,金属氧化物/氢氧化物/硒化物等金属化合物具有成分可调、形貌可控、比表面积大、理论电容量高等优点,能够在一定程度上提升器件的能量密度。然而,金属化合物在充放电过程中容易发生体积膨胀,并存在导电率低、离子扩散慢等问题。因此,亟需围绕设计调控材料组成、构建特殊纳米结构、合理匹配正负极材料等角度展开研究,探索高性能的金属化合物基超级电容器电极材料,在维持高功率密度和长循环寿命的同时,开发具有高倍率性能和能量密度的功能性器件。本文设计、制备了四种具有分级结构的金属氧化物/硒化物基复合电极材料,探索了材料的可控制备方法,测试了电极材料及相应的非对称超级电容器的电化学性能,并对其储能机理进行研究。具体内容包括:（1）采用无模板的水热法可控制备了尺寸均一的SnO2空心球,其生长过程符合Ostwald熟化机制。在SnO2表面原位聚合PANI,生成中空球状SnO2/PANI三维网络结构。SnO2独特的中空结构,缩短了电子传输的距离,缓解了充放电过程中自身的体积变化;而导电PANI在提供客观的赝电容的同时,还提升了复合材料的导电性和结构稳定性。该复合电极材料相比同体系其他形貌结构的活性材料,显示出优异的电化学性能:在电流密度为1 A g-1时,质量比电容可达477.0F g-1;在3000次充放电循环后无明显的比电容损耗。（2）通过简单的水热法和热处理在碳布柔性基底上垂直生长TiO2-C纳米线阵列（NWAs）。采用电化学沉积在TiO2-C纳米棒表面包覆PANI,形成核壳结构,并在孤立的纳米棒顶端形成连续的PANI导电网络。探索了PANI和TiO2-C@PANI电极的电化学储能机理,分别为赝电容控制的表面电容行为和扩散控制的电池型行为。其中,TiO2-C纳米棒阵列中的碳不仅为复合电极带来了可观的双电层电容,还促进了PANI在TiO2纳米棒表面的电化学沉积过程。TiO2-C@PANI40电极材料在电流密度为1 A g-1时,质量比电容可达1818 F g-1;在经过5000次充放电循环后,仍保持80%的初始比电容。此外,组装的TiO2-C@PANI//AC ASC器件在850 W kg-1的功率密度下,获得了32.4 Wh kg-1的高能量密度。（3）在碳布上通过简便的两步水热反应制备得到TiO2/C@（Ni,Co）Se2纳米棒阵列结构。复合电极的反应动力学研究表明其受到扩散过程和表面电容的共同作用,因此兼具电池型材料高比电容和表面电容型性材料高倍率性能的特性。在2 mA cm-2的电流密度下,复合电极的面积比电容为5.780F cm-2,并能在10 mA cm-2的电流密度下获得92.2%的高倍率性能;经过1.2万次循环,仍保持92.55%的初始比电容。组装的TiO2/C@（Ni,Co）Se2//ZC ASC器件的电压窗口提升至1.8 V,在功率密度为900.0 W kg-1的条件下,能量密度可达43.13 Wh kg-1。值得关注的是,该器件展现出了优异的循环稳定性:经过2万次充放电循环,比电容的保持率仍然高于90%。（4）利用水热反应和恒电位沉积在碳布上制备了核壳结构的（Ni,Co）Se2@NiCoLDH（镍钴层状双氢氧化物）纳米阵列。具有较高本征电导率的（Ni,Co）Se2纳米棒阵列作为复合材料的支撑骨架,提升了材料整体的力学性能和电荷的传输速率。此外,包覆在（Ni,Co）Se2纳米棒表面超薄的NiCoLDH纳米片,为电化学反应提供了更大的比表面积和更多的离子传输路径,从而促进了电解液和电极材料之间的离子/电子传输。具有类珊瑚状分级结构的复合电极显示出理想的比电容:在电流密度为2 mA cm-2时,面积比电容可达5.30 C cm-2,且倍率性能优异(在30 mA cm-2的电流密度下仍保持82.5%的面电容)。组装的（Ni,Co）Se2@NiCoLDH//AC ASC器件在400 W kg-1的功率密度下,具有54.7 Wh kg-1的高能量密度,并且在5 mA cm-2的电流密度下循环5000次后,仍保持85%的比电容,具有优异的循环稳定性。
汪淑娟[3]（2020）在《胆碱类离子液体电化学制备镍基电极材料及其析氢性能研究》文中提出随着社会的发展,化石燃料日益枯竭和诸多环境问题迫使人们寻求新型的清洁能源。氢能作为潜在的替代者,具有能量密度高、对环境友好、地球丰度高等优点,被公认为绿色能源载体。当前,碱性水电解制氢是可持续制氢的最有前景的方法之一。但是电解水的能耗仍然太高,因此,研发具有低过电位及高催化活性的阴极材料是降低其能耗的关键。铂族金属（如Pt和Pd）基催化剂具有过电位低、塔菲尔斜率低、交换电流密度高、析氢反应稳定性好等优点,是最具吸引力的阴极析氢催化剂材料。然而,昂贵的成本和地球储量少限制了贵金属基催化剂的商业应用。近年来,地球丰度高、成本较低的过渡金属基催化剂在碱性条件下已逐渐显示出巨大的催化潜力。其中Ni基阴极材料具有较好的析氢催化活性,而且在碱性条件下具有良好的耐蚀性和稳定性,是取代贵金属基材料的理想材料之一,但其具有的催化活性及循环稳定性仍然有待提高。本论文以提高镍基电极材料的析氢催化活性为目的,从能量因素和几何因素两个方面来设计具有不同形貌的自支撑镍基电极材料。研究采用离子液体作为新型电解液,通过电化学技术实现对自支撑镍基电极材料的绿色环保、低能耗、无添加剂以及无导电剂的短流程制备方式,进一步研究镍基电极材料的微观结构与析氢催化性能之间的关联与规律。本论文首先采用两种常见的低共熔溶剂体系:氯化胆碱-尿素（ChCl-Urea）和氯化胆碱-乙二醇（ChCl-EG）制备出了自支撑微米/纳米结构镍电极材料。然后,选用能够制备出析氢性能较好阴极材料的ChCl-EG离子液体,分别加入活性炭（AC）和50 nm碳（C）颗粒,制备出了具有三维花状形貌结构的Ni-AC、Ni-C复合电极材料,同时采用不同对电极、参比电极制备出了含Ag、Pt的Ni-AC复合电极材料。此外,以NiCl2·6H2O和CoCl2·6H2O为原料,以铜片或者泡沫镍为基底制备出了Ni-Co/Cu、Ni-Co/NF电极材料。同时,通过添加AC、50 nm C颗粒或碳纳米管（CNT）并以泡沫镍作为基底材料制备出了自支撑Ni-Co-AC/NF、Ni-Co-C/NF、Ni-Co-CNT/NF复合电极材料。此外,结合Pt对电极溶解的方法制备出了Ni-Co-Pt-AC/NF复合电极材料。本文系统研究了离子液体中Ni（II）络合阴离子的电化学还原行为,分析了多种Ni基电极材料的组成、形貌以及电子结构,提出了碳颗粒在复合电沉积过程中对铂对电极、银参比电极溶解的影响机理设想,探讨了电极材料的微观结构与析氢催化性能之间的关联性与影响规律。主要研究结果如下:（1）Ni（Ⅱ）→Ni（0）在两种胆碱类离子液体介质（1ChCl:2Urea和1ChCl:2EG）中的还原过程为扩散控制的准可逆过程,且为一步两电子转移过程:Ni2++2e–→Ni。在328 K时,Ni（II）在ChCl-Urea和ChCl-EG两种离子液体中扩散速率分别为3.66×10–8 cm2 s–1和8.67×10–8 cm2 s–1,通过改变离子液体种类以及调控阴极电位可以获得不同微米/纳米形貌结构的自支撑Ni电极材料。与1ChCl:2Urea离子液体介质相比,在1ChCl:2EG-NiCl2·6H2O（0.2 M）电解液中以–0.6 V的阴极电位获得的具有纳米针状形貌结构的自支撑Ni电极材料,具有更好的析氢催化活性(η100=324 m V),其Tafel斜率为162 m V dec–1。沉积的纳米Ni镀层具有1.53m F cm–2的双电层电容(Cdl),是商用Ni片的7倍左右,说明了纳米针状形貌的自支撑Ni电极材料的电化学活性表面积相对更大。（2）AC颗粒在1ChCl:2EG-NiCl2·6H2O（0.2 M）电解液中的分散性相比于水溶液更好,离子液体用于复合电沉积避免了其他添加剂的使用,简化了实验过程。在添加了碳颗粒（AC或50 nm C）的1ChCl:2EG-NiCl2·6H2O（0.2 M）电解液中制备出了自支撑Ni-AC、Ni-C复合电极,不同形貌碳颗粒的加入不会改变复合镀层的物相及表面化学状态,但会影响其形貌结构。此外,通过改变碳颗粒的添加量可以调控三维花状形貌结构复合镀层的形成。具有花状形貌结构的Ni-AC、Ni-C复合电极相对于Ni电极具有更高的比表面积和更好的析氢催化活性。其中Ni-0.3AC复合电极在电流密度为10 m A cm-2和100 m A cm-2时的过电位分别为114 m V和257 m V,具有良好的析氢催化活性和稳定性,说明碳颗粒的加入有利于增大析氢反应的实际表面积,有效降低析氢反应过程中的过电位,从而降低能耗。（3）在添加了AC颗粒的1ChCl:2EG-NiCl2·6H2O（0.2 M）电解液中,通过使用Pt对电极和Ag参比电极（CE-Pt,RE-Ag）,制备出了含Ag和Pt的Ni-AC复合电极,相比于使用Ni对电极和非水银参比电极（CE-Ni,RE-NAg）制备的Ni-AC复合电极,前者具有更好的析氢催化活性。进一步研究发现其主要原因是因为添加了AC颗粒后,在复合电沉积过程中Pt对电极和Ag参比电极发生了溶解,使得在阴极形成了Ni-Ag-Pt-AC复合镀层,从而具有更好的催化活性。具有优异HER性能的3D花椰菜状形貌结构的Ni-Ag-Pt-0.5AC（CE-Pt,RE-Ag）具有较小的过电位,在电流密度为10 m A cm–2和100 m A cm–2时分别过电位分别为48 m V和135 m V,且具有相对较大的电化学活性表面积,其Cdl为22.2 m F cm–2。此外,研究发现添加不同含量的AC颗粒对Ni-AC复合镀层的形貌以及Pt、Ag的含量都具有重要影响。DFT计算进一步证实了Pt/Ag电极表面可以与Cl–发生很强的相互作用,碳颗粒的加入从而进一步致使其溶解,基于此,提出了AC颗粒促进Pt/Ag电极表面溶解反应的猜想机理。这些结果为可控合成含铂复合材料提供了一种新的方法,同时也表明了在复合电沉积过程中,Pt对电极和Ag参比电极的溶解行为应作为综合考虑的重要因素。（4）以1ChCl:2EG-NiCl2·6H2O-CoCl2·6H2O为电解液,分别在铜片（Cu）和泡沫镍（NF）基底上在不同电位下电沉积制备出了自支撑Ni-Co/Cu、Ni-Co/NF电极材料,结果表明不同阴极电位下可以获得不同Ni、Co含量以及不同形貌结构的Ni-Co电极材料。相对于Ni/Cu电极,Ni-Co电极具有更好的析氢催化活性。此外,以泡沫镍作为基底的三维Ni-Co电极材料相对于铜片基底的Ni-Co电极材料具有更好的析氢催化活性以及更大的比表面积,在10 m A cm–2和100 m A cm–2电流密度下的析氢过电位分别为133 m V和247 m V,其Cdl值为4.7 m F cm–2。（5）以三维泡沫镍作为基底,在添加了碳颗粒（AC、50 nm C或碳纳米管（CNT））的1ChCl:2EG-NiCl2·6H2O-CoCl2·6H2O电解液中,采用复合电沉积技术制备出了自支撑Ni-Co-AC/NF、Ni-Co-C/NF、Ni-Co-CNT/NF复合电极材料。此外,采用Pt电极作为对电极,结合Pt对电极溶解的思路,在添加了碳颗粒（AC）的1ChCl:2EG-NiCl2·6H2O-CoCl2·6H2O电解液中制备出了自支撑Ni-Co-Pt-AC/NF复合电极材料。相对于Ni-Co/NF电极材料,碳颗粒的加入会影响镀层的形貌结构,此外,不同形貌碳颗粒的加入不改变其物相组成以及表面化学状态。自支撑Ni-Co-AC/NF、Ni-Co-C/NF、Ni-Co-CNT/NF复合电极材料表现出了比Ni-Co/NF电极材料更高的析氢催化活性,尤其是Ni-Co-AC/NF复合电极材料,在10 m A cm–2和100 m A cm–2电流密度下的析氢过电位分别为51 m V和197 m V,且具有相对更高的电化学活性表面积,其Cdl为19.7 m F cm–2。使用Pt对电极后制备得到的Ni-Co-Pt-AC/NF具有更好的析氢催化活性,在10 m A cm–2和100 m A cm–2电流密度下的析氢过电位分别为50 m V和117 m V。结果表明Pt对电极的使用能够成功制备出含铂电极材料。在三维多孔基底结构以及引入活性元素Co的基础上,再引入Pt元素,并且通过添加第二相复合颗粒可进一步增大真实表面积,从而有利于促进析氢反应,并有效降低析氢过电位,使该复合材料具有优异的析氢催化活性。
陈云毅[4]（2020）在《镍基-碳纳米管系列复合镀层的制备及其性能研究》文中进行了进一步梳理随着科技的发展,人们对材料性能有着更高的要求,复合材料因具有众多优良的性能而备受关注。复合材料的制备方法有很多,其中电沉积法是常用的一种方法,这种方法具有简单、便捷等优点。镍基复合镀层作为一种常见的镀层,其催化性能好、价格便宜、来源丰富,已被应用于电催化制氢等领域。另一方面,人们发现碳材料中,碳纳米管的力学性能和电学性能优良。因此,往镍基镀液中加入碳纳米管进行复合电沉积,制备出镍-碳纳米管系列复合镀层具有重要的研究意义。本文往镀液中引入了预处理后的碳纳米管,利用电沉积技术分别制备了镍-碳纳米管复合镀层和镍-钼-碳纳米管复合镀层,并对这两种镀层进行相关性能测试。主要研究内容如下:（1）对碳纳米管进行预处理,通过沉降试验发现预处理后的碳纳米管在水中的分散性能比没有处理过的碳纳米管明显提升。酸化处理后的碳纳米管能稳定分散在水中一个月以上,而没有经过处理的碳纳米管经过十几分钟全部沉到比色管底部,与水溶液形成明显的分层现象。对碳纳米管处理前后的形貌进行分析,发现预处理后,其表面上的杂质明显被除去。（2）研究了柠檬酸三钠浓度、碳纳米管浓度、p H、电流密度、温度这几个因素对镍-碳纳米管复合镀层的影响关系。在此基础上,通过正交优化实验找出镍-碳纳米管复合镀层的最优制备条件。研究表明,最优条件下制备到的复合镀层结合力良好,催化析氢电位比纯镍镀层低;镀速为64.75 mg·cm-2·h-1。（3）研究了钼酸钠浓度、碳纳米管浓度、p H、电流密度、温度这几个因素对镍-钼-碳纳米管复合镀层的影响关系。采用正交实验对镍-钼-碳纳米管复合镀层的制备条件进行优化,在最优条件下进行平行实验制备出镍-钼-碳纳米管复合镀层,发现镀层性能和形貌较好。将复合镀层放在1 mol/L的Na OH溶液中进行LSV测试,当扫描速度为10 m V/s;用甘汞电极作为参比电极时,测试的平均结果显示,当电流密度等于50 m V/dm2时对应的析氢电位为-1.30 V。镀层的平均镀速等于1.363 mg·cm-2.h-1。对镀层的表面形貌进行观察,发现镀层表面覆盖着以碳纳米管为核心的粗糙物质。该结构的镀层提供了较大的有效催化面积,增强了复合镀层的催化析氢能力。EDS测试结果显示,镀层中C、Mo、Ni几种元素所占的质量分数分别是:4.848%、42.145%、53.007%,这证明钼、镍两种基质金属和碳纳米管成功实现了在紫铜基体表面的共沉积。（4）将最优工艺条件下制备到的镍-钼-碳纳米管复合镀层与相似工艺条件制备到的纯镍、镍-碳纳米管、镍-钼镀层进行对比。发现这四类不同的镀层颜色各异,相貌较好,没有出现烧焦、色泽不均、结合力不强等不良现象。通过LSV测试发现,这几种镀层中,镍-钼-碳纳米管复合镀层的催化性能最好;镀速测试结果显示,镍-钼-碳纳米管复合镀层的镀速相对于镍-钼镀层有明显的提高,这说明碳纳米管的加入能够提高镀速。
戴武帅[5]（2020）在《镍基过渡金属电极的制备及其电解水析氢性能》文中提出目前,随着化石能源的大量消耗和碳排放问题的加剧,氢气作为一种环保、高效的可再生能源受到了广泛的关注。在众多制氢方法中,电解水法是最环保、最有效且产品最纯净的制氢方法之一。然而,在水电解电极材料中应用最广的铂基电极材料成本高、储量少,所以广受限制。因此,开发和制备性能优良的非贵金属基电解水阴极材料是近年来能源开发的研究热点之一。Ni元素作为Pt元素的同主族元素,在领域内受到了广泛的研究。由于Ni元素自身的固有性质,需要从两个方面进行优化以提高其电催化活性:对表面进行修饰以增加析氢活性表面积;引入其它元素以促进元素间的协同作用。本研究采用新型的梯度电沉积法,引入S元素及Co、Mn元素,成功制备出三种具有特殊微观形貌的Ni基过渡金属析氢电极,对电催化性能进行了测试,并对表面组织与形貌、组成成分和元素分布进行了表征。内容如下:（1）采用新型的梯度电沉积法,通过调整电解液离子浓度、电解环境温度,电解液酸碱度等影响因素,制备出新型的表面为多通道沟壑状多孔结构的具有很大比表面积、很强析氢性能的非晶态Ni-S电极。实验结果表明:Ni-S电极很强的析氢性能很大程度上依赖于由超大电化学表面积带来的更多析氢活性点;同时,非晶态Ni能有效地增强对氢原子的吸附,掺杂的Ni3S2大大促进了电子转移速率,进一步提高电化学性能;此外,由于梯度电沉积法的分段沉积,使得电极在具有超强电催化性能的同时,具有极强的电化学稳定性。（2）基于Ni-S电极材料的制备,引入Co元素。采用新型的梯度电沉积法,通过调整电解液Co元素离子浓度,制备出新型的表面为多通道珊瑚林状多孔结构的具有超大比表面积、超强析氢性能的非晶态Ni-S-Co电极。实验结果表明:Ni-S-Co电极的沉积颗粒尺寸大大细化,具有更大的活性表面积,进一步促进了氢气的形成与解吸;此外,Co元素在自身形成Co4S3的同时促进了Ni3S2的形成,提高了电极的导电性。（3）基于Ni-S电极材料的制备,引入Mn元素。采用新型的梯度电沉积法,通过调整电解液Mn元素离子浓度,制备出新型的表面为带有片刺的颗粒堆积状多孔结构的、具有更大比表面积、更强析氢性能的多晶态Ni-S-Mn电极。实验结果表明:Ni-S-Mn电极的结构由晶态Ni3S2和MnS薄片为骨架,非晶态Ni为填充组成;新增的MnS片状化合物可以促进电子转移,并且进一步增强电极的电化学稳定性和电化学表面积。
周宗熠[6]（2020）在《镍基复合镀层的制备及性能表征》文中研究表明为制备具有良好耐蚀性能与析氢催化性能的镍基复合镀层,通过脉冲电沉积的方式,以Q235钢为基体,制备了Ni-Sn/TiO2复合镀层。利用能谱仪、扫描电镜、激光共聚焦显微镜、Tafel曲线和电化学阻抗谱等手段研究了脉冲占空比、电镀时间、搅拌速率等工艺参数及TiO2质量分数对Ni-Sn/TiO2镀层的成分、表面形貌、粗糙度及耐蚀性能的影响。通过脉冲电沉积的方式,以纯铜为基体,制备了NiW/MoS2复合镀层。利用循环伏安曲线、电化学阻抗谱、计时电流等手段研究了Ni-Sn/TiO2复合镀层的沉积机理;利用能谱仪、激光共聚焦显微镜、阴极极化曲线和电化学阻抗谱等方法研究了MoS2活化时间、电流密度等工艺参数及十二烷基硫酸钠质量分数、MoS2质量分数对Ni-W/MoS2镀层的成分、3D形貌、粗糙度及析氢性能的影响。Ni-Sn/TiO2复合镀层研究结果表明,耐蚀性最佳的电沉积工艺为:脉冲占空比0.2,电镀时间30 min,搅拌速率40 rpm,耐蚀性最佳TiO2质量分数为5.0 g·L-1。Ni-Sn/TiO2复合镀层的电沉积过程存在成核行为,电极反应是一个不可逆过程,电沉积过程主要受动力学控制,成核机制为瞬时成核。Ni-W/MoS2复合镀层研究结果表明,析氢性能最佳的电沉积工艺为:MoS2活化时间4 min,电流密度7 A·dm-2,析氢性能最佳的十二烷基硫酸钠质量分数为0.4g·L-1,MoS2质量分数为1.0 g·L-1。图40幅;表35个;参79篇。
林志茂[7]（2020）在《电沉积多孔镍基析氢电极的制备及其性能研究》文中研究指明随着社会的高速发展,能源危机日趋严重。氢气由于可再生、清洁、高效等优点被认为是未来最理想、最有潜力的能源载体之一。开发析氢过电位低且廉价的析氢阴极材料有望解决电解水能耗高的问题。镍及镍基电极因其较高的析氢活性和在碱溶液中良好的稳定性而成为目前应用最广泛的析氢阴极材料。本文采用电沉积的方法制备了多孔镍电极、多孔镍基铼镍电极、多孔镍基铜铼电极。采用扫描电镜、透射电镜、能量散射谱、电感耦合等离子发射光谱、X射线光电子能谱等对电极进行表征,并用电化学方法对电极的析氢性能进行研究。主要研究内容如下:（1）以氢气泡为模板通过恒电流沉积制备了多孔镍电极,重点研究了制备条件对多孔镍孔径大小和孔分布情况的影响,并确定了最适宜的沉积条件。结果表明,在适宜条件下电沉积可以制备具有开放的大孔结构的多孔镍。（2）通过恒电流沉积在多孔镍上共沉积铼镍,研究了不同溶液浓度、电流密度、沉积时间对多孔镍基铼镍电极析氢性能的影响,并确定了最佳沉积条件。结果表明在沉积铼镍后电极仍然具有开放的大孔结构,孔隙率较高;铼在多孔镍表面均匀分布;沉积的铼为金属铼及其氧化物。（3）通过恒电位沉积在多孔镍上共沉积铜铼,研究了不同溶液浓度、沉积电位对多孔镍基铜铼电极析氢性能的影响,并确定了最佳沉积条件。结果表明在沉积铼镍后电极仍然具有开放的大孔结构,孔隙率较高;铼在多孔镍表面均匀分布;沉积的铼的量3.2×10-33 mg/cm2,铜的量为4×10-33 mg/cm2;沉积的铼为金属铼及其氧化物。
柴多[8]（2019）在《基于双极性电化学的梯度沉积技术研究》文中研究指明基于双极性电化学效应的电沉积技术近年来成为制备特色电沉积层的有效方法。本文采用双极性电沉积法制备了铜基梯度镍电沉积层和海绵铜基梯度镍电沉积层,结合铜的优良导电性和镍的析氢催化性,可用做碱性电解水析氢阴极材料。使用扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）检测沉积层的微观形貌和成分;采用电化学工作站的开路电位法测量基体/溶液界面过电位;通过电化学噪声法和小波分析研究了驱动电压对电沉积层形核的影响;运用阴极极化曲线法对电极进行电解催化性能的测试。实验结果表明铜/溶液界面过电位随着试样空间变化而变化;由于溶液的填充,海绵金属铜在双极性电沉积体系中分压变小,故测得的海绵铜/溶液界面过电位相比铜/溶液界面过电位低。SEM结果表明了金属镍电沉积层的微观结构呈梯度变化;当驱动电压5 V时,铜基镍电沉积层表面呈现堆叠层片-平整条纹-团聚颗粒状梯度结构;驱动电压为11 V时,铜基镍电沉积层表面为粗糙沟壑-花朵层片-突起褶皱状梯度结构,而海绵铜基镍电沉积层各位置依次呈现出花朵团簇-球状堆叠-分散层状的梯度结构。铜基镍电沉积层EDS线扫描结果和海绵铜基镍电沉积层EDS面扫描结果均表明金属镍电沉积层存在成份梯度。噪声信号结果分析表明,双极性电沉积过程由电化学极化控制,成核过程占主导,且提高驱动电压有利于Ni的形核。铜基梯度镍电沉积层和海绵铜基梯度镍电沉积层均表现为最优的析氢催化效果时的工艺条件为驱动电压11 V,沉积时间5min。双极性电沉积技术制备的梯度镍电沉积层作为碱性电解水制氢中的阴极材料,其催化性能比较（海绵）镍有明显的改善,也优于常规电沉积方法制备的镍电沉积层。Tafel斜率结果表明了海绵铜的低电阻率和沉积层镍的低析氢过电位的结合的确更有利于析氢性能的提升,梯度结构更有利于氢离子与电子的有效结合使氢离子在电极表面的吸附得到了改善。
谢文良[9]（2019）在《镍纳米柱阵列与二氧化锰纳米片的复合结构在能量存储中的应用》文中研究说明由于微型电子元件产业的长足发展以及其在越来越多领域范围的广泛应用,可循环使用的能量储存电子器件已越来越被广大研究者们所关注。为了满足社会发展对于能源的需求,开发具有高比容量、高功率密度的能量储存器件成为当前研究的重点。在能量储存装置中,超级电容器作为应用最广泛的器件之一而备受人们关注。实际应用中,超级电容器与锂离子电池的能量存储机理不同,它们所表现出的实际使用性能也不相同,即超级电容器可以快速进行充放电过程,具有高功率密度,而电池则具有更大的容量,故常与后者配合使用以达到不同的应用目的。碳材料是超级电容器中应用较为广泛的材料之一,但因其理论容量较低而难以使电容器容量满足高比容量要求。过渡族金属氧化物作为电极材料,由于其与电解液中的离子发生可逆的氧化还原反应,因而具有较高的理论容量。但是,对于大块的活性物质,只有和电解液接触的表面才能参与反应,其它部分因受限于离子插入的深度,不能与离子接触参与氧化还原反应,这导致其不能被充分利用而成为所谓的死体积。为了解决这个问题,研究者们需采取将活性物质纳米化的方法减少死体积以提高其利用率。此外,通过涂布的方式将活性物质与电极结合在一起,需要加入绝缘的粘结剂,这也会造成死体积,并增加活性物质与电极之间的接触电阻。为了解决这些问题,本文通过原位生长将过渡金属氧化物与纳米结构的金属集流体结合在一起,有效地避免了由于使用绝缘体粘结剂所导致的接触电阻的提高,并通过合成适当的晶型提高离子在活性物质内部的传输。这些方法能够保证活性物质的利用率,从而获得具有较高电容量、能量密度以及功率密度的活性材料。本文包括以下两部分内容:1.探讨纳米结构对于集流体的影响随着活性物质的研究愈加深入,集流体的处理方法也愈加复杂,其目的都是为了增大集流体比表面积。本文以泡沫镍为例,探讨了通过简便的电化学腐蚀方法处理集流体,在集流体表面合成Ni纳米柱阵列,从而以增大其表面积。2.适当的MnO2晶体结构对超级电容器性能的影响通过电沉积的方式在Ni纳米柱阵列集流体上生长层状结构的δ-MnO2。在复合电极中,层状结构的MnO2有利于电解液中离子的的扩散,降低电极与电解液界面处的电荷转移电阻,同时δ-MnO2也可以与Ni集流体形成半共格界面,减少了活性物质与集流体之间的接触电阻。复合材料Ni/MnO2 NCAs的电容可达到883 Fg-1。
江磊[10]（2018）在《镍基合金电极的制备及其催化析氢性能研究》文中提出氢气是一种公认的具有高效、清洁等特点的理想型能源,电解水制氢技术是目前工业化制氢的重要手段,研究和开发廉价、析氢过电位低、电解稳定性高、催化析氢性能优异的阴极电极材料对降低电解水制氢的成本和实现大规模工业化制氢具有积极、深远的意义。本论文采用电沉积法制备出Ni-Mo合金电极,并在此基础上采用水热法合成Ni-Mo-S合金电极,通过改变制备电极的工艺条件及对电极电化学性能的测试和比较,确定制备电极的最佳实验方案,为未来设计和制备高性能能源转换与存储材料提供新的思路。论文研究内容包括:1.采用电沉积法制备出的Ni-Mo合金电极的最佳实验方案:硫酸镍浓度为0.1 mol/L,柠檬酸钠浓度为0.25 mol/L,钼酸钠浓度为0.05 mol/L,氯化钠浓度为0.3 mol/L,镀液pH值为9.7,电沉积电流密度大小为32 mA/cm2,镀液温度为30℃,搅拌子转速为1200 rad/min,电镀时间为60 min。Ni-Mo合金电极在25℃,1 mol/L的NaOH溶液中的电化学性能测试结果表明,当电流密度为10 mA/cm2时,Ni-Mo合金电极的析氢过电位比纯Ni电极降低了200 mV左右,并且具有很高的电化学稳定性。SEM观测到Ni-Mo电极镀层的表面形貌粗糙,具有许多细小裂纹。EDX和XRD测试了镀层表面的元素组成及结构,发现当Mo含量为23 at%时,Ni-Mo合金电极的催化析氢性能最好。Mo元素的加入,使镀层呈现出非晶化的趋势,电极的比表面积增大,催化析氢性能大大提高。2.在电沉积法制备出Ni-Mo合金的基础上,通过水热法合成了Ni-Mo-S合金电极并确定了最佳的工艺条件。实验结果表明,当电流密度为10 mA/cm2时,Ni-Mo-S合金电极的析氢过电位比Ni-Mo合金电极降低了大约35 mV,比纯Ni电极降低了235 mV左右,电化学稳定性进一步提高。Ni-Mo-S合金电极镀层的表面形貌出现更多的细小颗粒及裂纹,当S含量为5.7 at%时,Ni-Mo-S合金电极的催化析氢性能最好。镀层中S元素的加入,进一步加大了镀层非晶化的趋势,降低了镀层的晶粒尺寸,大大增加了Ni-Mo-S合金电极的催化析氢性能。
二、晶态复合电极(Ni-Mo)-WC的电沉积过程初步研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、晶态复合电极(Ni-Mo)-WC的电沉积过程初步研究（论文提纲范文）
（1）过渡金属镍钴锰基硫化物超级电容器复合电极材料的制备及其电化学性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 超级电容器简介 |
| 1.1.1 双电层电容器 |
| 1.1.2 赝电容电容器 |
| 1.1.3 混合型电容器 |
| 1.2 超级电容器的电极材料 |
| 1.2.1 碳基材料 |
| 1.2.2 导电聚合物 |
| 1.2.3 过渡金属氧族化合物 |
| 1.2.4 新型电极材料 |
| 1.3 本论文的研究意义、内容及创新点 |
| 1.3.1 研究意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 1.3.3 本论文的创新点 |
| 第二章 实验方法 |
| 2.1 实验材料、试剂及实验仪器 |
| 2.2 物理性能的表征 |
| 2.2.1 X射线衍射分析 |
| 2.2.2 拉曼光谱分析 |
| 2.2.3 X 射线光电子能谱仪 |
| 2.2.4 场发射扫描电子显微镜 |
| 2.2.5 透射电子显微镜 |
| 2.3 电化学性能的表征 |
| 2.3.1 循环伏安法 |
| 2.3.2 恒电流充放电法 |
| 2.3.3 交流阻抗测试 |
| 第三章 硫化镍电极材料的制备及性能 |
| 3.1 实验过程 |
| 3.2 电化学沉积工艺对硫化镍/泡沫镍电极电化学性能的影响 |
| 3.2.1 硫酸镍浓度对硫化镍/泡沫镍电极电化学性能的影响 |
| 3.2.2 硫脲浓度对硫化镍/泡沫镍电极材料电化学性能影响 |
| 3.2.3 沉积温度对硫化镍/泡沫镍电极材料电化学性能影响 |
| 3.2.4 沉积时间对硫化镍/泡沫镍电极材料电化学性能影响 |
| 3.3 硫化镍/泡沫镍电极材料物理性能表征 |
| 3.4 硫化镍/泡沫镍电极的电化学性能 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 Ni-Co-Mn-S_x/NF电极材料的制备及性能 |
| 4.1 实验步骤 |
| 4.2 电沉积工艺对 Ni-Co-Mn-S_x /NF 电极材料的电化学性能影响 |
| 4.2.1 硫酸钴浓度对Ni-Co-Mn-S_x/NF电极材料电化学性能影响 |
| 4.2.2 硫酸锰浓度对Ni-Co-Mn-S_x/NF三元复合材料电化学性能影响 |
| 4.2.3 硫酸镍浓度对Ni-Co-Mn-S_x/NF三元复合材料电化学性能影响 |
| 4.2.4 硫脲浓度对Ni-Co-Mn-S_x/NF三元复合材料电化学性能影响 |
| 4.2.5 反应温度对Ni-Co-Mn-S_x/NF三元复合材料电化学性能影响 |
| 4.2.6 沉积时间对 Ni-Co-Mn-S_x 三元复合材料电化学性能影响 |
| 4.3 Ni-Co-Mn-S_x/NF 电极材料物理性能表征 |
| 4.4 Ni-Co-Mn-S_x/NF 电极材料的电化学性能 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 Ni-Co-Mn-S_x/NiS/NF电极材料的制备及性能 |
| 5.1 实验过程 |
| 5.2 Ni-Co-Mn-S_x/NiS/NF电极材料的表征与分析 |
| 5.2.1 结构形貌表征 |
| 5.2.2 物相分析 |
| 5.3 Ni-Co-Mn-S_x/NiS/NF电极材料的电化学性能 |
| 5.4 同类型(镍钴锰基硫化物)电极研究现状主要性能对比 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（2）金属氧化物/硒化物基复合材料分级结构的可控制备与储能机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 超级电容器概述 |
| 1.3 超级电容器的储能机理及其分类 |
| 1.3.1 双电层超级电容器 |
| 1.3.2 赝电容超级电容器 |
| 1.3.3 混合超级电容器 |
| 1.4 超级电容器电极材料 |
| 1.4.1 碳材料 |
| 1.4.2 导电聚合物 |
| 1.4.3 金属化合物 |
| 1.5 柔性全固态超级电容器研究进展 |
| 1.6 立题依据与研究内容 |
| 1.6.1 立题依据 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 实验过程及测试方法 |
| 2.1 实验试剂、规格及来源 |
| 2.2 实验仪器、型号及来源 |
| 2.3 涂布式复合电极的制备 |
| 2.4 自支撑复合电极的制备 |
| 2.5 样品的表征方法 |
| 2.5.1 物相分析 |
| 2.5.2 形貌结构分析 |
| 2.6 样品的电化学性能测试 |
| 2.6.1 三电极测试体系 |
| 2.6.2 非对称超级电容器测试 |
| 第三章 中空球状SnO_2/PANI三维网络结构的可控制备与电化学性能的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 制备SnO_2空心球 |
| 3.2.2 制备中空球状SnO_2/PANI三维网络结构 |
| 3.2.3 制备工作电极 |
| 3.2.4 电极材料的表征和电化学测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 SnO_2空心球的可控制备与表征 |
| 3.3.2 中空球状SnO_2/PANI三维网络状结构的制备与表征 |
| 3.3.3 中空球状SnO_2/PANI三维网络状结构的电化学性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 TiO_2-C纳米棒阵列@PANI核壳结构的制备与电化学储能机理的研究. |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 在碳布基底上生长TiO_2-C纳米棒阵列 |
| 4.2.2 TiO_2-C纳米棒阵列@PANI核壳结构的制备 |
| 4.2.3 制备活性炭(AC)负极材料 |
| 4.2.4 电极材料的表征和电化学测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 TiO_2-C纳米棒阵列@PANI核壳结构的表征 |
| 4.3.2 TiO_2-C纳米棒阵列@PANI核壳结构的电化学储能机理研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 TiO_2-C负载(Ni,Co)Se_2纳米阵列结构的制备与电化学储能机理的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 在碳布表面生长Ti O_2-C纳米棒阵列 |
| 5.2.2 TiO_2-C负载(Ni,Co)Se_2纳米阵列结构的制备 |
| 5.2.3 制备ZIF-8 衍生碳(ZC)负极材料 |
| 5.2.4 电极材料的表征和电化学测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 TiO_2-C负载(Ni,Co)Se_2纳米阵列结构的表征 |
| 5.3.2 TiO_2-C负载(Ni,Co)Se_2纳米阵列结构的电化学储能机理研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 (Ni,Co)Se_2@NiCoLDH纳米阵列结构的制备与电化学储能机理的研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 在碳布表面生长NiCo-OH纳米棒阵列 |
| 6.2.2 (Ni,Co)Se_2纳米棒阵列的制备 |
| 6.2.3 (Ni,Co)Se_2@NiCoLDH纳米阵列结构的制备 |
| 6.2.4 电极材料的表征和电化学测试 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 (Ni,Co)Se_2@NiCoLDH纳米阵列结构的表征 |
| 6.3.2 (Ni,Co)Se_2@NiCoLDH纳米阵列结构的电化学储能机理研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 攻读学位期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
| 已发表的SCI论文 |
| 其他研究成果 |
（3）胆碱类离子液体电化学制备镍基电极材料及其析氢性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本文的主要创新点 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 制氢方法 |
| 1.3 电解水制氢的简介 |
| 1.3.1 碱性电解水的机理 |
| 1.3.2 析氢阴极材料的评价指标 |
| 1.3.3 提高阴极析氢催化活性的方法 |
| 1.4 析氢电极材料研究进展 |
| 1.4.1 常见析氢电极材料 |
| 1.4.2 镍基电极材料的研究进展 |
| 1.4.3 析氢电极材料的制备方法 |
| 1.5 离子液体 |
| 1.5.1 离子液体的发展 |
| 1.5.2 离子液体的性质 |
| 1.5.3 离子液体的应用 |
| 1.5.4 低共熔溶剂的简介 |
| 1.5.5 低共熔溶剂电沉积研究进展 |
| 1.5.6 低共熔溶剂复合电沉积研究进展 |
| 1.6 论文的主要研究内容 |
| 第二章 实验材料与研究方法 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂及材料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 Ni基电极材料的制备 |
| 2.2.1 电解液的配制 |
| 2.2.2 基底材料的预处理 |
| 2.2.3 电极材料的制备 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.4 电化学测试 |
| 2.4.1 电化学过程分析 |
| 2.4.2 电化学性能测试 |
| 2.5 密度泛函计算(DFT) |
| 第三章 胆碱类离子液体电沉积制备Ni及其析氢性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 ChCl-Urea离子液体电沉积制备金属Ni电极材料及其析氢性能研究 |
| 3.2.1 ChCl-Urea离子液体溶解NiCl_2·6H_2O分析 |
| 3.2.2 1ChCl:2Urea-NiCl_2·6H_2O体系的循环伏安研究 |
| 3.2.3 电沉积过程分析 |
| 3.2.4 金属Ni的物相及形貌分析 |
| 3.2.5 Ni电极材料的析氢性能研究 |
| 3.3 ChCl-EG离子液体电沉积制备Ni电极材料及其析氢性能研究 |
| 3.3.1 ChCl-EG离子液体溶解NiCl_2·6H_2O分析 |
| 3.3.2 ChCl-EG-NiCl_2·6H_2O体系的循环伏安研究 |
| 3.3.3 电沉积过程研究 |
| 3.3.4 金属Ni的物相及形貌分析 |
| 3.3.5 Ni电极材料的析氢性能研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 ChCl-EG离子液体复合电沉积制备Ni基复合电极及其析氢性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 Ni-50nmC复合电极材料的制备及其析氢性能研究 |
| 4.2.1 物相及形貌分析 |
| 4.2.2 Ni-50nmC复合电极材料的析氢性能研究 |
| 4.3 Ni-AC复合电极材料的制备及其析氢性能研究 |
| 4.3.1 AC颗粒在ChCl-EG离子液体中分散性研究 |
| 4.3.2 物相及形貌分析 |
| 4.3.3 复合电沉积Ni-AC机理研究 |
| 4.3.4 Ni-AC复合电极材料的析氢性能研究 |
| 4.4 Ni-C和 Ni-AC复合电极材料析氢性能比较 |
| 4.5 不同对电极、参比电极制备Ni-AC基复合电极材料及其性能研究 |
| 4.5.1 Ni-AC基复合电极材料的物相及形貌分析 |
| 4.5.2 密度泛函理论计算(DFT) |
| 4.5.3 对电极Pt以及参比电极Ag溶解机理研究 |
| 4.5.4 Ni-AC基复合电极材料的析氢性能研究 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 ChCl-EG离子液体电化学制备Ni-Co基电极材料及其析氢性能研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 Ni-Co电极材料的制备及其析氢性能研究 |
| 5.2.1 铜片基底上电沉积Ni-Co电极材料及其析氢性能研究 |
| 5.2.2 泡沫镍基底上电沉积Ni-Co电极材料及其析氢性能研究 |
| 5.3 Ni-Co-Cs、Ni-Co-Pt-AC复合电极材料的制备及其析氢性能研究 |
| 5.3.1 CNT的形貌及物相表征 |
| 5.3.2 Ni-Co-Cs、Ni-Co-Pt-AC复合电极材料的电沉积过程研究 |
| 5.3.3 Ni-Co-Cs、Ni-Co-Pt-AC复合电极材料的物相及形貌分析 |
| 5.3.4 Ni-Co-Cs、Ni-Co-Pt-AC复合电极材料的析氢性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 构筑镍基析氢电极材料的机理分析 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 析氢反应动力学分析 |
| 6.3 析氢电极材料的设计分析 |
| 6.3.1 电极材料的形成机理 |
| 6.3.2 电极表面的修饰 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者在攻读博士学位期间所取得的成果 |
| 作者在攻读博士学位期间所参与的项目 |
| 致谢 |
（4）镍基-碳纳米管系列复合镀层的制备及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 碳纳米管的结构与性能 |
| 1.2.1 碳纳米管的结构 |
| 1.2.2 碳纳米管的性能 |
| 1.3 碳纳米管的分散方法 |
| 1.3.1 机械分散法 |
| 1.3.2 表面修饰法 |
| 1.4 复合电沉积的简述 |
| 1.4.1 复合电沉积机理 |
| 1.4.2 复合电沉积的影响因素 |
| 1.4.3 复合镀层的性能及应用 |
| 1.4.4 镍-碳材料在复合镀层中的研究现状 |
| 1.5 本课题主要的研究内容及意义 |
| 1.5.1 本课题的研究内容 |
| 1.5.2 本课题的研究意义 |
| 第二章 碳纳米管的预处理及分散性研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 实验设备 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 镍-碳纳米管复合镀层的制备及性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验装置及设备 |
| 3.2.2 实验溶液及工艺条件 |
| 3.2.3 电镀液的配制 |
| 3.2.4 复合电沉积步骤及工艺流程 |
| 3.2.5 镀层镀速的测定 |
| 3.2.6 电化学性能的测试 |
| 3.2.7 镀层的形貌和结合力测试 |
| 3.3 Ni-CNTs复合镀层的结果与分析 |
| 3.3.1 Ni-CNTs复合镀层的单因素实验 |
| 3.3.2 Ni-CNTs复合镀层的正交优化实验 |
| 3.3.3 Ni-CNTs复合镀层的平行实验 |
| 3.4 不同镀层间的对比 |
| 3.4.1 镀层的形貌对比 |
| 3.4.2 镀层的阴极极化曲线对比 |
| 3.4.3 镀层的镀速和结合力对比 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 镍-钼-碳纳米管复合镀层的制备及性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 实验设备 |
| 4.2.2 实验溶液及工艺条件 |
| 4.2.3 电镀液的配制 |
| 4.2.4 电极的前处理和沉积工艺流程 |
| 4.2.5 复合镀层的分析方法 |
| 4.3 Ni-Mo-CNTs复合镀层的结果与分析 |
| 4.3.1 Ni-Mo-CNTs复合镀层的单因素实验 |
| 4.3.2 Ni-Mo-CNTs复合镀层的正交优化实验 |
| 4.3.3 Ni-Mo-CNTs复合镀层的平行实验 |
| 4.3.4 Ni-Mo-CNTs复合镀层的循环伏安分析 |
| 4.4 不同镀层之间的比较 |
| 4.4.1 镀层的外观形貌对比 |
| 4.4.2 镀层的性能对比 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
（5）镍基过渡金属电极的制备及其电解水析氢性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究目的及意义 |
| 1.3 电催化反应机理 |
| 1.4 影响电解水析氢反应的主要因素 |
| 1.4.1 过电位 |
| 1.4.2 塔菲尔斜率和交换电流密度 |
| 1.4.3 电化学阻抗谱 |
| 1.4.4 电化学活性面积 |
| 1.5 国内外研究动态 |
| 1.5.1 电极的表面修饰 |
| 1.5.2 Ni基合金及金属化合物催化剂 |
| 1.6 课题主要研究内容 |
| 第2章 实验材料、设备及实验方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 电极的制备 |
| 2.3.2 电极表面的微观组织表征 |
| 2.3.3 电极的电化学性能测试 |
| 第3章 Ni-S电极的制备及其电化学性能 |
| 3.1 Ni-S电极的制备 |
| 3.2 Ni-S电极的表征 |
| 3.2.1 Ni-S电极的相结构组成 |
| 3.2.2 Ni-S电极的微观组织与形貌 |
| 3.2.3 Ni-S电极的元素价态分析 |
| 3.3 Ni-S电极的电化学性能 |
| 3.3.1 Ni-S电极的析氢性能 |
| 3.3.2 Ni-S电极的电化学表面积 |
| 3.3.3 Ni-S电极的交流阻抗行为 |
| 3.3.4 Ni-S电极的电化学稳定性 |
| 第4章 Ni-S-Co电极的制备及其电化学性能 |
| 4.1 Ni-S-Co电极的制备 |
| 4.2 Ni-S-Co电极的表征 |
| 4.2.1 Ni-S-Co电极的相结构组成 |
| 4.2.2 Ni-S-Co电极的微观组织与形貌 |
| 4.2.3 Ni-S-Co电极的元素价态分析 |
| 4.3 Ni-S-Co电极的电化学性能 |
| 4.3.1 Ni-S-Co电极的析氢性能 |
| 4.3.2 Ni-S-Co电极的电化学表面积 |
| 4.3.3 Ni-S-Co电极的交流阻抗行为 |
| 4.3.4 Ni-S-Co电极的电化学稳定性 |
| 第5章 Ni-S-Mn电极的制备及其电化学性能 |
| 5.1 Ni-S-Mn电极的制备 |
| 5.2 Ni-S-Mn电极的表征 |
| 5.2.1 Ni-S-Mn电极的相结构组成 |
| 5.2.2 Ni-S-Mn的微观组织与形貌 |
| 5.2.3 Ni-S-Mn电极的元素价态分析 |
| 5.3 Ni-S-Mn电极的电化学性能 |
| 5.3.1 Ni-S-Mn电极的析氢性能 |
| 5.3.2 Ni-S-Mn电极的电化学表面积 |
| 5.3.3 Ni-S-Mn电极的交流阻抗行为 |
| 5.3.4 Ni-S-Mn电极的电化学稳定性 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（6）镍基复合镀层的制备及性能表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 复合镀层的研究进展 |
| 1.2 复合镀层的沉积机理 |
| 1.2.1 Guglielmi模型 |
| 1.2.2 MTM模型 |
| 1.3 复合镀层的制备方法 |
| 1.3.1 化学镀 |
| 1.3.2 电镀 |
| 1.4 镍基复合镀层 |
| 1.4.1 耐磨镍基复合镀层 |
| 1.4.2 耐蚀镍基复合镀层 |
| 1.4.3 析氢催化镍基复合镀层 |
| 1.5 影响镍基复合镀层的因素 |
| 1.5.1 复合颗粒粒径的影响 |
| 1.5.2 复合颗粒质量分数的影响 |
| 1.5.3 搅拌的影响 |
| 1.5.4 表面活性剂的影响 |
| 1.5.5 电流密度的影响 |
| 1.5.6 其他因素的影响 |
| 1.6 课题立题依据和研究内容 |
| 1.6.1 课题立题依据 |
| 1.6.2 课题研究内容 |
| 第2章 实验内容与方法 |
| 2.1 实验材料与设备 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 电极预处理 |
| 2.2.2 镀液配制 |
| 2.2.3 电镀 |
| 2.3 检测方法 |
| 2.4 技术路线图 |
| 第3章 Ni-Sn/TiO_2 复合镀层的制备及耐蚀性能表征 |
| 3.1 TiO_2对Ni-Sn/TiO_2 复合镀层的影响 |
| 3.1.1 镀层成分分析 |
| 3.1.2 镀层形貌分析 |
| 3.1.3 镀层耐蚀性分析 |
| 3.2 占空比对Ni-Sn/TiO_2 复合镀层的影响 |
| 3.2.1 镀层成分分析 |
| 3.2.2 镀层形貌分析 |
| 3.2.3 镀层耐蚀性分析 |
| 3.3 电镀时间对Ni-Sn/TiO_2 复合镀层的影响 |
| 3.3.1 镀层成分分析 |
| 3.3.2 镀层形貌分析 |
| 3.3.3 镀层耐蚀性分析 |
| 3.4 搅拌速率对Ni-Sn/TiO_2 复合镀层的影响 |
| 3.4.1 镀层成分分析 |
| 3.4.2 镀层形貌分析 |
| 3.4.3 镀层耐蚀性分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 Ni-Sn/TiO_2 复合镀层的电沉积行为 |
| 4.1 电解液组成 |
| 4.2 Ni-Sn/TiO_2 复合电沉积的循环伏安曲线分析 |
| 4.3 Ni-Sn/TiO_2 复合电沉积的电化学阻抗谱分析 |
| 4.4 Ni-Sn/TiO_2 复合电沉积的计时电流分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 Ni-W/MoS_2 复合镀层的制备及析氢催化性能表征 |
| 5.1 活化时间对Ni-W/MoS_2 复合镀层的影响 |
| 5.1.1 镀层成分分析 |
| 5.1.2 镀层3D形貌分析 |
| 5.1.3 镀层析氢性能分析 |
| 5.2 十二烷基硫酸钠质量分数对Ni-W/MoS_2 复合镀层的影响 |
| 5.2.1 镀层成分分析 |
| 5.2.2 镀层3D形貌分析 |
| 5.2.3 镀层析氢性能分析 |
| 5.3 电流密度对Ni-W/MoS_2 复合镀层的影响 |
| 5.3.1 镀层成分分析 |
| 5.3.2 镀层3D形貌分析 |
| 5.3.3 镀层析氢性能分析 |
| 5.4 MoS_2 质量分数对Ni-W/MoS_2 复合镀层的影响 |
| 5.4.1 镀层成分分析 |
| 5.4.2 镀层3D形貌分析 |
| 5.4.3 镀层析氢性能分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 导师简介 |
| 作者简介 |
| 学位论文数据集 |
（7）电沉积多孔镍基析氢电极的制备及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 氢能的优点 |
| 1.2 氢气的制备 |
| 1.2.1 化石燃料制氢 |
| 1.2.2 醇类转化制氢 |
| 1.2.3 太阳能制氢 |
| 1.2.4 生物质制氢 |
| 1.2.5 电解水制氢 |
| 1.3 电解析氢的基本原理 |
| 1.4 析氢电极材料 |
| 1.4.1 镍基合金电极 |
| 1.4.2 镍基复合电极 |
| 1.4.3 多孔镍电极 |
| 1.5 析氢电极的制备方法 |
| 1.5.1 物理法 |
| 1.5.2 化学镀法 |
| 1.5.3 热分解法 |
| 1.5.4 电沉积法 |
| 1.6 本论文研究内容及意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 电极的制备 |
| 2.3 测试与表征 |
| 2.3.1 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.2 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.3.3 X射线衍射(XRD) |
| 2.3.4 X射线光电子能谱(XPS) |
| 2.3.5 电感耦合等离子发射光谱(ICP) |
| 2.4 电化学测试 |
| 2.4.1 循环伏安测试 |
| 2.4.2 线性扫描伏安测试 |
| 2.4.3 电极稳定性测试 |
| 2.4.4 电化学阻抗谱 |
| 第三章 多孔镍电极制备研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 NiCl_2 浓度的影响 |
| 3.2.2 NH_4Cl浓度的影响 |
| 3.2.3 pH值的影响 |
| 3.2.4 沉积时间的影响 |
| 3.2.5 电流密度的影响 |
| 3.2.6 沉积温度的影响 |
| 3.3 多孔镍的表征 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 铼镍修饰多孔镍基析氢电极的制备及其性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 电极的制备 |
| 4.2.1 多孔镍基铼镍电极的制备 |
| 4.2.2 多孔镍基铼镍磷化电极的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 电沉积铼镍电极及其微结构表征 |
| 4.3.2 多孔镍基铼镍电极电化学性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 铜铼修饰多孔镍基析氢电极的制备及其性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 电极的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 电沉积铼镍电极及其微结构表征 |
| 5.3.2 多孔镍基铜铼电极电化学性能及分析讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读硕士学位期间的研究成果 |
| 3 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
（8）基于双极性电化学的梯度沉积技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 双极性电化学 |
| 1.1.1 原理 |
| 1.1.2 等效电路 |
| 1.1.3 应用 |
| 1.2 碱性电解水析氢 |
| 1.2.1 现状 |
| 1.2.2 原理 |
| 1.2.3 电极材料的选用 |
| 1.2.4 析氢反应机理 |
| 1.3 本选题的目的、意义及研究思路 |
| 1.3.1 选题目的和意义 |
| 1.3.2 研究思路 |
| 第二章 梯度膜层的制备工艺 |
| 2.1 实验药品与仪器 |
| 2.2 梯度膜层的制备 |
| 2.2.1 实验装置 |
| 2.2.2 实验数据的计算 |
| 2.2.3 双极性电沉积工艺 |
| 2.3 梯度膜层的测试分析方法 |
| 2.3.1 界面过电位 |
| 2.3.2 形貌和元素成分 |
| 2.3.3 形核机制分析 |
| 2.4 梯度膜层的析氢催化能力 |
| 第三章 镍梯度电沉积层的表征 |
| 3.1 界面过电位 |
| 3.2 梯度膜层的形貌表征 |
| 3.3 梯度膜层的成分表征 |
| 3.3.1 铜基梯度镍电沉积层 |
| 3.3.2 海绵铜基梯度镍电沉积层 |
| 3.4 驱动电压对电沉积层形核的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 析氢催化性能 |
| 4.1 实验 |
| 4.1.1 实验材料与仪器 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 确定最优实验条件 |
| 4.2.1 铜基梯度镍电沉积层 |
| 4.2.2 海绵铜基梯度镍电沉积层 |
| 4.3 析氢催化性能 |
| 4.3.1 析氢极化曲线 |
| 4.3.2 Tafel斜率 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（9）镍纳米柱阵列与二氧化锰纳米片的复合结构在能量存储中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 电化学能量存储器件简介 |
| 1.1.1 超级电容器简介 |
| 1.1.2 超级电容器电极材料 |
| 1.2 集流体结构的调控 |
| 1.2.1 集流体结构调控的前提 |
| 1.2.2 集流体结构调控的方法 |
| 1.3 过渡金属氧化物的选择 |
| 1.3.1 过渡金属氧化物晶体结构调控的前提 |
| 1.3.2 过渡金属氧化物晶体结构调控的方法 |
| 1.4 本文的研究目的及内容 |
| 第二章 实验方法 |
| 2.1 实验样品以及超级电容器电极的制备 |
| 2.1.1 镍纳米柱阵列的制备 |
| 2.1.2 二氧化锰与镍纳米柱阵列复合电极的制备 |
| 2.2 形貌及结构表征 |
| 2.2.1 X射线衍射分析 |
| 2.2.2 拉曼光谱分析 |
| 2.2.3 扫描电子显微镜 |
| 2.2.4 透射电子显微镜 |
| 2.3 电化学性能测试 |
| 2.3.1 循环伏安测试 |
| 2.3.2 恒电流充放电性能测试 |
| 2.3.3 交流阻抗测试 |
| 第三章 镍纳米柱阵列集流体对电极电化学性能的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 镍纳米柱阵列集流体的制作 |
| 3.3 集流体样品的形貌表征 |
| 3.4 集流体样品的电化学表征 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 δ-MnO_2纳米片与镍纳米柱阵列集流体复合制作超级电容器电极 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 Ni/MnO_2 NCAs复合电极的制备 |
| 4.3 Ni/MnO_2 NCAs复合电极的表征 |
| 4.3.1 X射线光电子能谱分析 |
| 4.3.2 X射线衍射图谱分析 |
| 4.3.3 拉曼光谱分析 |
| 4.3.4 扫描电镜照片分析 |
| 4.3.5 透射电镜照片分析 |
| 4.4 Ni/MnO_2 NCAs复合电极的电化学性能 |
| 4.4.1 循环伏安曲线 |
| 4.4.2 恒电流充放电曲线 |
| 4.4.3 电荷量与扫描速率关系曲线 |
| 4.4.4 交流阻抗图谱 |
| 4.4.5 循环特性曲线 |
| 4.4.6 Ragone图 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（10）镍基合金电极的制备及其催化析氢性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 电解水制氢的研究意义 |
| 1.1.1 氢能概述 |
| 1.1.2 氢气的制备方法 |
| 1.2 电解水制氢的研究现状 |
| 1.2.1 电解槽制氢技术 |
| 1.2.2 碱性电解水析氢机理 |
| 1.3 析氢电极材料的研究进展 |
| 1.3.1 析氢电极的制备方法 |
| 1.3.2 析氢电极的分类 |
| 1.3.3 析氢电极性能的评价标准 |
| 1.4 镍钼基合金析氢电极 |
| 1.4.1 镍钼基合金电极的析氢机理 |
| 1.4.2 镍钼基合金电极的研究现状 |
| 1.5 本论文研究意义及内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 实验过程及表征方法 |
| 2.1 实验材料及仪器 |
| 2.1.1 实验材料及试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 合金电极的制备 |
| 2.2.1 Ni-Mo合金电极材料及镀液的选择 |
| 2.2.2 电镀过程和实验装置 |
| 2.2.3 Ni-Mo-S合金电极的制备过程 |
| 2.3 电极材料的性能表征 |
| 2.3.1 物理性能表征 |
| 2.3.2 电化学性能表征 |
| 第三章 电沉积法制备Ni-Mo合金析氢电极 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 Ni-Mo合金电极镀层分析 |
| 3.2.1 镀层表面形貌和成分分析 |
| 3.2.2 镀层结构分析 |
| 3.3 电沉积法制备Ni-Mo合金析氢电极的工艺条件 |
| 3.3.1 电沉积实验方案 |
| 3.3.2 镀液组成及电镀工艺对镀层成分的影响 |
| 3.3.3 镀液组成及电镀工艺对析氢性能的影响 |
| 3.3.4 最佳工艺制备的Ni-Mo合金电极的析氢性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 水热法制备Ni-Mo-S合金析氢电极 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 Ni-Mo-S合金电极镀层分析 |
| 4.2.1 镀层表面形貌和成分分析 |
| 4.2.2 镀层结构分析 |
| 4.3 Ni-Mo-S合金析氢电极的制备工艺条件 |
| 4.3.1 水热法实验方案 |
| 4.3.2 水热法工艺条件对电极析氢性能的影响 |
| 4.3.3 主盐钼酸钠浓度对Ni-Mo-S合金电极镀层的影响 |
| 4.3.4 最佳工艺制备的Ni-Mo-S合金电极的析氢性能分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 全文总结 |
| 5.2 实验方法与析氢性能比较 |
| 5.2.1 实验方法比较 |
| 5.2.2 析氢性能比较 |
| 5.3 进一步研究工作的展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
四、晶态复合电极(Ni-Mo)-WC的电沉积过程初步研究（论文参考文献）
- [1]过渡金属镍钴锰基硫化物超级电容器复合电极材料的制备及其电化学性能[D]. 张颖. 昆明理工大学, 2020(05)
- [2]金属氧化物/硒化物基复合材料分级结构的可控制备与储能机理研究[D]. 王倩倩. 浙江大学, 2020(07)
- [3]胆碱类离子液体电化学制备镍基电极材料及其析氢性能研究[D]. 汪淑娟. 上海大学, 2020
- [4]镍基-碳纳米管系列复合镀层的制备及其性能研究[D]. 陈云毅. 广东工业大学, 2020(02)
- [5]镍基过渡金属电极的制备及其电解水析氢性能[D]. 戴武帅. 沈阳工业大学, 2020(01)
- [6]镍基复合镀层的制备及性能表征[D]. 周宗熠. 华北理工大学, 2020(02)
- [7]电沉积多孔镍基析氢电极的制备及其性能研究[D]. 林志茂. 浙江工业大学, 2020(08)
- [8]基于双极性电化学的梯度沉积技术研究[D]. 柴多. 北方工业大学, 2019(07)
- [9]镍纳米柱阵列与二氧化锰纳米片的复合结构在能量存储中的应用[D]. 谢文良. 吉林大学, 2019(12)
- [10]镍基合金电极的制备及其催化析氢性能研究[D]. 江磊. 南京航空航天大学, 2018(02)