一、高效液相色谱法在水洗测醇法中的应用(论文文献综述)
郑龙,田佳鑫,张泽鹏,郭建,朱晖,谢慧翔,何润泽,洪文晶[1](2021)在《多肽药物制备工艺研究进展》文中研究表明多肽是由氨基酸缩合连接而成的具有一定生物活性的化合物,在医药领域具有广阔的应用前景。多肽药物是现代医药研究的前沿方向,具有重要的社会价值和经济价值。综述了多肽生物合成法(天然原料提取法、酶解法、发酵法、基因重组法)和化学合成方法 (液相合成法和固相合成法)的研究进展,重点综述化学合成法中的固相多肽合成工艺,介绍了反相高效液相色谱法、毛细管电泳法、离子交换色谱法、凝胶过滤色谱法、亲和层析法在多肽分离纯化中的应用情况,最后对多肽制药技术的未来发展进行展望。
李奕霏[2](2021)在《耐热玉米赤霉烯酮降解菌的筛选及解毒特性研究》文中指出根据国际粮农组织最新统计,全球上接近三分之一的谷物及饲料已经遭受来自真菌毒素的污染,其中玉米赤霉烯酮是污染最为广泛的真菌毒素之一。玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN),是1962年由Stob等人从有赤霉病的玉米中分离的一种霉菌毒素,其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium sp.)的菌株(如禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌)等。由于全球气候的不断变化,不适当的储存环境,虫害和暴雨等增加了ZEN污染的风险。ZEN是一种外源性雌激素,其毒性及致病性通常与特定动物的生殖障碍有关,不仅给牲畜和人类带来严重的健康问题,也会造成巨大的经济损失。因此,如何解决ZEN对食品和饲料中的污染,对我国农业生产和人畜健康具有非常重要的意义。食品和饲料加工过程中常需要高温的环境,想要在实际生活中降解真菌毒素,就需要筛选到耐受性强的降解菌株。因此,从特殊环境筛选新型毒素降解菌株就成为了一个热点。本实验旨在筛选到一株耐热且高效降解ZEN的新型菌株,对其生长及降解条件进行优化,初步解析了该菌对ZEN的降解物质及机理及降解产物特性分析,以期应用于食品和饲料中ZEN的去除。为后续ZEN降解酶的纯化及功能基因的挖掘提供研究基础。本研究的主要结论:(1)本研究采用菌株毒素共培养方式,从热泉中筛选出一株能够高效降解ZEN的耐热菌株Y4。对其进行生理生化特性分析及16S r RNA鉴定,确定为神户肠杆菌(Enterobacter kobei)。(2)对该菌株的生长条件进行了研究,菌株最适的生长条件为LB培养基、28°C、p H为7的条件下孵育30 h,表现出较好的生长优势。(3)探究了不同条件下对菌株Y4降解ZEN的影响。分析了反应时间、初始p H、温度、毒素浓度等对Y4降解ZEN的影响。该降解菌在p H为6,60°C,180 r·min-1的条件下与2 mg·L-1ZEN孵育48 h,ZEN降解率为100%。当p H为5时,其他条件不变时,对2 mg·L-1ZEN降解率仍可达91.43%,对50 mg·L-1ZEN降解率达88.95%,表明该菌降解ZEN具有高效、耐热特性。(4)对该菌降解ZEN机理及降解产物进行了初步探究。机制解析表明Y4对ZEN的降解主要源于胞外酶的降解作用,且Mn2+可明显增加上清液的降解能力。LC-MS/MS分析发现ZEN降解产物中不含有α-ZOL、β-ZOL等雌激素活性物质。(5)通过LC-QTOF/MS寻找菌体自身代谢与样品Y4的ZEN代谢产物之间的差异。经过15min、1 h、48 h、72 h的ZEN与菌株Y4的孵育,差异峰在3.8 min和5.4 min处,分子量为291.121和216.0896 mz。推测有可能是Y4对ZEN的降解产物,分子结构有待后续进一步验证。(6)通过转录组学分析筛选到了59个差异性基因,其中24个为上调基因,35为下调基因。与ZEN相关的基因为降解芳香族化合物,推测此菌的ZEN降解酶很有可能是一种作用于ZEN苯环结构的一种过氧化酶。本研究为开发利用菌株开展ZEN的生物脱毒提供了新的菌株资源,也为后续ZEN解毒酶制剂的研究和应用奠定了理论基础。
张梦蕾[3](2021)在《甜菊糖水提液纯化工艺的改进》文中指出甜菊糖苷是一种天然高倍甜味剂,在食品、营养及医药等领域具有广泛应用。当前我国甜菊糖苷年产量约为10000吨,其中90%用于出口,并且全球年需求量保持10%~20%的增量。目前工业上提取纯化甜菊糖苷的流程较为复杂:首先通过浸提得到糖苷水提液,然后再使用絮凝、膜分离、吸附树脂、离子交换树脂等方法对水提液进行纯化,最后通过重结晶得到商业化的甜菊糖苷。该工艺成本较高且污染较大,不符合食品添加剂绿色生产和消费的发展要求。为此,本文在课题组前期研究基础上,针对水提液中杂质与糖苷结构和性质的差异,尝试探索一种流程较为简单、纯化效果较好、更具经济效益和环保效益的甜菊糖苷纯化方法。首先,按照工业生产的浸提法,提取甜叶菊干叶中的甜菊糖苷(料液比1:20,w/v,常温24 h)。对水提液成分进行分析,杂质与糖苷的比例为5:1~6:1,糖苷含量为7.31±0.26 mg/m L,蛋白含量为18.71±0.80 mg/m L,多酚含量为0.98±0.01 mg/m L。因此主要的杂质为蛋白质,而色素则来源于多酚类物质。其次,基于课题组前期研究结果,试验了反相色谱层析方法对水提液的纯化效果。选取了NDR-1非极性大孔树脂作为甜菊糖苷的吸附基质。对水提液的静态吸附与解吸研究表明,在25oC下,当树脂添加量(湿重)为12 g/g固形物时,以15%(v/v)乙醇溶液作为吸附溶剂,糖苷几乎全部被树脂吸附,再使用纯乙醇将糖苷解吸下来,最终得到糖苷纯度为46.34%,损失率为1.58%,除杂率为77.62%。在动态吸附试验中,当洗脱溶剂乙醇含量从15%(v/v)提升至20%(v/v),得到的解吸液中糖苷纯度从56.13%提升至57.42%;但当乙醇含量提高至25%(v/v),糖苷会随杂质一同被洗脱下来,无法达到分离目的。综上,无法通过一步反相色谱树脂层析来得到高纯度糖苷。第三,由于一步树脂法无法达到理想的除杂效果,因此需要采用其他方法来对水提液进行初步除杂。考虑到水提液中蛋白质是最主要杂质,采用D280阴离子交换树脂作为吸附剂,进行蛋白质去除的可行性试验。优化条件试验表明,在25oC,p H=7,树脂量为0.5 g/g固形物时,糖苷损失率为12.56%,蛋白质去除率为57.66%。该试验证明可以通过静电吸附的方法去除蛋白质,但由于此法糖苷损失率过高,且不够环保,因此采用带正电的天然多糖壳聚糖来取代D280树脂进行初步除杂。对壳聚糖进行了优化条件试验,在添加量为0.04 g/g固形物,30oC,p H=5,絮凝2.5 h条件下,蛋白质去除率为41.9±0.02%,糖苷损失率为0.9±0.01%。最后,采用壳聚糖絮凝沉淀联合反相色谱除杂的方法对水提液进行纯化。采用上述优化后的壳聚糖絮凝条件,并以25%(v/v)乙醇作为杂质洗脱剂,纯化后的样品中,糖苷的纯度为82.75%,回收率为98.57%,总杂质去除率为95.60%。该方法相比现有工业生产工艺,具有流程更短、更加环保、成本更低的优点。
王丹妮[4](2021)在《补骨脂药材质量特征研究及在欧洲药典标准研究中的应用》文中提出补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,临床用于治疗银屑病、白癜风等。补骨脂化学成分复杂,主要含香豆素、黄酮、单萜酚等。目前,关于补骨脂在生长、储存、加工过程中的成分变化规律研究较少,补骨脂的质量研究还不够完善。针对这些关键问题,本课题开展了系统研究:1、采用UPLC-PDA方法,定量分析了补骨脂中香豆素(补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定)、黄酮(新补骨脂异黄酮、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚)、单萜酚(补骨脂酚),经方法学验证,9个指标成分在各自浓度范围内线性关系良好,检测限为0.017-0.139μg/mL,定量限为0.052-0.417μg/mL,精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2.0%,加样回收率在95.06%-104.3%之间,构建的方法符合多成分定量分析的要求。2、系统开展补骨脂的成分积累特征研究。补骨脂植株各部位中均含有香豆素和单萜酚类成分,而只在果实中检测到黄酮类成分;香豆素类成分含量以花和果实中较高,茎和叶中较少;补骨脂酚含量由高到低依次为花、果实、叶、茎,各部位样品间成分含量具有显着性差异。不同规格叶或茎中,茎或叶发育越成熟,其直径或宽度越大,各成分含量越低;从花蕾到盛花再到末花,(异)补骨脂苷含量逐渐升高,(异)补骨脂素含量逐渐降低,补骨脂酚含量在末花中含量最高,黄酮类成分仅在末花中检测到;嫩果中黄酮和单萜酚含量明显高于成熟果实,(异)补骨脂苷、(异)补骨脂素在幼嫩果实和成熟果实中的含量基本一致,补骨脂定含量在嫩果中明显低于成熟果实。不同采集时间(t1-t4)补骨脂花中成分的积累规律:(异)补骨脂苷、补骨脂酚含量从始花期至盛花期(t1-t3)不断升高,(异)补骨脂素含量在始花期(t1-t2)缓慢升高,盛花期(t3)缓慢下降;末花期(t4)时,(异)补骨脂苷、(异)补骨脂素、补骨脂酚含量逐渐下降,黄酮类成分开始出现;整个生长过程中均未检测到补骨脂定;不同采集时间(t1-t6)补骨脂果实中成分的积累规律:(异)补骨脂苷和(异)补骨脂素总量、补骨脂定、黄酮、单萜酚含量均呈现先升高,后降低,然后稳定的趋势,根据以上特征将果实的生长发育期分为生长期(t1-t4)、生长停滞期(t4-t5)、成熟期(t5-t6)。3、采用构建的UPLC-PDA法测定40批不同来源补骨脂药材中指标成分含量,发现(异)补骨脂苷、(异)补骨脂素含量波动较大,但结合型与游离型(异)补骨脂素总量波动较小;调查发现,为保证(异)补骨脂素总量符合药典标准,当年采收的补骨药材至少需存放1年才能售卖。基于以上结果,分析(异)补骨脂苷与(异)补骨脂素总量之间的相关性,发现(异)补骨脂素总量与(异)补骨脂苷总量呈负相关,推测随着储存时间的延长,药材中的(异)补骨脂苷可缓慢转化成(异)补骨脂素,加速稳定性试验证实了该推测。4、系统考察了不同温度(40-210℃)对补骨脂药材中酶活性和成分稳定性的影响。以甲醇为提取溶剂时成分含量测定结果作为基准值,将50%甲醇为提取溶剂时成分含量测定结果与基准值进行比较推测药材中的酶活性。<90℃时,酶具有转化活性且随着温度升高酶活性逐渐降低,(异)补骨脂苷、(异)补骨脂素基本稳定;90-120℃时,酶活性迅速降低,(异)补骨脂苷开始降解;>120℃时,酶完全失活,(异)补骨脂苷、(异)补骨脂素迅速降解,且180℃时补骨脂苷完全降解,200℃时异补骨脂苷完全降解;黄酮类成分在低于120℃时基本稳定,高于120℃时补骨脂乙素和补骨脂二氢黄酮甲醚开始降解,高于150℃时新补骨脂异黄酮开始降解;补骨脂酚在温度低于130℃时基本稳定;补骨脂定在温度低于180℃时基本稳定。5、系统比较了不同方法测定补骨脂药材指标成分的含量结果。研究发现,以游离型和结合型(异)补骨脂素总量计,2020年版中国药典和天中方案的测定结果一致,拟修订标准草案的测定结果明显低于前两者,推测拟修订标准草案中由于盐酸用量过大,导致回流提取过程中指标成分降解。6、系统开展补骨脂药材欧洲药典标准研究,通过对40批补骨脂药材的研究,建立了补骨脂药材性状、检查项(水分、总灰分、酸不溶性灰分)、薄层鉴别、基于“一测多评法”的含量测定、指纹图谱的检测方法,并制定了相应标准,构建了完善的补骨脂药材质量控制方法。通过研究阐明了补骨脂生长过程中成分分布和积累规律、成分含量与储存时间的关系、加工温度对成分稳定性和酶活性的影响,完善了补骨脂药材欧洲药典标准。该研究对揭示补骨脂质量特征和构建完善的补骨脂药材质量控制方法具有重要意义。
陆燕婷[5](2021)在《富含α-亚麻酸的中长碳链结构甘油三酯合成及精制工艺研究》文中提出中长碳链结构甘油三酯(Medium and long chain triacylglycerols,MLCT)是一种甘油三酯骨架上同时存在中链脂肪酸和长链脂肪酸的功能脂质,通过人工合成制得,目前商业化的MLCT产品多为国外公司生产,合成原料之一多为大豆油,故产品的长链脂肪酸以n-6多不饱和脂肪酸为主,缺乏必须脂肪酸α-亚麻酸(Alpha-Linolenic acid,ALA)。为了使MLCT更好地满足人体营养需求,论文围绕富含ALA的MLCT制备和精制开展研究,探索出一套简单方便、实际生产操作性强的加工工艺。论文研究可以为MLCT产品的升级制造提供参考。主要研究内容如下:一、以中链脂肪酸甘油三酯和亚麻籽油为原料,采用甲醇钠催化化学酯交换法制备MLCT。测定了原料的主要质量指标,确保原料的质量合格,可用于MLCT的生产。在此基础上,优化了底物配比、催化剂添加量、反应温度和反应时间这四个重要的制备工艺参数,得到最佳制备条件为:底物配比60%(以亚麻籽油质量占底物总质量计),催化剂添加量0.3%,反应温度为60℃,反应15 min。该条件下进行放大实验制得产物,其MLCT含量为75.36%,甘油二酯(Diacylglycerols,DAG)含量为11.71%。二、建立多元回归模型,预测不同工艺参数所制备产品的主要质量指标。通过SPSS软件分析,发现产品的MLCT含量和DAG含量与底物配比、催化剂添加量、反应温度及反应时间这四个工艺参数之间存在多元非线性关系。对所得方程进行拟合优度检验和残差检验,结果显示MLCT含量和DAG含量的决定系数R2分别为0.914和0.933,F值分别为676.954和1119.7,大于F值在p=0.01和p=0.05水平的临界值,说明方程拟合良好。多元回归方程残差呈正态分布,满足方差齐性检验要求,符合独立性假设,通过残差检验,通过放大实验数据对模型进行验证,模型预测值和实际检测值差异较小,模型预测效果较好。三、测定比较酯交换制备反应前后样品的组成和理化指标。酯交换后的粗产品含有丰富的ALA,含量高达35.36%,超过许多其他油脂产品;微量伴随物减少,生育酚含量显着降低,甾醇含量没有显着变化。酸价升高至0.87 mg KOH/g,过氧化值未发生显着变化,未见脂肪酸显着氧化,氧化诱导时间在酯交换后得到了提升,从9.91 h提升至11.39 h。由此可见,化学酯交换反应改变了产品的理化性质和组成,酯交换粗产品的部分质量指标与药用产品标准间有一定差距。四、采用硅胶对酯交换粗产品进行精制,脱除中间副产物DAG并提高产品质量指标。硅胶吸附后,产品DAG含量、酸价和过氧化值虽有不同程度降低,但其DAG含量仍高达9.01%,酸价高达0.54 mg KOH/g,达不到药用产品标准。硅胶柱层析可更好地脱除粗产品中的DAG。以DAG脱除率和产品回收率为评价指标结合薄层层析和洗脱曲线,优化硅胶柱层析工艺参数,得到优化的工艺参数为:40 g柱层析硅胶,上样量为4g,洗脱剂为正己烷/无水乙醚(5:1),等梯度洗脱500 m L,洗脱流速为2.0 m L/min。该条件下,几乎可完全脱除粗产品中的DAG,使产品的DAG含量下降至0.07%,达到药用产品标准要求,且产品回收率达95%以上。进一步分析了精制前后样品的组成和理化指标,发现硅胶柱层析精制后,样品的酸价和过氧化值降至极低水平,分别为0.04mg KOH/g和0.00 g/100g;微量伴随物含量降低,其中,甾醇含量降低显着,生育酚略有降低。精制后产品的主要质量指标均达到了药用产品标准要求。综上所述,本研究成功探索得到了一套富含ALA的MLCT的制备和精制工艺,最终产品MLCT含量高达75%以上,ALA含量超过30%,酸价低,过氧化值低,DAG含量低,基本满足结构酯应用的标准要求,为新型MLCT产品的生产提供参考。
高如雨[6](2021)在《玉米赤霉烯酮降解酶的筛选鉴定与异源表达》文中研究说明霉菌毒素是由真菌产生的有毒代谢产物或次生代谢产物,其高毒性和强致癌性严重威胁动物生产性能和人类健康,给食品业、饲料业和畜牧业生产带来巨大损失。据联合国粮农组织估计,全球每年有25%的谷物受到霉菌毒素污染。目前,我国饲料和食品中霉菌毒素污染状况日趋严重。霉菌毒素的脱毒方法主要包括物理、化学和生物脱毒法,其中生物脱毒法具有专一性强、转化效率高和安全环保等优势,但迄今为止,我国还没有高效广谱霉菌毒素降解酶的产业化应用。玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)属于类雌激素活性的次级代谢产物,是危害最严重的霉菌毒素之一。自然环境中微生物ZEN降解酶广泛存在,目前对于ZEN降解酶的研究主要聚焦于真菌来源的内酯水解酶ZHD101及其同源物。这类降解酶可以有效转化ZEN为无毒产物,但同时也存在对衍生物α-玉米赤霉烯醇的降解活力低、热稳定性差以及异源表达量较低等亟待解决的瓶颈问题。针对上述问题,以ZEN降解酶为重点,挖掘ZEN降解酶基因资源并实现异源表达,具有重要的理论与应用价值。本研究从不同环境样本中富集驯化得到ZEN降解细菌菌群,从中分离鉴定了一系列ZEN降解菌株和ZEN降解酶,开展了ZEN降解酶的异源表达研究,构建了ZEN降解酶与血红蛋白组合表达的工程菌株。主要研究结果如下:1.采用富集驯化方法,共筛选到不同来源不同种属的56株ZEN降解细菌菌株。进一步以不同浓度的ZEN为唯一碳源进行复筛,发现菌株Z-33具有良好的ZEN降解能力,在30℃,ZEN浓度为40μg/m L的条件下培养144 h,其ZEN降解率达到84.98%。16S r DNA序列比对和生理生化及化学测定表明,Z-25是一株具有ZEN降解能力的新种,命名为稻田申氏杆菌Z-25(Shinella oryzae Z-25)(=GDMCC 1.2424T=KCTC 82660T)。2.以ZEN为唯一碳源,从深海沉积物、水稻根际土壤、发霉玉米和发霉食物中富集驯化得到4个细菌菌群Z1,Z2,Z3和Z4。HPLC的结果表明,4个菌群均具有高效降解ZEN的能力,在30℃,ZEN浓度为40μg/m L的条件下培养180 h,其ZEN降解率分别达到80.73%,93.59%,93.25%和93.58%。3.为进一步挖掘ZEN降解酶基因资源,挑选ZEN降解率在90%以上的3个ZEN降解菌群进行宏基因组测定。采用基于ZEN降解能力的内酯水解酶ZHD101和过氧化物酶A4-Prx的氨基酸序列比对和基于模型比对的方法,从上述3个细菌菌群的宏基因组和Z-33的基因组中筛选出8个潜在的ZEN降解酶基因序列,并在大肠杆菌中实现了异源表达。来源于柄杆菌属的α/β水解酶Cpo C在37℃条件下,3小时内对20μg/m L ZEN的降解效率高达96%,比酶活为960.92±8.30 U/mg。进一步对Cpo C的蛋白序列和结构进行分析,发现Cpo C与文献报道的内酯水解酶ZHD101氨基酸序列仅有25.51%的一致性,且二者具有完全不同的催化位点三联体,表明该酶有着独特的蛋白质结构和催化机理,是一个新型玉米赤霉烯酮降解酶;构建了Cpo C与ZEN的复合物模型,预测该酶的底物结合关键位点可能是Gly173和Asp231。4.为提高重组菌株和降解酶的氧利用率,分别构建了水解内酯酶基因zhd101,过氧化物酶基因a4-prx和豆血红蛋白基因leg H串联组成的重组表达载体,并在大肠杆菌中进行异源表达。为通过共表达血红蛋白提高异源蛋白表达量的方法提供一定的理论依据。综上所述,本研究富集驯化了4种降解ZEN的细菌菌群,获得了1株玉米赤霉烯酮降解细菌新种和1个新型的ZEN降解酶Cpo C,构建了ZEN降解酶与豆血红蛋白组合的大肠杆菌高效表达系统,为玉米赤霉烯酮降解酶开发利用提供了重要理论与技术支撑。
李敏[7](2021)在《热压敏染料ODB-2的合成工艺研究》文中研究说明2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)因其发色密度大、灵敏度高、稳定性好等优点,是世界上应用最多、产量最高的荧烷类热敏、压敏黑色染料。近年来,随着外卖及快递行业的发展,热敏纸、压敏纸的需求大幅度增加,作为其成色剂的ODB-2的需求也大大增加。ODB-2的合成路线多种多样,广泛存在路线长、产率低、三废高、成本高等问题,因此开发成本低、三废少和质量稳定的合成工艺具有十分重要的意义。本论文在已有合成路线基础上,设计了一条适宜工业化生产的路线,以邻硝基甲苯为原料,经过催化加氢、与苯酚缩合、缩合关环三步制备ODB-2,合成路线短、原子利用率高、生产成本低、产率高、三废少。2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)的合成以邻硝基甲苯为原料,经Pt/C催化、Bamberger重排得到。筛选出3%Pt/C催化剂催化反应,98%硫酸提供酸性环境,经正交试验优选出反应温度为50℃,催化剂用量为5%(w/w),n(邻硝基甲苯):n(浓硫酸):n(H2O):n(甲醇)=1:2.7:3.8:47.5,MMA收率可达71.30%,纯度达99.35%。使用甲醇/水混合溶剂对催化剂进行回流处理,MMA收率可由原来Pt/C套用五次降至45.45%提高到套用30次MMA收率仍达67.50%,解决了催化加氢工艺中贵金属催化剂成本占比大的问题。使用精馏方式代替减压蒸馏,MMA纯度由95.05%提高到99.35%。MMA与苯酚在Pd/C作用下缩合生成2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA),筛选出环己酮做为有机助剂,5%Pd/C催化,经正交试验优选出反应条件为:230℃下,n(MMA):n(环己酮):n(苯酚)=1.0:0.1:5.0,反应3 h,DPA收率达96.35%,产品纯度达99.78%。同时研究了Pd/C催化剂的循环套用,经过处理,DPA收率可由原来Pd/C催化剂套用三次降至35.58%,提高到套用25次以上,收率仍在85.12%。催化剂在该步生产成本中占比最大,循环使用使成本降幅达88.32%。DPA与BBA经PHT合成、PHT水洗固化、碱催化闭环三步合成目标产物ODB-2。研究了硫酸浓度、用量、加料方式等对中间体PHT合成的影响,优选出100%硫酸作为溶剂及催化剂,并采用一次加入的加料方式,当n(BBA):n(DPA):n(100%硫酸)=1:1:14时,PHT含量为95.13%。此外,对产品ODB-2进行高效液相色谱分析,发现并成功合成了唯一杂质2-甲氧基-4-甲基-5-苯基氨基-苯磺酸。通过降低加入DPA时的反应液温度,将杂质含量由0.62%降低到0.16%。在PHT水洗固化阶段,选用碳酸钠对含酸废水进行中和,可实现废水循环套用30次以上,废水减少96.67%。在碱催化闭环反应中,使用两步调碱法代替一步法,使反应的p H值缓慢升至12~13,避免一次加碱时产生的热量分解原料PHT,显着提高了ODB-2的纯度与收率,分别达99.84%,91.56%。本工艺总收率达62.90%,与催化剂使用一次时的成本相比降低63.86%,废水减少96.67%。产品通过核磁、高效液相色谱、气相色谱、质谱、红外光谱进行了确认与表征。
范立坚[8](2021)在《楮实子等21味中药传统药帮炮制与药典炮制对比研究及改良炮制初探》文中认为目的:为了能更好的学习传统中药炮制技术,为传统药帮炮制提供更详细的实践资料,继承老药工们宝贵的炮制经验,同时为探索附子、红参、土鳖虫等中药的改良炮制方法,并提高中药饮片的质量,提高中医药的临床效果。方法:本研究实验操作共分为两个部分。第一部分楮实子等21味中药传统药帮炮制与药典炮制对比研究:通过文献检索收集整理21味传统药帮炮制与药典炮制方法不一致或药典记录不完善的中药,同时收集整理了樟树帮、建昌帮和京帮独具特色的炮制工具、辅料及特色炮制法,将以上21味中药按照传统药帮炮制法炮制,同时对炮制过程中文献记载不清楚部分进行拍照或文字的详细记录,请专业中药质检员评估其饮片性状是否符合要求,最后对21味中药饮片与药典炮制饮片性状对比,比较两种炮制法饮片的特点。为以后规范化、科学化、系统化的记录炮制过程及饮片描述提供实验资料,同时为中药炮制事业的进步提供一定的基础数据。第二部分附子、红参、土鳖虫中药改良炮制探索:选择附子、红参、土鳖虫作为本次研究对象进行改良炮制,炮制后饮片请专业药品质检员用辨状论质法检测改良炮制的附子、红参、土鳖虫的性状,HPLC高效液相色谱法测定附片在不同炮制时间毒性成分及有效成分的变化,不同重量人参炮制后有效成分含量,照薄层色谱法实验鉴别土鳖虫薄层,热浸法检测土鳖虫中浸出物含量。结果:1.楮实子等21味中药采用传统药帮炮制后,其性状经专业质检员检测均符合质检要求,炮制过程中文字及照片资料记录较药典描述更为详细。2.改良炮制后的附子、红参、土鳖虫均达到药典要求。结论:1.楮实子等21味中药传统炮制较现代炮制更能达到“透心”的要求;2.黑顺片和黄附片在切3毫米厚片的情况下,武火加热至蒸笼圆气后计时,蒸3小时,可以达到2020版《中国药典》对附子单酯型生物碱(苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱)和双酯型生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱)的含量要求;3.每根重约50g人参,经过蒸3小时,低温烘干,所制得红参的性状即可符合2020版《中国药典》的性状描述及有效含量测定要求;4.土鳖虫经挤出其胃内容物后炮制可降低其腥臭味及减少被黄曲霉素感染的隐患,同时不影响其性状及有效成分。
鲁遥[9](2021)在《胡敏酸来源和提取次数对碳纳米管分散性的影响》文中进行了进一步梳理纳米碳管(CNTs)的分散状态很大程度上会影响其环境行为和环境风险,在自然界中,天然有机分子混合体系对CNTs的分散起到控制性的作用。然而天然有机质组分及其结构与其对CNTs分散性的影响,不同于单一分散剂体系对CNTs分散性的影响,二者之间的关联性研究还存在不足。本研究采用黑龙江黑土(B-HAs)、云南红土(R-HAs)和山东黄土(Y-HAs)从不同地区土壤中提取的胡敏酸(Humic acid,HAs)作为实验样品,利用元素分析、紫外分光光度法、13C NMR核磁、高效液相等方法测定胡敏酸提取物的结构、组分和分子量分布等。在此基础上,关联有机分子混合体系中CNTs的分散,识别分散机制的主导因素,并利用统计学Shannon-Weiner指数建立可以在有机分子混合体系中使用的组分多样性指数与CNTs分散特征的关联新标准。结果表明,羟基化多壁碳纳米管碳纳米管(Hydroxyl Multi-wall Carbon Nanotubes,MH)的分散性与HAs的芳香性有显着的正相关关系,其中B-HAs(r=0.98,p<0.05)、R-HAs(r=0.90,p<0.05)、Y-HAs(r=0.99,p<0.05),与脂肪性呈负相关其中B-HAs(r=0.97,p<0.05)、R-HAs(r=0.96,p<0.05);Y-HAs(r=0.96,p<0.05),说明相同土壤来源的混合体系中天然有机物的芳香性对CNTs的分散起主导作用。但是相对复杂的混合体系来讲,不同来源胡敏酸之间CNTs的分散与芳香性或脂肪性却无关联(r=0.37,p=0.22)。用统计学参数对体系的组分多样性进行描述,结果表明,对于不同来源的胡敏酸多样性指数与羟基化多壁碳纳米管碳纳米管(MH)的悬浮同样呈现正相关B-HAs(r=0.97,p<0.05)、R-HAs(r=0.97,p<0.05)、Y-HAs(r=0.95,p<0.05),而且对于相同来源HAs来说多样性指数与MH的悬浮也同样呈现正相关(r=0.89,p<0.001)因此,多样性指数可以作为评价MH悬浮效果的评价方法。本研究将为碳基纳米材料的环境行为预测和风险评价建立理论和方法学储备。
周静莹[10](2021)在《工业大麻药材质量标准研究》文中研究说明[目的]对工业大麻药材进行质量研究,为制定工业大麻药材质量标准提供试验依据。[方法](1)对药材来源、外观、性状、薄层色谱(TLC)等方面进行了生药学鉴别,并按照《中国药典》2020年版四部通则,对工业大麻药材进行了水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的检查。(2)考察了高效液相色谱法(HPLC)测定工业大麻药材的前处理方法和色谱条件,并用HPLC法对工业大麻中三个指标成分进行了含量测定。(3)应用HPLC检测了药材,并用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)软件建立了十批工业大麻药材指纹图谱,对数据进行了分析。[结果](1)建立了工业大麻药材薄层色谱的鉴别方法,即用硅胶G板为固定相,正己烷-乙醚(10:1)为展开剂,进行展开,坚固蓝B为显色剂。(2)建立了工业大麻药材指纹图谱检查前处理方法,用75%乙腈作为提取溶剂,料液比为1:100,超声提取30min;色谱条件为CORTECS Shield RP18 2.7μm,4.6mm*150mm色谱柱;0.1%三氟醋酸-乙腈梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温40℃;进样量10μL。并对十批工业大麻药材的指纹图谱进行了分析,标定了17个峰为共有峰,以大麻二酚峰为参照峰,并得到各批药材之间的相似度值均大于0.9。(3)采用了与指纹图谱相同的色谱条件,建立了工业大麻药材含量测定的前处理方法,并对十批不同采收时间、不同采收地点的工业大麻药材和成熟期工业大麻药材的不同部位进行了含量测定,结果表明,建立了能同时测定工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚三个指标成分的含量测定方法。工业大麻根中均不含三个成分,茎和皮中含有大麻二酚、大麻二酚酸,不含四氢大麻酚,花叶、花叶果、种子中均含有大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚;工业大麻花叶和花叶果中三个指标成分含量最高。且所有工业大麻中四氢大麻酚的含量都不高于3mg/g。[结论](1)建立了可控的工业大麻药材质量标准。(2)建立的TLC鉴别方法专属、快捷。(3)HPLC法检查工业大麻药材指纹图谱专属性良好。(4)HPLC法同时测定工业大麻中三个指标成分(大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚)的含量,方法准确、重现性良好。
二、高效液相色谱法在水洗测醇法中的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法在水洗测醇法中的应用(论文提纲范文)
(1)多肽药物制备工艺研究进展(论文提纲范文)
引言 |
1 多肽合成方法 |
1.1 生物合成法 |
1.1.1 天然提取法 |
1.1.2 酶解法 |
1.1.3 发酵法 |
1.1.4 基因重组法 |
1.2 化学合成法 |
1.2.1 液相合成法 |
1.2.2 固相合成法 |
2 固相合成方法的研究现状 |
2.1 固相合成方法和工艺 |
2.1.1 Boc固相合成法 |
2.1.2 Fmoc固相合成法 |
2.2 固相合成载体 |
2.3 缩合剂及缩合机理 |
2.4 多肽药物的工业化生产 |
3 分离纯化方法 |
3.1 反相高效液相色谱法 |
3.2 毛细管电泳法 |
3.3 离子交换色谱法 |
3.4 凝胶过滤色谱法 |
3.5 亲和层析法 |
4 多肽新型技术的未来发展趋势 |
4.1 绿色化学反应和工艺 |
4.2 微流控技术 |
4.3 膜强化多肽合成法 |
4.4 在线监测和智能控制 |
5 总结与展望 |
(2)耐热玉米赤霉烯酮降解菌的筛选及解毒特性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 玉米赤霉烯酮概况 |
1.1.1 玉米赤霉烯酮理化性质 |
1.1.2 玉米赤霉烯酮毒性特征 |
1.1.3 玉米赤霉烯酮限量标准 |
1.2 玉米赤霉烯酮污染现状 |
1.2.1 国内污染 |
1.2.2 国外污染 |
1.3 玉米赤霉烯酮检测方法 |
1.3.1 高效液相色谱法(HPLC) |
1.3.2 高效液相色谱-串联质谱检测法(LC-MS) |
1.3.3 酶联免疫法(ELISA) |
1.3.4 其他检测方法 |
1.4 玉米赤霉烯酮脱毒技术研究进展 |
1.4.1 物理脱毒法 |
1.4.2 化学脱毒法 |
1.4.3 生物脱毒法 |
1.5 研究目的及意义 |
1.6 研究内容 |
第二章 耐热ZEN降解菌的筛选、分离及鉴定 |
2.1 引言 |
2.2 材料和方法 |
2.2.1 样品与来源 |
2.2.2 材料和试剂 |
2.2.3 仪器与设备 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 ZEN降解菌的筛选 |
2.3.2 ZEN降解菌的鉴定 |
2.3.3 ZEN降解菌的形态及生理生化特征 |
2.4 小结 |
第三章 耐热ZEN降解菌培养条件的优化 |
3.1 引言 |
3.2 材料和方法 |
3.2.1 材料和试剂 |
3.2.2 仪器与设备 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 培养基对菌株生长的影响 |
3.3.2 时间对菌株生长的影响 |
3.3.3 温度对菌株生长的影响 |
3.3.4 pH对菌株生长的影响 |
3.4 小结 |
第四章 耐热ZEN降解菌降解条件的优化 |
4.1 引言 |
4.2 材料和方法 |
4.2.1 材料和试剂 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.2.3 实验方法 |
4.2.3.1 培养时间对菌株降解的影响 |
4.2.3.2 温度对菌株降解的影响 |
4.2.3.3 pH对菌株降解的影响 |
4.2.3.4 菌株对不同浓度 ZEN 降解的影响 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 培养时间对菌株降解ZEN的影响 |
4.3.2 p H对菌株降解ZEN的影响 |
4.3.3 温度对菌株降解ZEN的影响 |
4.3.4 菌株Y4 对不同浓度ZEN的影响 |
4.4 小结 |
第五章 ZEN 降解菌 Y4 的降解机制分析 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 材料和试剂 |
5.2.2 仪器与设备 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 降解活性成分分析 |
5.3.2 金属离子对粗酶液降解ZEN的影响 |
5.3.3 代谢产物毒性分析 |
5.3.4 代谢产物分析 |
5.4 小结 |
第六章 降解菌Y4 的转录组学分析 |
6.1 引言 |
6.2 材料与方法 |
6.2.1 材料和试剂 |
6.2.2 仪器与设备 |
6.2.3 实验方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 差异表达基因分析 |
6.3.2 差异基因KEGG富集分析 |
6.3.3 差异表达基因的GO功能分析 |
6.4 小结 |
第七章 结论 |
7.1 主要结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(3)甜菊糖水提液纯化工艺的改进(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
中英文缩略语对照表 |
1 绪论 |
1.1 甜菊糖概述 |
1.1.1 甜叶菊与甜菊糖苷简介 |
1.1.2 甜菊糖苷的结构和理化性质 |
1.1.3 甜菊糖苷与其他高倍甜味剂的比较 |
1.2 甜菊糖苷的提取和纯化研究 |
1.2.1 甜菊糖苷的提取 |
1.2.2 甜菊糖苷的纯化 |
1.3 甜菊糖苷的工业应用 |
1.3.1 甜菊糖苷在食品行业中的应用 |
1.3.2 甜菊糖苷在医药行业中的应用 |
1.3.3 甜菊糖苷在有机化学领域中的应用 |
1.4 立题背景及意义 |
1.5 本课题研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验原料与试剂 |
2.2 实验仪器与设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 甜菊糖苷的提取及成分的测定 |
2.3.2 反相色谱除杂 |
2.3.3 阴离子交换树脂脱色除杂 |
2.3.4 壳聚糖絮凝沉淀结合反相色谱法脱色除杂 |
2.3.5 数据分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 甜菊糖苷的提取及水提液成分分析 |
3.2 基于极性差异的一步反相色谱法除杂 |
3.2.1 NDR-1 树脂除杂机理分析 |
3.2.2 静态吸附条件优化 |
3.2.3 动态吸附与解吸 |
3.3 基于静电吸附作用的脱色除杂 |
3.3.1 阴离子交换树脂脱色除杂 |
3.3.2 壳聚糖脱色除杂 |
3.4 壳聚糖絮凝沉淀结合反相色谱法脱色除杂 |
3.4.1 乙醇体积分数优化 |
3.4.2 壳聚糖絮凝沉淀结合反相色谱法除杂机理探究 |
3.4.3 新工艺优势 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
(4)补骨脂药材质量特征研究及在欧洲药典标准研究中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词表 |
前言 |
实验一 补骨脂中香豆素、黄酮、单萜酚多成分定量方法的构建 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验二 补骨脂生长过程中的成分积累特征研究 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验三 补骨脂药材储存过程中成分的转化特征研究 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验四 补骨脂药材加工过程中的成分转化特征研究 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验五 对现行补骨脂标准的思考 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验六 补骨脂药材欧洲药典标准研究 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
讨论 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
综述 补骨脂质量特征的研究进展 |
1 补骨脂化学成分的类型特征 |
2 补骨脂药材炮制过程中的成分变化特征 |
3 补骨脂成分的药代动力学特征 |
4 补骨脂中成分的活性特征 |
5 补骨脂中成分的毒性特征 |
6 补骨脂药材的产地质量特征 |
7 小结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)富含α-亚麻酸的中长碳链结构甘油三酯合成及精制工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
中英文缩略词对照表 |
1 绪论 |
1.1 中长碳链结构甘油三酯(MLCT) |
1.1.1 中长碳链结构甘油三酯的特点 |
1.1.2 中长碳链结构甘油三酯商业产品 |
1.1.3 中长碳链结构甘油三酯相关质量标准 |
1.2 α-亚麻酸(ALA) |
1.3 中长碳链结构甘油三酯的合成方法 |
1.3.1 化学催化法 |
1.3.2 生物酶催化法 |
1.4 中长碳链结构甘油三酯的精制方法 |
1.4.1 分子蒸馏法 |
1.4.2 硅胶吸附法 |
1.4.3 硅胶柱层析法 |
1.4.4 溶剂结晶法 |
1.5 本论文的立题依据与主要研究内容 |
1.5.1 立题依据 |
1.5.2 主要研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 主要材料与试剂 |
2.1.2 主要仪器设备 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 化学酯交换法合成MLCT |
2.2.2 硅胶精制 |
2.2.3 脂肪酸组成及sn-2 位脂肪酸组成测定 |
2.2.4 甘油三酯组成及MLCT含量计算 |
2.2.5 甘油酯组成测定 |
2.2.6 微量伴随物含量及氧化诱导时间测定 |
2.2.7 甘油三酯构型鉴定 |
2.2.8 理化指标的测定 |
2.2.9 数据分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 富含α-亚麻酸MLCT的化学酯交换合成工艺优化 |
3.1.1 合成原料质量指标 |
3.1.2 底物配比的优化 |
3.1.3 催化剂添加量的优化 |
3.1.4 反应温度和反应时间的优化 |
3.2 多元回归模型预测化学法合成MLCT的质量指标 |
3.2.1 多元非线性回归模型的建立 |
3.2.2 多元非线性回归模型验证 |
3.3 酯交换前后产物组成及理化指标 |
3.3.1 脂肪酸组成 |
3.3.2 甘油酯组成 |
3.3.3 微量伴随物含量 |
3.3.4 酸价及过氧化值 |
3.3.5 氧化稳定性 |
3.4 化学法合成MLCT的硅胶精制 |
3.4.1 硅胶吸附精制 |
3.4.2 硅胶柱层析精制的优化 |
3.5 精制前后产物组成及理化指标 |
3.5.1 脂肪酸组成 |
3.5.2 甘油酯组成 |
3.5.3 甘油三酯组成 |
3.5.4 微量伴随物含量 |
3.5.5 主要理化指标 |
3.5.6 氧化稳定性 |
主要结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文及成果 |
(6)玉米赤霉烯酮降解酶的筛选鉴定与异源表达(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 霉菌毒素概述 |
1.1.1 霉菌毒素概况 |
1.1.2 霉菌毒素的研究现状 |
1.2 玉米赤霉烯酮概述 |
1.2.1 玉米赤霉烯酮的理化性质 |
1.2.2 玉米赤霉烯酮的毒性 |
1.2.3 ZEN的检测 |
1.2.4 ZEN的解毒机理及代谢产物 |
1.3 玉米赤霉烯酮的降解方法 |
1.3.1 物理降解法 |
1.3.2 化学降解法 |
1.3.3 生物降解法 |
1.4 玉米赤霉烯酮降解酶异源表达研究进展 |
1.5 宏基因组学概述 |
1.6 立题依据 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
1.7 技术路线 |
第二章 ZEN降解微生物的筛选与鉴定 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验样品 |
2.1.2 菌株和载体 |
2.1.3 培养基与生化试剂 |
2.1.4 酶类及试剂盒 |
2.1.5 主要仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 样品采集 |
2.2.2 ZEN降解微生物群落的富集与驯化 |
2.2.3 ZEN降解菌株的分离纯化 |
2.2.4 ZEN降解菌株的鉴定 |
2.2.5 ZEN含量的检测方法 |
2.2.6 降解菌株的ZEN耐受能力分析实验 |
2.2.7 ZEN菌株的分类鉴定 |
2.2.8 ZEN降解菌株的基因组测序 |
2.3 结果 |
2.3.1 ZEN降解菌株的分离与筛选 |
2.3.2 ZEN降解菌株的复筛 |
2.3.3 菌株Z-33的ZEN降解率测定 |
2.3.4 降解菌株的基因组测序 |
2.3.5 全基因组水平的ZEN降解功能基因分析 |
2.4 讨论 |
第三章 ZEN降解菌群的宏基因组分析及降解酶的挖掘 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 试验样品 |
3.1.2 培养基与生化试剂 |
3.1.3 酶类及试剂盒 |
3.1.4 主要仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 ZEN降解微生物群落的富集与驯化 |
3.2.2 ZEN降解率的测定 |
3.2.3 宏基因组测序 |
3.2.4 原始数据处理及组装 |
3.2.5 宏基因组的丰度分类及功能注释分析 |
3.2.6 ZEN降解酶的筛选方法 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 ZEN降解菌群的富集驯化 |
3.3.2 降解菌群的ZEN降解率测定 |
3.3.3 降解菌群的宏基因组数据概况 |
3.3.4 降解菌群的群落结构与组成 |
3.3.5 降解菌群的功能注释与代谢途径分析 |
3.3.6 ZEN降解酶的挖掘与生物信息学分析 |
3.4 讨论 |
第四章 ZEN降解酶的异源表达及模块整合 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 实验菌株和载体 |
4.1.2 培养基与试剂 |
4.1.3 酶和试剂盒 |
4.1.4 实验仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 引物设计 |
4.2.2 蛋白序列分析 |
4.2.3 蛋白表达载体的构建 |
4.2.4 蛋白诱导表达及纯化 |
4.2.5 ZEN降解酶的活性测定 |
4.2.6 血红蛋白模块整合的重组菌株生长曲线测定 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 筛选基因的基本信息及序列分析 |
4.3.2 ZEN降解酶表达载体的构建 |
4.3.3 ZEN降解酶的表达与纯化 |
4.3.4 重组菌株ZEN降解酶的降解能力测定 |
4.3.5 CpoC降解酶的生物信息学分析 |
4.3.6 ZEN降解酶与豆血红蛋白氧供应功能线路的元件组装 |
4.4 讨论 |
第五章 结论 |
参考文献 |
附录A 一株新的玉米赤霉烯酮降解菌的分离与鉴定 |
附录B Shinella sp.Z-25的16S rDNA序列 |
附录C CpoC的氨基酸序列和核苷酸序列 |
致谢 |
作者简历 |
(7)热压敏染料ODB-2的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 染料发展概况 |
1.2 热敏、压敏染料概述 |
1.2.1 热敏、压敏染料发展概况 |
1.2.2 热敏、压敏染料分类 |
1.2.3 热敏、压敏染料用途 |
1.3 热敏、压敏染料ODB-2 及其关键中间体综述 |
1.3.1 热压敏染料ODB-2 的合成概述 |
1.3.2 中间体DPA的合成 |
1.3.3 中间体MMA的合成 |
1.4 热压敏染料ODB-2 合成路线的选择 |
1.5 研究的目的与意义 |
第二章 2-甲基-4-甲氧基苯胺的合成工艺研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器与试剂 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验步骤 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 催化剂对反应的影响 |
2.4.2 酸种类对反应的影响 |
2.4.3 正交实验优化反应条件 |
2.4.4 蒸馏方式对MMA纯度的影响 |
2.4.5 催化剂回收与套用 |
2.4.6 表征与质量检测 |
2.5 本章小结 |
第三章 2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成工艺研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器与试剂 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验步骤 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 酮类有机助剂对反应的影响 |
3.4.2 催化剂对反应的影响 |
3.4.3 正交实验优化反应条件 |
3.4.4 催化剂回收及套用 |
3.4.5 表征与质量检测 |
3.5 本章小结 |
第四章 2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷的合成 |
4.1 引言 |
4.2 实验仪器与试剂 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验步骤 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 中间体PHT的合成 |
4.4.2 PHT的水洗固化 |
4.4.3 中间体PHT关环生成ODB-2 |
4.4.4 热压敏染料ODB-2 质量研究 |
4.4.5 表征与质量检测 |
4.4.6 ODB-2 成本核算 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(8)楮实子等21味中药传统药帮炮制与药典炮制对比研究及改良炮制初探(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 前言 |
2 文献综述 |
2.1 樟树帮在中药炮制时使用的特色工具 |
2.1.1 樟刀 |
2.1.2 鹿茸加工壶 |
2.1.3 铁齿钳 |
2.1.4 药刨 |
2.2 樟树帮特色炮制辅料 |
2.2.1 蜜麦麸 |
2.2.2 甘草、皂角液 |
2.2.3 鳖血 |
2.2.4 山羊血 |
2.2.5 猪心血 |
2.2.6 童便 |
2.2.7 甜米酒 |
2.3 建昌帮在中药炮制时使用的特色工具 |
2.3.1 建刀、建刀的磨刀工具及磨刀方法 |
2.3.2 固定坐式雷公刨及使用方法 |
2.3.3 枳壳夹和榨 |
2.3.4 槟榔榉 |
2.3.5 香附铲 |
2.3.6 竹笼撞毛器 |
2.3.7 茯苓刀 |
2.3.8 炆药坛 |
2.4 建昌帮特色炮制辅料 |
2.4.1 糠、糠煨法、糠炆法、蜜糠炒药法、蜜糠炙药法 |
2.4.2 麻姑米酒 |
2.5 京帮在中药炮制时使用的特色工具 |
2.5.1 高案刀 |
2.5.2 铜罐 |
2.5.3 嘟噜罐 |
2.6 京帮特色炮制辅料 |
2.6.1 大青盐 |
2.6.2 黑豆汁 |
2.7 常规炮制和临方炮制 |
2.8 附子炮制现状研究 |
2.9 红参炮制现状研究 |
2.10 土鳖虫炮制现状研究 |
3 研究方法 |
3.1 楮实子等21 味中药传统炮制与现代炮制饮片的区别 |
3.1.1 实验药材 |
3.1.2 实验仪器 |
3.1.3 饮片炮制 |
3.1.4 结果检测 |
3.2 附子等3 味中药炮制工艺探索与成分研究 |
3.2.1 实验药材及试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 溶液的制备 |
3.2.4 实验饮片的炮制 |
3.2.5 饮片的检测指标 |
4 结果与讨论 |
4.1 结果 |
4.1.1 楮实子等21 味中药传统药帮炮制与现代炮制的性状结果对比 |
4.1.2 辨状论质法检测黄附片、红参、土鳖虫的性状描述 |
4.1.3 附子炮制后饮片生物碱测定 |
4.1.4 人参炮制后饮片有效成分的测定 |
4.1.5 土鳖虫炮制后饮片薄层鉴定结果 |
4.1.6 土鳖虫热浸法浸出物检测结果 |
4.2 讨论 |
4.2.1 楮实子等21 味中药药帮传统炮制与现代药典炮制的性状结果对比分析讨论 |
4.2.2 附子炮制后饮片测定结果分析讨论 |
4.2.3 红参饮片测定结果分析讨论 |
4.2.4 土鳖虫饮片测定结果分析讨论 |
5 结论和建议 |
5.1 结论 |
5.2 建议 |
6 参考文献 |
致谢 |
7 附件 |
(9)胡敏酸来源和提取次数对碳纳米管分散性的影响(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究意义 |
1.2 研究目的 |
1.3 研究内容 |
第二章 研究进展 |
2.1 碳纳米管 |
2.2 碳纳米管的环境风险 |
2.3 碳纳米管吸附剂 |
2.3.1 碳纳米管吸附剂的研究进展 |
2.3.2 碳纳米管对有机化合物的吸附 |
2.3.3 碳纳米管对溶解性有机质的吸附 |
2.3.4 吸附模型介绍 |
2.4 碳纳米管悬浮行为研究 |
2.4.1 碳纳米管在水体中的聚集和沉积 |
2.4.2 碳纳米管在水体中分散机理 |
2.4.3 影响碳纳米管悬浮因素 |
2.5 腐殖质研究进展 |
2.5.1 腐殖质介绍 |
2.5.2 腐殖酸表征方法原理 |
2.6 二维吸收光谱 |
2.7 Shannon-Wiener多样性指数 |
第三章 研究方法 |
3.1 实验材料及使用仪器 |
3.1.1 实验药品及仪器 |
3.1.2 胡敏酸制备 |
3.1.3 多壁碳纳米管 |
3.2 胡敏酸的表征方法 |
3.2.1 灰分分析 |
3.2.2 元素分析 |
3.2.3 高效液相色谱(HPLC)分析 |
3.2.4 紫外-可见光分光光度法分析 |
3.2.5 傅里叶红外变换分析 |
3.2.6 拉曼光谱分析 |
3.2.7 ~(13)C核磁共振测定 |
3.2.8 三维荧光光谱测定 |
3.2.9 电子顺磁共振波谱(EPR)测定 |
3.3 碳纳米管的吸附—悬浮实验 |
3.3.1 胡敏酸浓度测定 |
3.3.2 胡敏酸在多壁碳纳米管上的吸附悬浮实验 |
3.3.3 吸附等温线实验设计 |
3.3.4 吸附悬浮后碳纳米管粒径和Zate位测定 |
3.4 多样性指数数据处理方法 |
第四章 胡敏酸表征分析 |
4.1 灰分分析及元素分析 |
4.2 高效液相色谱分析 |
4.3 紫外-可见光分光光度法分析 |
4.4 傅里叶红外变换分析 |
4.5 拉曼光谱分析 |
4.6 ~(13)C核磁共振分析 |
4.7 三维荧光光谱分析 |
4.8 胡敏酸的自由基 |
4.8.1 不同源胡敏酸的自由基特征 |
4.8.2 胡敏酸极性和结构与自由基特征的关联 |
4.8.3 分子量对EPFRs的影响 |
4.8.4 胡敏酸分子特征对EPFRs的影响 |
4.9 本章小结 |
第五章 胡敏酸在MH上吸附 |
5.1 不同地区及不同提取次数HAs在MH上的吸附等温线 |
5.2 HAs的性质对胡敏酸在MH上吸附量的影响及吸附机理 |
5.3 本章小结 |
第六章 胡敏酸对MH悬浮的影响 |
6.1 MH吸附不同提取次数胡敏酸后的悬浮结果 |
6.2 胡敏酸的性质对MH吸附HAs后悬浮的影响及机理 |
6.3 悬浮后MH的粒径分布和Zate位 |
6.4 胡敏酸组分多样性 |
6.5 胡敏酸不同组分碳的多样性指数与 MH 悬浮的关联 |
6.6 本章小结 |
第七章 结论 |
7.1 结果讨论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 A 攻读硕士学位期间的成果 |
(10)工业大麻药材质量标准研究(论文提纲范文)
缩略词表 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 工业大麻药材的定性鉴别 |
1 仪器与试药试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 试药试剂 |
2 来源 |
3 性状 |
4 薄层色谱鉴别 |
4.1 薄层色谱鉴别方法学研究 |
4.1.1 对照品溶液和对照药材溶液的制备 |
4.1.2 展开剂的选择 |
4.1.3 显色方法的选择 |
4.1.4 薄层板的选择 |
4.1.5 薄层板尺寸的选择 |
4.1.6 点样量的确定 |
4.1.7 不同温度的考察 |
4.1.8 不同湿度的考察 |
4.2 薄层色谱鉴别方法学验证 |
4.2.1 专属性考察 |
4.3 工业大麻药材的薄层色谱鉴别方法 |
4.3.1 混合对照品溶液的制备 |
4.3.2 供试品溶液的制备 |
4.3.3 薄层色谱鉴别条件 |
4.4 不同生长期工业大麻药材的薄层色谱鉴别 |
4.5 工业大麻药材不同部位的薄层色谱鉴别 |
第二章 工业大麻药材的HPLC指纹图谱检查 |
1 仪器与试药试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 试药试剂 |
2 HPLC指纹图谱检查方法学研究 |
2.1 色谱条件研究 |
2.1.1 流动相和固定相的选择 |
2.1.2 检测波长的选择 |
2.1.3 进样量的选择 |
2.1.4 流速的选择 |
2.1.5 柱温的选择 |
2.1.6 色谱条件 |
2.2 前处理方法的研究 |
2.2.1 提取方法研究 |
2.2.1.1 回流提取 |
2.2.1.2 超声提取 |
2.2.2 提取溶剂的选择 |
2.2.3 提取时间的选择 |
2.2.4 不同料液比的考察 |
2.2.5 前处理方法 |
3 HPLC指纹图谱检查方法学验证 |
3.1 对照品溶液和供试品溶液的制备 |
3.2 方法学验证 |
3.2.1 专属性 |
3.2.2 线性 |
3.2.3 检测限与定量限 |
3.2.4 精密度试验 |
3.2.5 重复性试验 |
3.2.6 溶液稳定性试验 |
3.2.7 耐用性 |
3.3 十批工业大麻药材HPLC指纹图谱的建立及相似度评价 |
3.4 聚类分析 |
3.5 主成分分析 |
第三章 工业大麻药材三个指标成分的含量测定 |
1 仪器与试药试剂 |
2 含量测定 |
2.1 色谱条件研究 |
2.2 前处理方法学研究 |
2.3 方法学验证 |
2.3.1 加样回收率试验 |
2.4 工业大麻药材含量测定 |
2.4.1 十批不同采收期工业大麻药材含量测定 |
2.4.2 工业大麻药材不同部位的含量测定 |
第四章 工业大麻药材水分、灰分、浸出物测定 |
1 仪器与试药试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 试药试剂 |
2 工业大麻药材其他检查项 |
2.1 水分检查 |
2.2 灰分检查 |
2.2.1 总灰分检查 |
2.2.2 酸不溶性灰分检查 |
2.3 浸出物检查 |
2.3.1 浸出方法的选择 |
2.3.2 工业大麻药材浸出物的测定 |
第五章 工业大麻药材质量标准草案 |
第六章 论文总结与展望 |
1.1 总结 |
1.2 创新性 |
1.3 展望 |
参考文献 |
综述 大麻二酚制备的研究进展 |
参考文献 |
研究生期间文章发表情况 |
致谢 |
四、高效液相色谱法在水洗测醇法中的应用(论文参考文献)
- [1]多肽药物制备工艺研究进展[J]. 郑龙,田佳鑫,张泽鹏,郭建,朱晖,谢慧翔,何润泽,洪文晶. 化工学报, 2021(07)
- [2]耐热玉米赤霉烯酮降解菌的筛选及解毒特性研究[D]. 李奕霏. 中国农业科学院, 2021
- [3]甜菊糖水提液纯化工艺的改进[D]. 张梦蕾. 江南大学, 2021(01)
- [4]补骨脂药材质量特征研究及在欧洲药典标准研究中的应用[D]. 王丹妮. 天津中医药大学, 2021(01)
- [5]富含α-亚麻酸的中长碳链结构甘油三酯合成及精制工艺研究[D]. 陆燕婷. 江南大学, 2021(01)
- [6]玉米赤霉烯酮降解酶的筛选鉴定与异源表达[D]. 高如雨. 中国农业科学院, 2021
- [7]热压敏染料ODB-2的合成工艺研究[D]. 李敏. 济南大学, 2021
- [8]楮实子等21味中药传统药帮炮制与药典炮制对比研究及改良炮制初探[D]. 范立坚. 成都体育学院, 2021(08)
- [9]胡敏酸来源和提取次数对碳纳米管分散性的影响[D]. 鲁遥. 昆明理工大学, 2021(01)
- [10]工业大麻药材质量标准研究[D]. 周静莹. 昆明医科大学, 2021(01)