一、甘草提取物的液相色谱质谱联用分析(论文文献综述)
李蓉蓉[1](2021)在《基于液质联用技术的恒山黄芪中特征成分研究》文中提出选题依据:黄芪是一种常用的传统中药,用于补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌的功效。恒山黄芪是指产于恒山附近地区的黄芪,是业界公认的优质黄芪。种植方式主要是野生和半野生方式,近年来,由于生长周期较长以及野生资源的减少,恒山黄芪供不应求,市场上的药用黄芪主要以2年生移栽黄芪为主。课题组近年来一直开展2种黄芪的化学和药效学差异比较工作。但是黄芪化学成分复杂,其恒山黄芪的化学特征仍需要深入研究。目的:本研究拟采用高分辨液质联用技术结合代谢组学分析,以及高效液相色谱含量测定进一步寻找恒山黄芪的特征成分。方法:(1)采用UPLC-Q TOF MS对黄芪样本进行数据采集,并利用SCIEX中药数据库检索、自建黄芪化学成分数据库检索、黄酮皂苷MDF筛选策略及GNPS分子网络解析黄芪中的化学成分。(2)收集山西产地的恒山黄芪,以及甘肃和内蒙等地的黄芪作为参照样本,采用代谢组学技术对两组黄芪样本进行整体分析,通过Fold Change及t检验确定两组之间的化学差异。(3)采用高效液相色谱建立恒山黄芪中5种黄酮类化合物的含量测定方法,并采用建立的方法结合中国药典中黄芪甲苷的含量测定方法,对恒山黄芪与两年生移栽芪中5种黄酮和黄芪甲苷的含量进行比较,通过精准含量测定进一步分析恒山黄芪的化学特征。结果:(1)使用SCIEX中药数据库、自建数据库等综合策略从蒙古黄芪中鉴定了178个的化合物,包括黄酮、皂苷、氨基酸、核苷、有机酸等,其中包括101个之前未在蒙古黄芪中报道的化合物。(2)通过液质代谢组学对恒山黄芪与两年生移栽芪的化学差异进行分析,结果表明,恒山黄芪与两年生移栽芪两组间各类化学成分均存在明显的化学差异,符合Fold Change>1.2且<0.8的差异化合物包括21个异黄酮和黄酮类化合物,18个紫檀烷和异黄烷类化合物,13个三萜皂苷类化合物,5个氨基酸核苷有机酸类化合物及7个其他类化合物。其中,符合Fold Change>3且p<0.05的有26个特征成分,包括10个异黄酮类化合物,8个异黄烷和紫檀烷类化合物,8个三萜皂苷类化合物。这26个化合物均为恒山黄芪中新发现的特征性成分。(3)建立了同时测定黄芪中5种黄酮类成分的高效液相色谱方法,测定指标包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、紫檀烷苷、异黄烷苷、异黄烷,所建立的方法检测时间短、梯度变化简单,含量测定结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、紫檀烷苷、异黄烷苷、异黄烷在恒山黄芪中的含量显着高于两年生移栽芪,而芒柄花苷在两组黄芪中差异不明显。此外,黄芪甲苷的含量在恒山黄芪组中略高,但无统计学差异。高效液相含量测定分析结果与代谢组学分析的结果一致。因此,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、紫檀烷苷、异黄烷苷、异黄烷4个化学成分可作为恒山黄芪中的特征成分。结论:本研究系统解析了蒙古黄芪中的化学成分,共鉴定了178个化学成分,为蒙古黄芪的质量评价奠定了基础。采用代谢组学技术对恒山黄芪与两年生移栽芪样本进行分析寻找到26个恒山黄芪的特征成分。采用高效液相色谱法对黄芪中6种化合物定量测定分析,显示毛蕊异黄酮葡萄糖苷、紫檀烷苷、异黄烷苷和异黄烷可作为恒山黄芪的特征性成分。本研究为进一步阐明恒山黄芪的优质特征奠定了基础。
邱金娣[2](2021)在《氟苯尼考纳米晶的制备及其联用乌榄叶总黄酮抑菌的初步研究》文中研究表明氟苯尼考是氯霉素类广谱抗生素,广泛用于畜牧业的细菌疾病治疗。但氟苯尼考的溶解度小,溶出慢,生物利用度低,在临床应用中剂量大,易造成氟苯尼考在体内残留及环境的污染,故提高氟苯尼考的溶解度对提高其在体内的生物利用度具有重要意义。另一方面,细菌对氟苯尼考的耐药性越来越严重,长时间大剂量使用氟苯尼考,极易增加细菌的耐药性。氟苯尼考与具有抑菌作用的天然植物联合应用可望提高氟苯尼考的药效,减少给药剂量。乌榄叶,为橄榄科橄榄属植物乌榄树的叶片,资源丰富,富含多酚、黄酮类等物质,研究其抑菌作用及与其氟苯尼考联用抑菌具有实际的应用价值。本课题采用纳米晶技术以提高氟苯尼考的溶解度、生物利用度,并对其与乌榄叶总黄酮联合应用的体外抑菌、体内药动学进行初步研究,以期增强抑菌效果、减少氟苯尼考的用药量。主要研究内容的方法及结果如下:1.采用介质研磨法制备了氟苯尼考纳米晶,对工艺过程添加的稳定剂种类及组合、药物的比例、研磨转速、研磨时间、研磨锆珠的直径及用量比例进行单因素考察,并采用正交试验优化处方工艺。对氟苯尼考纳米结晶的理化性质进行评价。实验结果显示,氟苯尼考纳米晶在水中的饱和溶解度为(2.01±0.13)mg·m L-1,比原料药提高了1.7倍;平均粒径分布在203.70~209.10nm之间,Zeta电位为-(22.80±2.31)m V。氟苯尼考纳米晶为质地疏松、色泽均匀的白色粉末,在透射电镜下观察呈针状形态。2.采用AB-8大孔吸附树脂富集纯化乌榄叶总黄酮,并对其总黄酮进行含量测定与其化学成分鉴定分析。富集后的乌榄叶总黄酮含量为(665.49±16.89)mg·g-1,是粗提物的1.8倍,达到了较好的纯化效果。对乌榄叶提取物化学成分进行分析,指认出11个多酚化合物和11个黄酮类化合物,其中绿原酸、山奈酚、槲皮素、二氢杨梅素、木犀草苷等化合物属于常用的抑菌活性成分,为乌榄叶抑菌活性及其与氟苯尼考联用抑菌研究提供物质基础信息。3.采用最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)实验评价氟苯尼考原料药、氟苯尼考纳米晶的体外抑菌活性差异。实验结果显示,氟苯尼考纳米晶对实验细菌的MIC均小于氟苯尼考原料药,抑菌作用增强。采用抑菌圈、MIC、MBC初步探究乌榄叶总黄酮体外抑菌活性,实验结果显示乌榄叶总黄酮MIC范围为4.16~12.50mg·m L-1,具有较好的抑菌活性。采用微量棋盘法检测氟苯尼考纳米晶与乌榄叶总黄酮联合抑菌效果。实验结果显示,两者联合给药对实验细菌的FICI指数在0.31~0.63之间,呈协同、相加的抑菌作用。联用时氟苯尼考纳米晶对大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、沙门氏菌的MIC是单用氟苯尼考纳米晶时的1/4倍,对铜绿假单胞菌、金黄色球菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的MIC是单用氟苯尼考纳米晶时的1/2倍。初步实验结果表明氟苯尼考与乌榄叶总黄酮联用有抑菌增效作用,减少氟苯尼考的用量。4.采用大鼠体内灌胃给药方法研究氟苯尼考原料药、氟苯尼考纳米晶的药动学行为。实验结果显示,氟苯尼考纳米晶AUC 0-∞、Cmax、t1/2α分别为(36.08±6.85)mg·h·L-1、(11.15±2.62)mg·L-1、(1.95±0.33)h分别是原料药的3.0、1.5、1.8倍,表明氟苯尼考纳米晶有促进吸收作用,有更高的口服生物利用度。氟苯尼考联用乌榄叶总黄酮的AUC 0-∞、Cmax参数表现均为氟苯尼考纳米晶联用乌榄叶总黄酮>氟苯尼考纳米晶>氟苯尼考原料药联用乌榄叶总黄酮>氟苯尼考原料药,表明乌榄叶总黄酮可促进氟苯尼考纳米晶、氟苯尼考原料药在体内的吸收,提高它们的口服生物利用度。氟苯尼考纳米晶联用乌榄叶总黄酮的AUC0-∞、Cmax分别是单用氟苯尼考原料药的2.6、2.0倍,表明把氟苯尼考制备成药物纳米晶,并联用乌榄叶总黄酮可显着提高氟苯尼考的口服生物利用度。本研究制备氟苯尼考纳米晶提高了氟苯尼考的溶解度和生物利用度,并初步研究其体外与乌榄叶总黄酮联用可增强抑菌效果,减少氟苯尼考的用药量,体内联用乌榄叶总黄酮可促进氟苯尼考的吸收。为减少氟苯尼考的耐药性奠定了基础,为乌榄叶资源抑菌作用的研发提供了依据。
罗海涛,何力,任周营,邵灯寅[3](2020)在《藏地甘草不同溶剂提取物甜味成分分析及应用》文中认为甘草酸为甘草中的天然甜味成分,采用超高效液相相色谱法比较不同溶剂提取对藏地甘草提取物中甘草酸含量的影响,检测结果表明,乙醇粗提-乙酸乙酯复提工艺所得提取物中甘草酸含量最高,达71.36 mg/g,其GC-MS致香成分显示,γ-丁内酯、香兰素、麦芽酚、呋喃酮等甜香成分含量较丰富。对不同工艺提取物在嘴棒中的应用效果进行评价,结果显示,乙醇粗提-乙酸乙酯复提所得的提取物能明显增加甜感,香气质感提升明显,香气细腻圆润,口腔甜润生津。试验结果为开发嘴棒用天然甜润剂提供参考。
石立强[4](2020)在《经典名方“厚朴温中汤”组方饮片确定、化学成分分析及质量标准研究》文中指出经典名方是指具有广泛的临床应用、疗效显着且拥有中医药特色与优势的清代及清代以前(公元1911年以前)医籍所记载的方剂。近年来,经典名方作为中医药研究的重点方向,国家中医药管理局颁布了一系列指导原则。在指导原则中指出经典名方的组方饮片(药材炮制)确定、化学成分分析及质量标准研究是经典名方研究中的关键技术难点。经典名方“厚朴温中汤”由“厚朴(姜制)、橘皮(去白)各一两,甘草(炙)、草豆蔻仁、茯苓(去皮)、木香各五钱,干姜(七分)”组成,来源于金·李东垣所着的《内外伤辨惑论》卷中,主治脾胃寒湿气滞证,被历代医家沿用至今。其临床功效确切、应用广泛,具有较大的开发价值及潜能。然而“厚朴温中汤”的研究现状尚不满足国家关于经典名方开发指导原则的要求。基于此,本论文针对指导原则中的关键技术难点及“厚朴温中汤”研究中的薄弱环节,对组方饮片确定、化学成分分析及质量标准进行研究。首先,采用液相色谱和液相色谱-质谱联用等现代仪器分析技术,结合多元统计分析和指纹图谱分析方法,对“厚朴温中汤”记载中橘皮(去白)应使用《中国药典》中橘红饮片还是陈皮饮片进行确定。之后,通过分析不同甘草炮制品的化学成分差异确定“厚朴温中汤”中甘草(炙)饮片的炮制方法。最后,通过系统分析“厚朴温中汤”的化学成分和入血成分,明确“厚朴温中汤”潜在的药效成分。在此基础上,建立“厚朴温中汤”指纹图谱及质量评价方法。主要研究内容包括以下几个方面:1.“厚朴温中汤”中橘皮饮片加工方式的确定首先,运用超高效液相色谱(UHPLC)建立橘红和陈皮水提物的指纹图谱,发现二者指纹图谱中所含色谱峰一致,仅在含量上存在差异,无法通过指纹图谱对二者进行区分。因此采用超高效液相色谱-飞行时间质谱方法(UHPLC-Q-TOF-MS)对15批橘红和陈皮的水提物进行了分析。将采集到的数据导入SIMCA-P软件进行多元统计分析,选择无监督模式下的主成分分析(Principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)筛选橘红和陈皮水提物中VIP>1且p<0.05的化合物作为二者具有显着差异的标志物,利用UNIFI软件、Chem Spider(http://www.chemspider.com/)、Sci Finder scholar(https://www.lanl.gov/library/find/articles/scifinder.php)和Pub Chem(http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/)等网站对以上标志物进行鉴定,共鉴定出橘红和陈皮水提物中44个差异性化合物,并应用热图对这些化合物的含量差异进行直观分析。通过标准品及保留时间的比对,成功地识别出其中15个化合物。最终,选择一测多评法对其中分离度好的12个化合物进行了定量分析。结果发现橘红水提物中有机酸类和多甲氧基黄酮类化合物(PMFs)的含量高于陈皮水提物,而氧苷黄酮化合物的含量低于陈皮水提物。上述实验结果表明橘红和陈皮的化学成分存在差异,“厚朴温中汤”中橘红饮片不能以陈皮代替。2.“厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法的研究从甘草炮制品中指标成分含量和主要药效成分在药代动力学中的变化两个方面对“厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法进行了研究。首先对于甘草的炮制方法进行了文献检索,总结了甘草炮制方法的演变过程,得出“厚朴温中汤”中炙甘草的炮制方法为烤炙甘草,与《中国药典》中记载的炙甘草炮制方法并不相同,因此本文对炙甘草的炮制工艺进行了研究。以炮制品中甘草苷和甘草酸的含量为考察指标,对炮制时的润湿水量和甘草饮片的颜色变化进行单因素考察,确立的炮制工艺为:将生甘草饮片用以饮片量的0.4倍或0.6倍量水润湿,直至将水分全部吸入饮片后,放置在钢丝网上烘烤至颜色变化为黄或深黄。为使炮制工艺能够进行大工业生产,以炙甘草中指标成分甘草苷和甘草酸的含量为考察指标,选取炒制和烘制两种炮制方法进行了现代炮制工艺的研究。烘炙法使甘草中的甘草苷和甘草酸的含量降低,而炒炙法与烤炙法甘草中的甘草苷和甘草酸的含量相当,因此,最终选取炒炙替代烤炙,确立的炮制工艺为:将生甘草饮片用以饮片量的0.6倍量水润湿,直至将水分全部吸入饮片后,放入炒锅内,电磁炉控温在250℃炒至黄色。经验证,该炮制方法稳定性和重现性良好。之后,以大鼠血浆中甘草主要药效成分(包括甘草素(Liquiritigenin,LG)、异甘草素(Isiquiritigenin,ILG)、甘草苷(Liquiritin,LQ)、异甘草苷(Isiquiriritin,ILQ)、芹糖甘草苷(Liquiritin apioside,LA)、甘草酸(Glycyrrhizic acid,GL)和甘草次酸(Glycyrrhetinic acid,GA))的含量作为考察指标,基于药代动力学方法对生甘草、炙甘草(烤炙和炒炙)和蜜炙甘草的差异性进行了研究。通过对大鼠血浆中7个主要药效成分的c-t曲线以及主要药代动力学参数的分析,发现与生甘草组比较,烤炙甘草组和炒炙甘草组LQ和GL的Cmax和AUC0-48 h升高,GA的Cmax和AUC0-48 h降低,而蜜炙甘草组与其相反。上述实验结果表明烤炙甘草和炒炙甘草整体变化趋势基本一致,而与生甘草和蜜炙甘草相比存在显着差异。因此“厚朴温中汤”中甘草的炮制方法可以选用炒炙甘草来替代烤炙甘草,不能用《中国药典》中规定的蜜炙甘草代替。3.“厚朴温中汤”中厚朴药材的质量评价标准建立厚朴作为“厚朴温中汤”中的君药,其药材质量标准对于“厚朴温中汤”的质量评价具有重要意义。《中国药典》中选取厚朴酚与和厚朴酚为含量测定指标衡量厚朴质量。但这两个指标性成分均为脂溶性成分,在水煎液中含量较低,因此在本研究中增加了Magnoloside A和紫丁香苷两个水溶性成分,作为厚朴药材质量标准中的含量测定指标。并在《中国药典》基础上优化了液相色谱条件、厚朴药材的提取方法,并进行了方法学考察,建立了厚朴中同时测定水溶性成分和脂溶性成分含量的方法。利用该方法对不同产地的厚朴进行了含量测定。在此基础上,本研究引入了“效应成分指数”的评价方法,选取与药效相关的抗氧化能力作为测评指标,对厚朴酚、和厚朴酚、紫丁香苷及Magnoloside A的抗氧化能力进行了检测。依据其抗氧化能力计算4个指标性成分的权重,并结合各指标性成分的含量计算效应成分指数,最后将效应成分指数与实测15批厚朴的抗氧化能力进行相关性分析,构建厚朴质量评价的新方法。上述实验结果为建立“厚朴温中汤”药材质量评价标准奠定了基础。4.“厚朴温中汤”中化学成分及入血成分分析首先,依据古籍记载的制备方法,制备“厚朴温中汤”水煎液,运用超高效液相色谱-飞行时间质谱方法(UHPLC-Q-TOF-MS),对“厚朴温中汤”水煎液中的化学成分进行了分析。通过建立UNIFI数据库筛选得到“厚朴温中汤”化学成分的初步鉴定结果。在此基础上对这些化合物的紫外吸收、保留时间、碎片信息及碎裂规律等进行进一步的分析,最终鉴定出109种化合物,包括生物碱类、黄酮类、木脂素类、苯丙素类、三萜类、有机酸类及倍半萜内酯类化合物,这些化合物主要来源于姜厚朴、炙甘草和橘红。之后对“厚朴温中汤”入血成分进行了鉴定。共鉴定出39种入血成分。上述成分鉴定结果为筛选“厚朴温中汤”药效成分及其体内研究奠定了基础,为以活性成分为导向的“厚朴温中汤”质量标准建立提供了依据。5.“厚朴温中汤”指纹图谱及含量测定方法的建立通过高效液相色谱法对“厚朴温中汤”的液相图谱进行了色谱条件优化。对15批“厚朴温中汤”进行了检测,筛选液相图谱中的共有峰。通过比对不同波长下“厚朴温中汤”水提液、单味药材及阴性对照的液相图谱对47个共有峰进行了峰归属,建立“厚朴温中汤”指纹图谱并对其进行相似度分析。通过方法学考察,在液相图谱中实现了对水溶性成分紫丁香苷、Magnoloside A、甘草苷和甘草酸的含量测定。由于“厚朴温中汤”中脂溶性成分在汤剂中检测困难,因此在对汤剂冻干后,采用甲醇对其复溶。并重新建立了对脂溶性成分进行含量测定的方法。应用建立的含量测定方法对15批“厚朴温中汤”中的13个药效指标性成分进行了含量测定。依据其结果确定“厚朴温中汤”在质量传递过程中各指标性成分的含量范围。综上所述,本论文采用液相和液质联用等技术对“厚朴温中汤”组方中应使用橘红还是陈皮饮片进行了分析,明确了“厚朴温中汤”组方饮片组成。基于不同甘草炮制品中主要药效成分含量的变化,明确了“厚朴温中汤”中甘草(炙)饮片的炮制方法。引入“效应成分指数”构建了“厚朴温中汤”中君药厚朴的质量评价新方法。对“厚朴温中汤”中化学成分及入血成分进行了鉴定,为进一步阐明“厚朴温中汤”中药效成分提供了依据。并建立了“厚朴温中汤”的指纹图谱及药效指标性成分的含量测定方法,为经典名方“厚朴温中汤”的质量控制研究提供了理论基础。
张航航[5](2020)在《甘草和红花中化学成分的HPLC-IMS分析及酪氨酸酶抑制活性研究》文中认为酪氨酸酶是调控黑色素产生的关键酶。酪氨酸酶抑制剂可以治疗由色素沉积导致的病症、作为水果和蔬菜的防腐剂、化妆品的美白添加剂和生物除虫剂。近年来,随着酪氨酸酶抑制剂研究的深入,追求高特异性、高安全性、毒性低、高效能的酪氨酸酶抑制剂成为研究热点。天然酪氨酸酶抑制剂具有易氧化、含量低、组成复杂等特性,常规方法无法完成有效的分离和分析。本研究以甘草和红花为原材料,将高效液相色谱-离子迁移谱联用技术(HPLC-IMS)首次运用于黄酮类化合物的分析,以拓宽液相色谱-离子迁移谱的应用范围,为黄酮类化合物的分析提供新的方法。主要研究结果如下:1.甘草甜味素化学成分及活性研究。利用制备液相色谱和循环制备液相色谱等分离方法和核磁共振仪鉴定,从甘草甜味素中分离得到了6个黄酮类化合物,分别为异甘草苷、甘草苷、异甘草素、甘草素、刺甘草查尔酮和甘草查尔酮B。使用96孔酶标板法测定了6种化合物的抗氧化活性(DPPH法和ABTS+法)和酪氨酸酶活性。结论:DPPH法:甘草素、异甘草素、刺甘草查尔酮和甘草查尔酮B的IC50值依次为0.59 mg/mL、0.66 mg/mL、0.60 mg/mL、0.90 mg/mL,甘草苷和异甘草苷活性较低无法准确计算其IC50值。ABTS+法:甘草素、异甘草苷、异甘草素、刺甘草查尔酮和甘草查尔酮B的IC50值依次为0.47 mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.54 mg/mL、0.83 mg/mL,甘草苷活性较低无法准确计算其IC50值。酪氨酸酶单酚酶抑制率:异甘草素、刺甘草查尔酮、甘草素和甘草查尔酮B的IC50值依次为0.91 mg/mL、0.85 mg/mL、0.87 mg/mL、0.82 mg/mL,甘草苷和异甘草苷活性较低,未计算其IC50值。酪氨酸酶二酚酶抑制率:异甘草素、异甘草苷、甘草素、刺甘草查尔酮的IC50值依次为0.69 mg/mL、0.76 mg/mL、0.73 mg/mL、0.83 mg/mL,甘草苷和甘草查尔酮B活性较低,无法准确计算其IC50值。动力学研究表明甘草苷、异甘草苷、刺甘草查尔酮、甘草素、甘草查尔酮B和异甘草素对酪氨酸酶的抑制为可逆混合型抑制。研究说明甘草中大量存在的异甘草素、刺甘草查尔酮、甘草素和甘草查尔酮B具有良好的抗氧化活性及酪氨酸酶抑制活性,具有良好的开发应用前景。2.采用高效液相色谱-离子迁移谱和高效液相色谱-质谱联用对甘草中黄酮类化合物的定量与定性分析。用甘草苷、异甘草苷、异甘草和甘草素作为标准品,使用高效液相色谱-离子迁移谱法建立了甘草黄酮类化合物定量分析的标准曲线,并依照迁移时间进行定性分析。测定甘草粗提物馏分III中甘草苷、异甘草苷、异甘草素和甘草素的含量结果如下:4.134%、3.381%、5.831%和3.684%。高效液相色谱-质谱法条件:用甘草苷、异甘草苷、异甘草和甘草素为标准品。使用高效液相色谱-质谱法建立了甘草黄酮类化合物定量分析的标准曲线,并依据分子离子进行定性分析。测定甘草粗提物馏分III中异甘草苷、甘草苷、异甘草素甘草素和的含量结果如下:3.378%、4.148%、5.814%和3.617%。3.HPLC-IMS分析红花中黄酮类化合物及活性研究。利用柱色谱分离技术,将红花分为不同的馏分,对黄酮提取物部分采用96孔酶标板进行了抗氧化活性研究(DPPH法和ABTS+法)和酪氨酸酶抑制活性研究,对酪氨酸酶活性较高馏分进行动力学研究。采用HPLC-IMS联用方法分析酪氨酸酶抑制活性较高组分。DPPH法:红花粗提物、红花水洗、红花-20%、红花-50%、红花IIIb和红花IIIc的IC50值依次为0.51 mg/mL、0.50 mg/mL、0.38 mg/mL、0.17 mg/mL、0.12 mg/mL和0.13 mg/mL。ABTS+法:红花粗提物、红花水洗、红花-20%、红花-50%、红花IIIb在浓度超过0.5 mg/mL时,清除率趋于平稳,达到90%以上,红花IIIc的IC50值为0.31 mg/mL。酪氨酸酶单酚酶抑制率:红花粗提物、红花水洗、红花-20%和红花-50%抑制能力相差不大,抑制率均在20%左右,比熊果苷稍低,红花IIIb和红花IIIc的抑制能力稍强,分别为45.29%和69.15%,红花IIIc的IC50值为0.72 mg/mL,说明红花各馏分对酪氨酸酶单酚酶都有一定的抑制能力。酪氨酸酶二酚酶抑制率:红花粗提物、红花水洗、红花-20%和红花-50%抑制能力相差不大,抑制率均在30%左右,抑制能力低于熊果苷的60.16%,红花IIIb和红花IIIc的抑制能力稍强,分别为55.35%和72.15%,其IC50值为0.91 mg/mL和0.69 mg/mL。动力学研究表明红花IIIc对酪氨酸酶的抑制为可逆混合型抑制。
吴呈祥[6](2020)在《正柴胡饮活性成分的液质联用分析及其抗炎活性评价》文中提出中药复方具有多功效、多靶点的优势,但中药复方化学成分的复杂性也为其药效物质的基础研究带来挑战。正柴胡饮主治风寒感冒,具有解表散寒,解热止痛的作用;由柴胡、陈皮、防风、赤芍、生姜和甘草六味中药组成。目前该方剂的药效活性成分尚不明确。因而本论文采用HPLC-IT-MSn质谱仪对正柴胡饮复方及其组方药材的不同溶剂提取液的化学成分进行快速定性分析。在此基础上,对正柴胡饮及其10个指标性化合物的抗炎活性进行评价。论文主要分为如下三个部分内容:1、正柴胡饮复方的化学成分定性分析。运用HPLC-IT-MSn仪对正柴胡饮复方颗粒的化学成分进行分析,共检测到123个化合物。基于液相保留时间和质谱裂解信息,推测并鉴定了其中的96个化合物,包括21个单萜苷类化合物,32个三萜皂苷类化合物,26个黄酮及其苷类化合物,3个色原酮类化合物,4个有机酸类化合物、5个环肽、5个其他类化合物。2、运用HPLC-IT-MSn仪对正柴胡饮各组方药材的水提液、95%乙醇提取液、乙酸乙酯提取液分别进行分析,结果从柴胡中推测鉴定了64个化合物,其中15个化合物之前未在该植物中报道;从防风中推测鉴定了38个化合物,其中14个化合物之前未在该植物中报道;从赤芍中推测鉴定了53个化合物,其中5个化合物之前未在该植物中报道;从甘草中推测鉴定了76个化合物,其中5个化合物之前未在该植物中报道;从生姜中推测鉴定了47个化合物,其中5个化合物之前未在该植物中报道。3、正柴胡饮及其活性化合物的抗炎活性研究。采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7炎症模型进行抗炎活性评价。结果表明,正柴胡饮及其10种化合物均有良好的抗炎活性;与阳性对照组相比,正柴胡饮、6-姜酚、川陈皮素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、芍药苷对NO产生的抑制率较强。
高菲[7](2020)在《萨拉米生产过程中生物胺及亚硝胺的变化及控制》文中研究表明萨拉米是以猪肉、牛肉为原料,在人工控温控湿的条件下,通过微生物或组织内源酶作用,经过发酵,蒸煮,风干成熟而制成的发酵香肠,萨拉米独特的风味和诱人的色泽被广大消费者接受和喜爱。由于其富含丰富的蛋白质,在生产流通过程中很容易发生生物胺积累,而过量的生物胺不仅会导致食品风味的改变,还会损坏人体神经系统和心脑血管系统。萨拉米在制备过程中由于加入亚硝酸盐而易形成亚硝胺,亚硝胺是一种致崎、致癌类物质,长期食用会对人体健康造成伤害,因此对生物胺、亚硝胺生成规律以及控制的研究具有重要意义。本论文以萨拉米作为研究对象,分析萨拉米加工过程中理化指标与生物胺、亚硝胺的动态变化及其相关性,并探究阻断生物胺、亚硝胺的方法,主要研究内容及结果如下:1.萨拉米的制备及品质分析。结合工业化生产萨拉米的工艺流程建立实验室制备萨拉米的方法,同时间段,对工厂商业化的萨拉米进行采样,对比分析两组理化指标的差异性。结果表明:自制组与商业组的萨拉米在硬度、弹性、胶黏性、咀嚼性之间的对比差异不显着(P>0.05);亮度值(L*),红度值(a*),黄度值(b*)的之间的对比差异不显着(P>0.05);挥发性盐基氮值(TVBN)、硫代巴比妥酸值(TBARS)为差异不显着(P>0.05);风味对比差异不显着(P>0.05),说明自制组生产的萨拉米产品品质基本与商业化产品相一致。2.自制萨拉米理化指标与生物胺及亚硝胺的相关性分析。选取萨拉米生产过程中工艺点:原料肉,搅拌,发酵,蒸煮,风干5天,风干10天,风干15天为取样点,研究各取样点的理化指标及生物胺,亚硝胺的变化,将理化指标与生物胺,亚硝胺做相关性分析。结果表明:在萨拉米的生产过程中,pH值呈现先降低再升高的趋势,在发酵结束之后pH值最低(P<0.05),TVBN值为显着增加的趋势(P<0.05),TBARS值为显着增加的趋势(P<0.05),酸价为显着增加的趋势(P<0.05),过氧化值为先升高再降低,在蒸煮结束后达到最高(P<0.05);萨拉米中生物胺共检测出7种,分别为组胺、色胺、亚精胺、精胺、尸胺、苯乙胺、酪胺;在发酵蒸煮阶段,生物胺总体呈现显着增加(P<0.05),随着风干时间的延长,逐渐趋于平缓差异不显着(P>0.05);生物胺与pH值呈显着负相关,生物胺与TVBN值呈显着正相关,生物胺与酸价呈显着正相关;萨拉米中亚硝胺共检测出5种,分别为甲基乙基亚硝胺(NMEA),二乙基亚硝胺(NDEA),二丙基亚硝胺(NDPA),二丁基亚硝胺(NDBA),亚硝基哌啶(NPIP),在发酵蒸煮过程中,亚硝胺呈显着增加(P<0.05),在风干成熟后期,逐渐趋于平缓差异不显着(P<0.05);亚硝胺与pH值呈显着的负相关,亚硝胺与TVBN值呈显着的正相关,亚硝胺与酸价呈显着正相关。3.植物抗氧化剂对萨拉米中生物胺及亚硝胺的影响。以生物胺,亚硝胺的含量为指标,通过单因素和响应面试验,确定茶多酚、葡萄籽提取物、甘草提取物的最佳添加量。将三种植物抗氧化剂所得的最佳添加量用于制备萨拉米,与空白对照组相比,研究其抗氧化效果。结果表明:添加茶多酚230 mg/kg、葡萄籽提取物180 mg/kg、甘草提取物180 mg/kg制备的萨拉米,生物胺、亚硝胺的含量较低,分别为55.47 mg/kg、4.41 μg/kg,添加抗氧化剂组的萨拉米降低生物胺和亚硝胺的效果显着。与空白组对比发现,添加组TVBN值,TBARS值,酸价,过氧化值均显着降低(P<0.05)。
任海东[8](2020)在《加味酸枣仁汤化学成分分析及体内代谢物质基础研究》文中研究指明背景:中药复方物质基础研究是中药现代化的重要一环,临床上中药及其复方通常以汤剂形式应用,由于中药复方中化学成分的多样性和复杂性,现代研究中对复方物质基础研究报道不多,而侧重于质量控制方面,如中药标准化、指纹图谱研究等。本文选取临床验方加味酸枣仁汤,对加味酸枣仁汤水提取液的化学成分进行了研究,同时,研究了大鼠灌胃加味酸枣仁汤后的血浆移行成分和尿液代谢产物,为加味酸枣仁汤的制剂研发、质量控制和进一步的临床研究提供实验依据。目的:研究复方加味酸枣仁汤体外和体内的物质基础。主要采用液相质谱联用技术,分析加味酸枣仁汤以汤剂形式应用的化学成分、大鼠灌胃给予加味酸枣仁汤水提取液后的血浆移行成分以及大鼠给予加味酸枣仁汤水提取液后经代谢产生的不同时间点的尿液代谢成分。方法:(1)对复方加味酸枣仁汤按比例以水为溶媒进行提取得到提取液,采用UPLC-Q-TOF-MS技术,分别在正、负离子模式下对加味酸枣仁汤水提取液的化学成分进行分析,研究复方加味酸枣仁汤的体外物质基础。(2)大鼠灌胃给予复方加味酸枣仁汤提取液后,眼眶取血采集样本,采用UPLC-Q-TOF-MS技术,对比分析空白血浆和含药血浆的化学成分,研究复方加味酸枣仁汤的血浆移行成分。(3)大鼠灌胃给予复方加味酸枣仁汤提取液后,正常饮水,分别收集大鼠的空白尿样,0-12 h的含药尿样和12-24 h的含药尿样,采用UPLC-Q-TOF-MS技术,对比分析空白尿样和不同时间点的含药尿样的化学成分,研究复方加味酸枣仁汤的尿液代谢成分。结果:(1)结合对照品和文献报道的质谱数据信息,对比分析了加味酸枣仁汤以汤剂形式应用的34个化学成分,主要有皂苷类成分、酚酸类成分、黄酮类成分等。化学成分主要来源于复方中的炒酸枣仁、知母、川芎、甘草和远志药材。(2)在加味酸枣仁汤体外物质基础研究的基础上,对大鼠给予加味酸枣仁汤水提取液后的血浆移行成分进行研究,检测和分析了血浆移行成分中的5个化学成分。(3)在加味酸枣仁汤体外物质基础研究和血浆移行成分研究的基础上,对大鼠给予加味酸枣仁汤水提取液后不同时间段的尿液代谢成分进行研究,检测和分析了尿液代谢成分中的10个化学成分。结论:复方加味酸枣仁汤的体外和体内物质基础研究,体现了复方中化学成分的种类具有多样性,以皂苷类和黄酮类为主,同时兼有其他成分。分析结果覆盖了文献报道的部分活性成分,这些成分在组方的单一中药物质基础研究中发挥主要作用,如酸枣仁皂苷类成分、知母中的双苯吡酮类成分以及远志中的酮类成分和寡糖酯类成分等。化学成分的主要来源反映了复方中的炒酸枣仁、知母、远志和甘草的重要作用。大鼠给予加味酸枣仁汤水提取液后的血浆移行成分研究,表明复方在临床上应用,发挥作用的主要功效物质可能是原型成分。主要来源药物以酸枣仁、知母、川芎、甘草为主。大鼠给予加味酸枣仁汤水提取液后,对不同时间段的尿液代谢成分进行分析,表明复方以汤剂形式入药,经口服吸收后,化学成分在体内可能通过原型成分排出,也可能经过不同的生物转化过程,进而生成发挥作用的药效物质。
兰小芳[9](2020)在《连花清瘟胶囊给药后甘草成分药代动力学研究及其与假性醛固酮增多症风险关联物质鉴定》文中认为背景和目的:连花清瘟胶囊是由12味植物药和1味矿物药所组成,被国家诊疗方案推荐用于新型冠状病毒肺炎的治疗。甘草是连花清瘟胶囊的组成中药之一,在临床上广泛应用。文献报道,长期高剂量服用甘草制剂会出现假性醛固酮增多症的副作用。然而由于中药成分的复杂性,人们对连花清瘟胶囊的药效物质基础和不良反应物质知之甚少。因此,本研究围绕连花清瘟胶囊中的甘草,开展人体口服连花清瘟胶囊后甘草成分的药代动力学研究,探究给药后体内与其治疗作用关联的关键物质,揭示可能引起假性醛固酮增多症不良反应的甘草物质。方法:以连花清瘟胶囊甘草成分的健康人体药代动力学实验为中心,并补充性开展连花清瘟胶囊大鼠药代动力学实验以及甘草成分体外代谢和转运体实验,所有生物样品及体外样品均采用液-质联用的分析方法进行检测分析。基于给药后血中甘草物质的系统暴露、副作用靶点的体内到达和对人肾11β-HSD2的抑制活性三个方面综合评估,揭示具有引起假性醛固酮增多症潜在风险的甘草物质。结果:连花清瘟胶囊制剂中共检测和鉴定41个甘草成分,其中甘草酸、甘草苷和芹糖甘草苷为主要成分。由于这些原型成分口服吸收差,人体给药连花清瘟胶囊后原型成分可在肠道菌群作用下水解代谢生成甘草次酸和甘草素,为血中主要暴露物质。吸收后的甘草次酸可在肝脏中进一步经葡萄糖醛酸化、硫酸化和氧化代谢,最终以胆汁排泄的形式排出体外。甘草次酸具有较高的血浆蛋白结合率,人体血浆游离分数仅为0.07%,计算得到其在人体的肾清除比值为0.2,提示甘草次酸的尿排泄机制涉及肾小管重吸收的作用。结合甘草成分体外膜通透性和转运体转运实验结果,虽然甘草次酸并不是肾脏摄取转运体的底物,但其具有良好的膜透过性,可经被动扩散的方式跨膜并到达作用靶点。同时甘草次酸对人体肾脏的11β-HSD2酶具有强烈的抑制活性,IC50值为0.01μmol/L,为抑制活性最强的甘草化合物。结论:本实验首次揭示人体口服给药连花清瘟胶囊源自甘草的体内暴露物质及主要暴露物质的药代动力学特征。人体口服甘草制剂后,无论是体内暴露浓度、肾脏作用靶点的可到达性及11β-HSD2酶的抑制活性,甘草次酸均是产生假性醛固酮增多症的不良反应最主要的风险物质。本研究增强了人们对甘草成分体内暴露和体内过程的认识,为连花清瘟胶囊后续药效学研究指明首要关注的甘草物质及临床合理安全用药提供依据。
吕小会[10](2020)在《化妆品中生物碱类禁用组分的液相色谱—质谱检测技术研究》文中指出经济的发展和物质生活水平的提高,促进了化妆品行业的发展。近年来,将纯天然中药植物作为化妆品的主要原料已经成为新产品研发的热点,这样既可以增强化妆品功效,又能够提高化妆品的安全性,从而受到广大消费者的青睐,市场潜力巨大。化妆品中使用的天然植物除了有益于人体的成分外,可能还会引入其他物质,例如有毒生物碱。这主要是一类植物次生代谢产物,一般具有碱性和药理活性及毒性,长期使用含有毒生物碱类物质的化妆品会给消费者的身心健康带来极大的伤害,为此我国食品药品监督管理总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015版)中明确规定为禁用组分。目前针对化妆品进行生物碱检测的方法较少,涉及到的生物碱的种类少,因此在化妆品中建立生物碱的检测方法具有非常重要的意义。本文研究了利用液相色谱-质谱技术检测化妆品中的禁用生物碱类物质的新方法。第一部分,研究建立了一种同时测定化妆品中9种禁用生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析检测方法。样品用水分散、氨水-甲醇(2:98,体积比)提取、正己烷除脂,提取与净化一步完成;色谱柱分离,流动相为0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式进行测定,并对生物碱的质谱碎裂机理进行推断。该方法的检出限0.03-0.36μg/kg,定量下限0.1-1.2μg/kg,加标回收率85.3%-130.1%,相对标准偏差1.0%-13.6%。该方法适合化妆品中禁用生物碱的检测,测定结果准确,灵敏度高。第二部分,研究建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析检测方法。样品用甲醇-水(3:1,体积比)含有2%的甲酸提取,正己烷除脂,C18色谱柱分离,流动相为0.2%甲酸水-乙腈,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式测定。该方法的检出限0.10-3.03μg/kg,定量下限为0.32-10.12μg/kg,加标回收率为63.5%-126%,相对标准偏差0.73%-17%。该方法适用于精油类化妆品中生物碱的检测及化妆品的安全性评价。第三部分,研究建立了一种测定化妆品中13种生物碱的高效液相色谱-质谱分析方法。该方法利用超分子溶剂作为提取剂,用0.2%甲酸水-乙腈作流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,质谱进行检测。本实验通过正交实验优化了超分子溶剂的配比,提取溶剂的用量,适用于化妆品中生物碱的检测,方法的检出限为0.02-1.58μg/kg,定量限为0.06-5.26μg/kg。该方法溶剂消耗量少,前处理简便,符合现在所倡导的绿色、科学理念。
二、甘草提取物的液相色谱质谱联用分析(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、甘草提取物的液相色谱质谱联用分析(论文提纲范文)
(1)基于液质联用技术的恒山黄芪中特征成分研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
1.1 立题背景和意义 |
1.2 研究内容、技术流程图及创新点 |
1.2.1 研究内容 |
1.2.2 技术路线图 |
1.2.3 创新点 |
第二章 文献综述 |
2.1 蒙古黄芪化学成分研究进展 |
2.1.1 黄酮类 |
2.1.2 皂苷类 |
2.1.3 氨基酸 |
2.1.4 其他类 |
2.2 黄芪化学差异分析方法研究进展 |
2.2.1 含量测定分析 |
2.2.2 指纹图谱分析 |
2.2.3 代谢组学分析 |
第三章 基于高分辨质谱的恒山黄芪化学成分系统解析 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 仪器与试剂 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 样品溶液的制备 |
3.3.2 对照品溶液的制备 |
3.3.3 UPLC-Q TOF MS分析 |
3.3.4 SCIEX中药数据库搜索 |
3.3.5 黄芪化学成分数据库的构建与搜索 |
3.3.6 黄酮皂苷MDF筛选策略 |
3.3.7 GNPS分子网络的构建与注释 |
3.4 结果 |
3.4.1 质谱采集碰撞能量(CE)的选择 |
3.4.2 基于SCIEX中药数据库注释蒙古黄芪的化学成分 |
3.4.3 基于自建的黄芪化学成分数据库注释蒙古黄芪的化学成分 |
3.4.4 黄芪黄酮及皂苷的特征离子碎片及断裂方式 |
3.4.5 黄酮皂苷MDF筛选策略 |
3.4.6 基于GNPS分子网络对黄芪黄酮类化合物的注释 |
3.5 讨论与小结 |
第四章 基于液质代谢组学技术的恒山黄芪的特征成分分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 仪器与试剂 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 样品溶液及QC样本的制备 |
4.3.2 UPLC-Q TOF MS分析 |
4.3.3 数据处理 |
4.4 结果 |
4.4.1 分析方法评价 |
4.4.2 恒山黄芪与其他两年生移栽芪样本的 PCA 分析 |
4.4.3 不同结构类型差异代谢物的分析 |
4.4.4 特征成分的箱型图分析 |
4.4.5 特征成分的相关性分析 |
4.5 讨论与结果 |
第五章 基于高效液相色谱法的恒山黄芪特征成分含量精准测定 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 仪器与试剂 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 同时测定5 种黄芪黄酮类成分方法的建立 |
5.3.2 黄芪甲苷的含量测定 |
5.3.3 水分测定 |
5.3.4 数据处理 |
5.4 结果 |
5.4.1 黄芪中5 种黄酮类化合物色谱条件的确定 |
5.4.2 不同产地黄芪中黄酮类化合物含量分析 |
5.4.3 黄芪甲苷含量测定结果 |
5.4.4 黄芪中黄酮类化合物的相关分析 |
5.5 讨论与总结 |
第六章 总结和展望 |
6.1 研究工作总结 |
6.1.1 基于高分辨质谱的蒙古黄芪化学成分系统解析 |
6.1.2 基于液质代谢组学技术的恒山黄芪的特征成分分析 |
6.1.3 基于高效液相色谱法对恒山与非恒山黄芪差异成分验证 |
6.2 不足与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(2)氟苯尼考纳米晶的制备及其联用乌榄叶总黄酮抑菌的初步研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
缩写、术语表 |
前言 |
1 氟苯尼考的研究进展 |
1.1 氟苯尼考的概述 |
1.2 氟苯尼考制剂研究现状及存在的问题 |
1.3 氟苯尼考联用天然药物抑菌的研究进展 |
1.4 天然药物对氟苯尼考的药动学影响研究 |
2 药物纳米晶的概述 |
3 乌榄叶的研究进展 |
3.1 乌榄叶的概述 |
3.2 乌榄叶的化学成分 |
3.2.1 多酚类 |
3.2.2 黄酮类 |
3.2.3 萜类与其他 |
4.天然药物抑菌活性成分的研究进展 |
5.研究目的与意义 |
第一章 氟苯尼考纳米晶的制备及其评价 |
1 实验试剂与仪器 |
1.1 实验试剂与耗材 |
1.2 实验仪器 |
2 实验方法与结果 |
2.1 氟苯尼考纳米晶的制备工艺 |
2.1.1 氟苯尼考纳米晶的制备方法与评价指标 |
2.1.2 单因素考察氟苯尼考纳米晶的制备处方及工艺 |
2.1.3 优化制备工艺 |
2.1.4 验证实验 |
2.1.5 氟苯尼考纳米晶的固化 |
2.2 饱和溶解度的测定 |
2.2.1 对照品储备液的配制 |
2.2.2 供试品溶液与辅料溶液的配制 |
2.2.3 HPLC色谱条件 |
2.2.4 专属性试验 |
2.2.5 线性关系试验 |
2.2.6 精密度试验 |
2.2.7 回收率试验 |
2.2.8 摇瓶法测定饱和溶解度 |
2.3 氟苯尼考纳米晶的理化性质评价 |
2.3.1 外观、性状 |
2.3.2 粒径、电位 |
3.本章小结与讨论 |
第二章 乌榄叶总黄酮的制备及其成分分析 |
1 材料与仪器 |
1.1 材料 |
1.2 仪器 |
2 实验方法与结果 |
2.1 乌榄叶总黄酮提取液与提取物的制备 |
2.1.1 乌榄叶总黄酮提取液的制备 |
2.1.2 乌榄叶总黄酮的制备 |
2.2 建立乌榄叶总黄酮含量测定的UV方法 |
2.2.1 供试液的配制 |
2.2.2 对照品溶液的配制 |
2.2.3 线性关系试验 |
2.2.4 重复性试验 |
2.2.5 稳定性试验 |
2.2.6 回收率试验 |
2.3 乌榄叶总黄酮的含量测定 |
2.4 基于UPLC-Q-TOF-MS的乌榄叶提取物化学成分分析 |
2.4.1 供试品溶液配制 |
2.4.2 液相色谱-质谱分析条件 |
2.4.3 数据处理 |
2.4.4 检测结果与分析 |
3 本章讨论与小结 |
第三章 体外氟苯尼考联用乌榄叶总黄酮的抑菌作用评价 |
1 实验材料与仪器 |
1.1 实验试剂与耗材 |
1.2 细菌 |
1.3 实验仪器 |
2 实验方法与结果 |
2.1 培养基与菌液的配制 |
2.1.1 固体培养基、营养肉汤的配制 |
2.1.2 菌株的复苏与菌液的配制 |
2.2 氟苯尼考纳米晶体外抑菌活性评价 |
2.2.1 氟苯尼考纳米晶的最小抑菌浓度(MIC)测定 |
2.2.2 氟苯尼考纳米晶的最小杀菌浓度(MBC)测定 |
2.3 乌榄叶总黄酮体外抑菌活性评价 |
2.3.1 乌榄叶总黄酮供试液的配制 |
2.3.2 乌榄叶总黄酮抑菌圈测定 |
2.3.3 最小抑菌浓度(MIC)测定 |
2.3.4 最小杀菌浓度(MBC)测定 |
2.4 联合抑菌作用评价 |
2.4.1 FICI计算公式与评价标准 |
2.4.2 联合药敏实验 |
3 本章讨论与小结 |
第四章 氟苯尼考纳米晶联用乌榄叶总黄酮的药动学研究 |
1 实验材料与仪器 |
1.1 实验材料 |
1.2 实验仪器 |
1.3 实验动物 |
2 实验方法与结果 |
2.1 动物分组 |
2.2 给药方案 |
2.3 血样采集与样品处理 |
2.4 血浆样品中氟苯尼考的含量测定 |
2.4.1 HPLC色谱条件 |
2.4.2 专属性试验 |
2.4.3 线性关系试验 |
2.4.4 回收率试验 |
2.5 氟苯尼考在大鼠体内的药时曲线 |
2.6 氟苯尼考在大鼠体内的药动学参数 |
3 本章讨论与小结 |
全文总结与展望 |
总结 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间发表的文章 |
(3)藏地甘草不同溶剂提取物甜味成分分析及应用(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与材料 |
1.2 不同提取工艺 |
1.2.1 水提法 |
1.2.2 乙醇提取法 |
1.2.3 乙醇初提-乙酸乙酯复提 |
1.3 甘草酸测定方法 |
1.3.1 标准溶液及流动相配制 |
1.3.2 色谱分析条件 |
1.3.3 检测试液制备 |
1.4 GC-MS成分分析 |
1.4.1 样品前处理 |
1.4.2 仪器方法 |
1.5 应用效果评价 |
2 结果与讨论 |
2.1 标准品和供试样品色谱图 |
2.2 不同提取工艺提取物甘草酸含量 |
2.3 致香成分分析 |
2.4 不同提取工艺提取物在嘴棒中的应用效果 |
3 结论 |
(4)经典名方“厚朴温中汤”组方饮片确定、化学成分分析及质量标准研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第1章 引言 |
1.1 经典名方 |
1.1.1 经典名方概述 |
1.1.2 经典名方物质基准 |
1.1.3 经典名方物质基准的质量评价 |
1.2 “厚朴温中汤” |
1.2.1 “厚朴温中汤”概述 |
1.2.2 医书古籍中“厚朴温中汤”组方药材组成及炮制方法分析 |
1.2.3 “厚朴温中汤”的研究现状 |
1.2.4 “厚朴温中汤”的临床应用及主要功效成分 |
1.3 “厚朴温中汤”药材炮制 |
1.4 “厚朴温中汤”质量标准的建立 |
1.4.1 厚朴药材质量标准的建立 |
1.4.2 基于药效成分建立“厚朴温中汤”的质量标准 |
1.5 本论文的研究思路和内容 |
第2章 “厚朴温中汤”中橘皮饮片加工方式的确定 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 药品、试剂与仪器 |
2.1.2 橘红与陈皮样品的制备及分析方法 |
2.1.3 橘红与陈皮水提物的多元统计分析 |
2.1.4 基于一测多评法对于液相图谱中的差异性化合物进行定量分析 |
2.1.5 数据分析 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 橘红和陈皮水提物指纹图谱的建立 |
2.2.2 橘红和陈皮水提物UHPLC-Q-TOF分析方法的优化 |
2.2.3 橘红和陈皮水提物的多元统计分析 |
2.2.4 橘红和陈皮水提物中差异性成分的鉴定 |
2.2.5 橘红和陈皮水提物中差异性化合物的热图分析 |
2.2.6 基于一测多评法对橘红和陈皮水提物中差异性化合物的定量分析 |
2.3 小结 |
第3章 “厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法的研究 |
3.1 “厚朴温中汤”中甘草炮制方法的研究 |
3.1.1 实验部分 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.2 “厚朴温中汤”中甘草不同炮制方法下主要成分的药代动力学研究 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.3 小结 |
3.3.1 “厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法确定 |
3.3.2 “厚朴温中汤”中甘草不同炮制方法下主要成分的药代动力学结果 |
第4章 “厚朴温中汤”中厚朴药材的质量评价标准建立 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 药品、试剂及仪器 |
4.1.2 厚朴含量测定方法的建立 |
4.1.3 15批厚朴中指标性成分的含量测定 |
4.1.4 基于“效应成分指数”建立厚朴质量标准 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 厚朴含量测定方法的系统性考察结果 |
4.2.2 厚朴含量测定方法的方法学考察 |
4.2.3 15批厚朴中指标性成分的含量测定结果 |
4.2.4 厚朴效应成分指数的构建结果 |
4.3 小结 |
第5章 “厚朴温中汤”中化学成分鉴定及入血成分分析 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验动物 |
5.1.2 药品、试剂及仪器 |
5.1.3 样品制备、采集及处理 |
5.1.4 UHPLC-Q-TOF-MS色谱及质谱条件 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 “厚朴温中汤”中化学成分鉴定 |
5.2.2 “厚朴温中汤”中入血原型成分分析 |
5.3 小结 |
第6章 “厚朴温中汤”指纹图谱及含量测定方法的建立 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 药品、试剂及仪器 |
6.1.2 汤剂的提取与制备 |
6.1.3 单味药材和阴性对照的提取与制备 |
6.1.4 “厚朴温中汤”液相谱图的建立 |
6.1.5 “厚朴温中汤”液相图谱中色谱峰的归属 |
6.1.6 “厚朴温中汤”指纹图谱的建立 |
6.1.7 15批“厚朴温中汤”指纹图谱的相似度分析 |
6.1.8 “厚朴温中汤”中水溶性成分定量分析方法学验证 |
6.1.9 “厚朴温中汤”中脂溶性成分定量分析方法的建立 |
6.1.10 15批“厚朴温中汤”中指标性成分含量测定 |
6.1.11 “厚朴温中汤”中指标性成分含量范围的确定 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 “厚朴温中汤”液相图谱系统性优化结果 |
6.2.2 15批“厚朴温中汤”液相图谱中共有峰的归属 |
6.2.3 “厚朴温中汤”指纹图谱的建立 |
6.2.4 15批“厚朴温中汤”指纹图谱相似度分析结果 |
6.2.5 “厚朴温中汤”中水溶性成分含量测定的方法学验证结果 |
6.2.6 “厚朴温中汤”中脂溶性成分定量分析方法的建立 |
6.2.7 15批“厚朴温中汤”指标性成分含量测定结果 |
6.2.8 “厚朴温中汤”中指标性成分含量波动范围的确定 |
6.3 小结 |
第7章 结论 |
参考文献 |
作者简介 |
在学期间所取得科研成果 |
致谢 |
(5)甘草和红花中化学成分的HPLC-IMS分析及酪氨酸酶抑制活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 酪氨酸酶与黑色素 |
1.2 酪氨酸酶抑制剂 |
1.3 甘草化学成分及药理活性研究 |
1.3.1 甘草化学成分 |
1.3.2 甘草药理活性 |
1.4 红花化学成分及药理研究 |
1.4.1 红花化学成分 |
1.4.2 红花药理活性 |
1.5 离子迁移谱应用研究 |
1.5.1 离子迁移谱应用 |
1.5.2 离子迁移谱联用技术 |
1.6 研究目的与内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
1.6.3 研究思路 |
第二章 甘草甜味素化学成分及活性研究 |
2.1 引言 |
2.2 甘草甜味素化学成分研究 |
2.2.1 材料、仪器与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 结果与分析 |
2.3 甘草甜味素化学成分的活性研究 |
2.3.1 材料、仪器与试剂 |
2.3.2 实验方法 |
2.3.3 结果与分析 |
2.3.4 讨论 |
2.4 小结 |
第三章 HPLC-IMS和 HPLC-MS/MS定量和定性分析甘草中黄酮类化合物 |
3.1 HPLC-IMS定量和定性分析甘草中黄酮类化合物 |
3.1.1 材料、仪器与试剂 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.3 结果与分析 |
3.2 HPLC-MS/MS定量和定性分析甘草中黄酮类化合物 |
3.2.1 实验方法 |
3.2.2 结果与分析 |
3.3 小结 |
第四章 HPLC-IMS分析红花中化合物及活性研究 |
4.1 引言 |
4.2 红花不同馏分的活性研究 |
4.2.1 材料、仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 结果与分析 |
4.3 红花ⅢC的 HPLC-IMS分析 |
4.3.1 材料、仪器与试剂 |
4.3.2 实验方法 |
4.3.3 结果与分析 |
4.4 小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
附录 |
(6)正柴胡饮活性成分的液质联用分析及其抗炎活性评价(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
1 绪论 |
1.1 正柴胡饮的拆方研究 |
1.2 正柴胡饮及其单味药材化学成分研究概况 |
1.2.1 柴胡化学成分研究进展 |
1.2.2 防风化学成分研究进展 |
1.2.3 赤芍化学成分研究进展 |
1.2.4 陈皮化学成分研究进展 |
1.2.5 甘草化学成分研究进展 |
1.2.6 生姜化学成分研究进展 |
1.3 正柴胡饮及其单味药材药理作用研究进展 |
1.3.1 柴胡药理作用研究进展 |
1.3.2 防风药理作用研究进展 |
1.3.3 赤芍药理作用研究进展 |
1.3.4 陈皮药理作用研究进展 |
1.3.5 甘草药理作用研究进展 |
1.3.6 生姜药理作用研究进展 |
1.4 本论文研究意义与内容 |
1.5 本章小结 |
2 正柴胡饮化学成分的液质联用分析 |
2.1 引言 |
2.2 材料与仪器 |
2.2.1 材料、标准品与试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 正柴胡饮样品溶液的制备 |
2.3.2 标准品溶液的制备 |
2.3.3 HPLC-IT-MS~n分析条件 |
2.4 结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
3 正柴胡饮组方药材不同溶剂提取液的化学成分比较 |
3.1 引言 |
3.2 主要仪器与试剂 |
3.2.1 材料、标准品与试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 组方药材不同溶剂提取液的制备 |
3.3.2 标准品溶液的制备 |
3.3.3 HPLC-IT-MSn分析条件 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 柴胡不同溶剂提取液的化学成分比较 |
3.4.2 防风不同溶剂提取液的化学成分比较 |
3.4.3 赤芍不同溶剂提取液的化学成分比较 |
3.4.4 甘草不同溶剂提取液的化学成分比较 |
3.4.5 生姜不同溶剂提取液的化学成分比较 |
3.5 本章小结 |
4 正柴胡饮主要成分的抗炎活性研究 |
4.1 引言 |
4.2 仪器与材料 |
4.2.1 材料、标准品与试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 溶液制备 |
4.3.2 RAW264.7巨噬细胞的培养 |
4.3.3 MTT法检测各化合物对RAW264.7细胞活力的影响 |
4.3.4 Griess法检测各化合物对LPS诱导RAW264.7细胞释放NO影响 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 各化合物对RAW264.7细胞活力的影响 |
4.4.2 样品对RAW264.7细胞释放NO的影响 |
4.5 本章小结 |
全文总结与展望 |
参考文献 |
作者简历 |
(7)萨拉米生产过程中生物胺及亚硝胺的变化及控制(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
符号说明 |
第1章 绪论 |
1.1 萨拉米的概述 |
1.2 生物胺概述 |
1.2.1 生物胺及其分类 |
1.2.2 生物胺的危害性 |
1.2.3 影响生物胺生成的因素 |
1.3 亚硝胺概述 |
1.3.1 亚硝胺及其分类 |
1.3.2 亚硝胺的危害性 |
1.3.3 影响亚硝胺生成的因素 |
1.4 植物抗氧化剂对生物胺及亚硝胺的控制研究 |
1.5 研究目的与意义 |
1.6 研究内容 |
第2章 萨拉米的制备及品质分析 |
2.1 材料和仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 设备和仪器 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 萨拉米制作工艺流程 |
2.2.2 操作要点 |
2.2.3 取样点的选择 |
2.2.4 pH值的测定 |
2.2.5 质构的测定 |
2.2.6 色差的测定 |
2.2.7 电子鼻的检测方法 |
2.2.8 萨拉米感官评价 |
2.2.9 TVBN值的测定 |
2.2.10 TBARS值的测定 |
2.2.11 数据处理 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 自制组与商业组萨拉米生产过程中pH值的变化 |
2.3.2 自制组与商业组萨拉米生产过程中质构的变化 |
2.3.3 自制组与商业组萨拉米生产过程中色差的变化 |
2.3.4 自制组与商业组萨拉米风干过程中风味的变化 |
2.3.5 自制组与商业组萨拉米感官评价 |
2.3.6 自制组与商业组萨拉米生产过程中TVBN值的变化 |
2.3.7 自制组与商业组萨拉米生产过程中TBARS值的变化 |
2.4 本章小结 |
第3章 自制萨拉米理化指标与生物胺及亚硝胺的相关性分析 |
3.1 材料和仪器 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 主要试剂 |
3.1.3 设备和仪器 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 萨拉米的制备 |
3.2.2 pH值测定 |
3.2.3 TVBN值的测定 |
3.2.4 TBARS值的测定 |
3.2.5 酸价的测定 |
3.2.6 过氧化值的测定 |
3.2.7 生物胺的测定 |
3.2.8 亚硝胺的测定 |
3.2.9 数据处理 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 萨拉米生产过程中pH值的变化 |
3.3.2 萨拉米生产过程中TVBN值的变化 |
3.3.3 萨拉米生产过程中TBARS的变化 |
3.3.4 萨拉米生产过程中酸价的变化 |
3.3.5 萨拉米生产过程中过氧化值的变化 |
3.3.6 萨拉米生产过程中生物胺与理化指标的相关性分析 |
3.3.7 萨拉米生产过程中亚硝胺与理化指标的相关性分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 植物抗氧化剂对萨拉米中生物胺及亚硝胺的影响 |
4.1 材料和仪器 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 设备和仪器 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 萨拉米的制备 |
4.2.2 单因素实验设计 |
4.2.3 生物胺的测定 |
4.2.4 亚硝胺的测定 |
4.2.5 复配天然抗氧化剂配方优化实验设计 |
4.2.6 复配天然抗氧化剂在萨拉米中的应用 |
4.2.7 数据处理 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 茶多酚对生物胺含量的影响 |
4.3.2 葡萄籽提取物对生物胺含量的影响 |
4.3.3 甘草提取物对生物胺含量的影响 |
4.3.4 茶多酚对亚硝胺含量的影响 |
4.3.5 葡萄籽提取物对亚硝胺含量的影响 |
4.3.6 甘草提取物对亚硝胺含量的影响 |
4.3.7 回归模型建立及显着性分析 |
4.3.8 最佳配方的确定和验证实验 |
4.3.9 添加组与空白组萨拉米感官评价 |
4.3.10 添加组与空白组萨拉米生产过程中pH值的变化 |
4.3.11 添加抗氧化剂萨拉米生产过程中TVBN的变化 |
4.3.12 添加抗氧化剂萨拉米生产过程中TBARS的变化 |
4.3.13 添加组与空白组萨拉米生产过程中酸价的变化 |
4.3.14 添加抗氧化剂萨拉米生产过程中过氧化值的变化 |
4.4 本章小结 |
全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
(8)加味酸枣仁汤化学成分分析及体内代谢物质基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一部分 文献综述 |
第一章 复方中药化学成分和药理作用研究进展 |
第一节 酸枣仁化学成分和药理作用研究进展 |
第二节 茯苓化学成分和药理作用研究进展 |
第三节 知母化学成分和药理作用研究进展 |
第四节 川芎化学成分和药理作用研究进展 |
第五节 甘草化学成分和药理作用研究进展 |
第六节 百合化学成分和药理作用研究进展 |
第七节 远志化学成分和药理作用研究进展 |
第八节 牡蛎化学成分和药理作用研究进展 |
第二章 液质联用技术在中药复方研究中的应用进展 |
第一节 液相质谱联用技术简介 |
第二节 液质联用技术在中药复方研究中的应用 |
参考文献 |
前言 |
第二部分 实验研究 |
第一章 加味酸枣仁汤水提取液化学成分分析 |
1.1 仪器与试药 |
1.2 方法 |
1.3 结果 |
1.4 小结与讨论 |
第二章 加味酸枣仁汤血浆移行成分研究 |
2.1 仪器与试药 |
2.2 方法 |
2.3 结果 |
2.4 小结与讨论 |
第三章 加味酸枣仁汤尿液代谢成分研究 |
3.1 仪器与材料 |
3.2 方法 |
3.3 结果 |
3.4 小结与讨论 |
第四章 总结与讨论 |
4.1 结果与讨论 |
4.2 创新点 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
个人简历 |
(9)连花清瘟胶囊给药后甘草成分药代动力学研究及其与假性醛固酮增多症风险关联物质鉴定(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词表 |
前言 |
实验一 连花清瘟胶囊中甘草化学组成及相关的质量一致性分析 |
1.1 实验材料和仪器 |
1.1.1 材料 |
1.1.2 仪器 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 文献挖掘 |
1.2.2 甘草药材及连花清瘟胶囊样品的制备方法 |
1.2.3 甘草成分的分析方法 |
1.2.4 甘草成分的检测、鉴定和排序分档 |
1.2.5 连花清瘟胶囊源自甘草成分的质量波动性分析 |
1.2.6 数据处理 |
1.3 实验结果 |
1.3.1 通过文献挖掘获得的关键文献和信息 |
1.3.2 文献挖掘获得的甘草成分信息 |
1.3.3 连花清瘟胶囊源自甘草成分的化学组成及胶囊的质量波动情况 |
1.4 小结 |
实验二 连花清瘟胶囊人体药代动力学实验 |
2.1 实验材料和仪器 |
2.1.1 材料 |
2.1.2 仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 连花清瘟胶囊人体药代动力学实验 |
2.2.2 生物样品前处理方法 |
2.2.3 甘草物质体内物质谱分析 |
2.2.4 生物样品中主要甘草物质的分析方法 |
2.2.5 用于甘草成分生物样品定量分析标准曲线的制备 |
2.2.6 生物样品中主要暴露的甘草物质定量分析方法学验证 |
2.2.7 数据处理 |
2.3 实验结果 |
2.3.1 生物样品分析方法学验证 |
2.3.2 给药后甘草成分(原型和代谢物)在人体的系统暴露 |
2.3.3 给药后主要暴露甘草物质在不同类型人群的药代特征 |
2.4 小结 |
实验三 连花清瘟胶囊大鼠药代动力学实验 |
3.1 实验材料和仪器 |
3.1.1 材料 |
3.1.2 仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 实验动物 |
3.2.2 给药溶液配制 |
3.2.3 大鼠连花清瘟胶囊及甘草酸/甘草次酸纯品给药血浆药动学实验 |
3.2.4 大鼠胆汁排泄实验 |
3.2.5 大鼠尿粪排泄实验 |
3.2.6 生物样品前处理方法 |
3.2.7 生物样品中主要甘草物质的分析方法 |
3.2.8 数据处理 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 高剂量给药后甘草成分在大鼠的系统暴露 |
3.3.2 主要暴露甘草物质在大鼠体内的量暴关系 |
3.3.3 主要暴露甘草物质在大鼠体内的排泄特征 |
3.3.4 高剂量甘草酸/甘草次酸大鼠血浆药动学 |
3.4 小结 |
实验四 甘草成分体外实验 |
4.1 实验材料和仪器 |
4.1.1 材料 |
4.1.2 仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 甘草成分体外代谢实验 |
4.2.2 代谢产物30-葡萄糖醛酸甘草次酸(M8G)的生物合成及核磁鉴定 |
4.2.3 甘草成分体外肾脏摄取转运体转运实验 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 甘草物质体外代谢研究结果 |
4.3.2 甘草物质被动跨膜能力和肾脏摄取转运体的转运结果 |
4.4 小结 |
实验五 甘草成分对11β-HSD2体外酶抑制活性实验 |
5.1 实验材料和仪器 |
5.1.1 材料 |
5.1.2 仪器 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 甘草成分对11β-HSD2体外酶抑制活性实验 |
5.2.2 数据处理 |
5.3 实验结果 |
讨论 |
参考文献 |
综述 甘草制剂相关的假性醛固酮增多症研究进展 |
1 假性醛固酮增多症及其病理机制 |
2 假性醛固酮增多症相关的甘草物质 |
2.1 甘草酸 |
2.2 甘草次酸 |
2.3 3-葡萄糖醛酸甘草次酸 |
2.4 其他甘草化合物 |
3 结语 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(10)化妆品中生物碱类禁用组分的液相色谱—质谱检测技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 化妆品 |
1.1.1 化妆品的定义及作用 |
1.1.2 化妆品的发展 |
1.1.3 化妆品的分类 |
1.1.4 化妆品中常用的植物 |
1.2 生物碱 |
1.2.1 生物碱简介 |
1.2.2 生物碱的分类 |
1.2.3 生物碱的活性介绍 |
1.2.4 生物碱的提取方法 |
1.2.5 生物碱的检测方法及研究进展 |
1.3 化妆品中检测生物碱的研究进展 |
1.4 选题背景及研究内容 |
1.4.1 选题背景 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 标准溶液的配制 |
2.2.3 样品前处理 |
2.2.4 实验条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 质谱条件的优化 |
2.3.2 生物碱的质谱碎裂机理 |
2.3.3 色谱条件的优化 |
2.3.4 样品前处理条件的优化 |
2.3.5 基质效应的评价 |
2.3.6 线性关系、检出限和定量限 |
2.3.7 回收率和精密度 |
2.3.8 实际样品检测 |
2.4 结论 |
第三章 高效液相色谱-串联质谱法测定精油类化妆品中31种生物碱 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 标准溶液的配制 |
3.2.3 样品前处理 |
3.2.4 实验条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 质谱条件的优化 |
3.3.2 色谱条件的优化 |
3.3.3 前处理条件的优化 |
3.3.4 基质效应的评价 |
3.3.5 线性关系、检出限和定量限 |
3.3.6 回收率和精密度 |
3.3.7 实际样品的检测 |
3.4 结论 |
第四章 超分子溶剂-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种生物碱 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 超分子溶剂的制备 |
4.2.3 标准溶液的配制 |
4.2.4 样品前处理 |
4.2.5 实验条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 质谱条件的优化 |
4.3.2 超分子溶剂的优化 |
4.3.3 设计正交试验表 |
4.3.4 正交试验结果的处理和分析 |
4.3.5 线性关系、检出限和定量限 |
4.4 结论 |
第五章 总结与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的论文 |
致谢 |
四、甘草提取物的液相色谱质谱联用分析(论文参考文献)
- [1]基于液质联用技术的恒山黄芪中特征成分研究[D]. 李蓉蓉. 山西大学, 2021(12)
- [2]氟苯尼考纳米晶的制备及其联用乌榄叶总黄酮抑菌的初步研究[D]. 邱金娣. 广东药科大学, 2021(02)
- [3]藏地甘草不同溶剂提取物甜味成分分析及应用[J]. 罗海涛,何力,任周营,邵灯寅. 食品工业, 2020(11)
- [4]经典名方“厚朴温中汤”组方饮片确定、化学成分分析及质量标准研究[D]. 石立强. 吉林大学, 2020(01)
- [5]甘草和红花中化学成分的HPLC-IMS分析及酪氨酸酶抑制活性研究[D]. 张航航. 塔里木大学, 2020(10)
- [6]正柴胡饮活性成分的液质联用分析及其抗炎活性评价[D]. 吴呈祥. 浙江大学, 2020(11)
- [7]萨拉米生产过程中生物胺及亚硝胺的变化及控制[D]. 高菲. 扬州大学, 2020(04)
- [8]加味酸枣仁汤化学成分分析及体内代谢物质基础研究[D]. 任海东. 北京中医药大学, 2020(04)
- [9]连花清瘟胶囊给药后甘草成分药代动力学研究及其与假性醛固酮增多症风险关联物质鉴定[D]. 兰小芳. 天津中医药大学, 2020
- [10]化妆品中生物碱类禁用组分的液相色谱—质谱检测技术研究[D]. 吕小会. 广东工业大学, 2020(02)