一、水样及生物体中三唑磷的测定(论文文献综述)
刘丽文[1](2021)在《基于分子印迹和金属有机骨架的有机磷农药多残留分析方法研究》文中认为有机磷农药因其具有高效、广谱、作用方式多等优点,被广泛应用于防治农业病虫害,但其高毒性引起了公众的极大关注。残留的有机磷农药不仅会对环境造成严重污染,还会经食物链进入人体,严重危害人体健康。因此,开发高效、高灵敏的快速检测方法尤为必要。本文分别建立了分子印迹-表面增强拉曼光谱(MIP-SERS)和金属有机骨架磁固相萃取-液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定有机磷农药多残留的方法,可为农产品及环境样品中有机磷农药多残留检测提供快速和确证检测方法。1、采用柠檬酸钠还原法制备金纳米溶胶作为SERS增强基底,建立了表面增强拉曼光谱同时检测亚胺硫磷、倍硫磷以及三唑磷的方法。实验优化了金纳米溶胶基底、促凝剂种类和浓度、p H值、反应时间等条件。3种农药(亚胺硫磷、倍硫磷以及三唑磷)分别在604 cm-1、1222 cm-1、1408 cm-1处有明显的特征峰,并在此特征峰处峰高与浓度呈现良好的线性关系,相关系数均高于0.9865。本实验筛选出了具有不同信号特征峰的有机磷农药,探索了检测参数和条件,为基质中有机磷农药的快速检测奠定了基础。2、以倍硫磷为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用沉淀聚合法成功制备了有机磷农药的分子印迹聚合物(MIPs)。吸附实验表明所合成的MIPs具有良好的选择性吸附性能。优化了促凝剂种类、促凝剂浓度、p H值以及反应时间等条件。在最优条件下(1 mol/L KCl,p H值为7,反应时间10 s),建立了基于MIP-SERS测定农产品(桃子和梨子)中有机磷农药残留的方法。3种有机磷农药(亚胺硫磷、倍硫磷、三唑磷)的SERS峰高与浓度呈现出良好的线性关系,相关系数均高于0.9844,检出限为0.02~0.05 mg/L,加标回收率为73.9%~98.2%,为SERS技术在实际农产品中的应用提供了重要参考。3、采用原位聚合法制备了磁性金属有机骨架复合物(Fe3O4/ZIF-8),建立了磁固相萃取有机磷农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。采用多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能。ZIF-8具有均匀粒径的多面体(150~200 nm),Fe3O4纳米颗粒附着在ZIF-8的表面,并且复合材料展现出良好的磁响应和快速、高效富集性能。以Fe3O4/ZIF-8为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱串联质谱,优化了磁固相萃取条件(吸附剂用量、萃取时间、p H值、洗脱溶剂及样品体积)。在最佳条件下,6种有机磷农药在1~200 ng/mL范围内呈现良好线性(R2>0.9963),检出限为0.08~1.2ng/mL,加标回收率为72.0%~99.6%(10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL)。该方法可为有机磷农药的检测提供确证技术。
都芸[2](2021)在《MOF材料的合成及在分析检测中的应用》文中研究指明随着现代农业的不断发展,农药、兽药等药物的使用是不可避免的,所以这些有机药物残留带来的环境问题也日益凸显。由于其毒性高、难以降解并会在生物体内累积,这会导致环境中残留的有机污染物通过食物链最终进入人体内,对人类身体健康造成威胁,所以对这些有机污染物的检测是一项非常重要的任务。其中的关键之一就是发展高效、高选择性的吸附剂。金属-有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)拥有优秀的比表面积、很高的孔隙率、显着的热稳定性和化学稳定性,并且该材料结构是可以设计和调控的。目前,MOFs已经在样品前处理中得到了广泛的应用,成为一种极具发展空间的材料。本文在金属-有机骨架框架下,合成了几种比表面积大、吸附性好的功能性复合材料,并与色谱技术联用对水环境中有机污染物进行萃取分析。(1)利用溶剂热法合成了沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8,作为固相萃取吸附剂,利用气相色谱仪,对水环境中的四种有机磷农药进行吸附和分析。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对ZIF-8的形貌和结构进行了表征分析。然后对前处理实验条件中的吸附剂用量、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量进行了考察。在最优的实验条件下,环境水样中四种有机磷农药能在一个较宽的范围内(0.2 mg/L~1.2 mg/L)呈良好的线性关系(R2≥0.9916)。在实际样品检测中,该材料对四种有机磷农药有较好的吸附效果,对目标物的回收率在88.6%~104.6%范围内,RSD值低于8.0%。(2)运用化学共沉淀法与物理涂覆法,对ZIF-8进行了功能化的修饰,制备出了ZIF-8@DES复合材料,用于固相萃取有机磷农药,并结合气相色谱进行分析。通过SEM、XRD、FT-IR对ZIF-8@DES的形貌和结构进行了表征分析。实验结果分析表明,在0.2 mg/L~1.2 mg/L范围内,三种有机磷农药的检测信号与浓度呈良好的线性关系,R2在0.9880~0.9992。在实际样品检测中,ZIF-8@DES对三种有机磷农药有较好的吸附效果,回收率在86.3%~109.9%范围内,RSD值低于8.0%。(3)制备了磁性Fe3O4粒子,将其与MOF-5材料结合制备成Fe3O4@MOF-5磁性复合材料,并作为吸附剂,联合高效液相色谱仪对湖水中的四环素残留进行检测。实验结果分析表明,在线性范围在0.2 mg/L~2.0 mg/L,四环素的检测信号与浓度线性关系良好,R2在0.9787~0.9955。在实际样品检测中,Fe3O4@MOF-5磁性复合材料对四环素的吸附率大于86%,回收率在94.0%~105.7%。
朱先槟[3](2021)在《水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度测定及溶解性有机质的影响研究》文中进行了进一步梳理拟除虫菊酯类农药在农业、林业、卫生等领域已被广泛用于农产品及环境中害虫的防治,科学有效地测定水体中残留的拟除虫菊酯类农药的自由态浓度对保障生态环境安全具有重要意义。溶解性有机质是一类环境基质中普遍存在的复杂有机混合物,对水中农药的自由态浓度有着重要影响。本文以联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯(4.6<log Kow<6.6)等8种拟除虫菊酯类农药为研究对象,分别以硅橡胶(SR)、聚氯乙烯(PVC)为采样材料,建立了测定水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度的被动采样法,并利用该方法对环境水体中目标农药的自由态浓度进行了监测;探究了水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度随腐植酸或黄腐酸含量变化的规律,明确了腐植酸及黄腐酸影响该类农药自由态浓度的作用机制。主要研究结果如下:1.分别建立了基于SR膜及PVC膜的水中8种拟除虫菊酯类农药自由态浓度测定方法。8种拟除虫菊酯类农药在7 d时都能够在两种薄膜与水间达到吸附平衡状态,SR膜和PVC膜对应的平衡分配系数Kf分别为19786~47138和7387~13896,对应的吸附速率常数kads分别为0.01136~0.01599 h-1和0.011~0.01612 h-1。目标农药在SR膜及PVC膜上的被动采样参数与其极性存在一定的正相关性,但不受农药水溶性的影响。2.室内模拟条件下,SR膜-被动采样法与PVC膜-被动采样法测定的水中试验化合物自由态浓度基本一致,且与水中试验化合物总浓度较为接近,表明了两种被动采样法的准确性。在不同时间对合肥市内三处地表径流水进行监测,检出3种目标农药(高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),其自由态浓度分别为农田径流水1.38±0.13~3.58±0.15 ng/L、公园径流水1.29±0.03~13.12±0.25 ng/L、交通枢纽径流水1.19±0.08~67.17±4.71 ng/L。3.8种拟除虫菊酯类农药的自由态浓度随腐植酸或黄腐酸含量的升高而降低。当水中腐植酸或黄腐酸为0.01~10 mg/L时,目标农药自由态浓度为0.6537±0.0755~7.5490±0.4566μg/L,且农药自由态浓度随着溶解性有机质浓度增加呈快速下降趋势。当溶解性有机质浓度为10~20 mg/L时,目标农药的自由态浓度无明显变化(0.4799±0.0372~4.8396±0.2653μg/L)。腐植酸对拟除虫菊酯类农药自由态浓度的影响较黄腐酸更为显着。4.腐植酸和黄腐酸对水中8种拟除虫菊酯类农药都具有较强的吸附作用。水中腐植酸或黄腐酸为0.01~20 mg/L时,农药的吸附率为24.51%~95.20%,且腐植酸的吸附作用明显强于黄腐酸。腐植酸或黄腐酸对农药的吸附率越大,农药的自由态浓度越小,说明溶解性有机质的吸附作用是降低拟除虫菊酯类农药自由态浓度的重要因素。5.建立了8种拟除虫菊酯类农药共同代谢产物的气相色谱-质谱联用检测方法,确定水中存在拟除虫菊酯类农药的共同代谢产物3-苯氧基苯甲醛,其浓度为84±0.2~5830±80 ng/L,即腐植酸、黄腐酸均能够在一定程度上促进拟除虫菊酯类农药的降解。溶解性有机质浓度越高、作用时间越长,其降解效果越明显。
王源上[4](2021)在《基于发夹自组装的有机磷农药多残留生物条形码免疫分析方法研究》文中研究指明农产品质量安全事关于公众健康和农业产业的发展,农药在满足农产品产量与品质的需要、推动现代农业发展的同时,由于农药的不合理使用及其自身降解缓慢等问题所引发的农药残留超标等安全问题,会对环境、生物和人类健康造成巨大的损害。所以,建立一种简便高效、灵敏准确的农药多残留检测方法对满足我国农药残留检测的需求和环境监测以及国民健康具有重要意义。本研究基于生物条形码免疫分析和催化发夹结构自组装信号放大技术,通过间接竞争反应和催化杂交反应,根据测定荧光值实现对有机磷农药的定量检测。研究主要内容如下:制备了粒径均一、分散性良好的胶体金及其标记有三唑磷抗体和生物条形码的胶体金纳米探针,合成发夹结构H1、H2以及生物条形码目标DNA链,并对该实验的可行性进行验证。优化了修饰在胶体金表面的抗体蛋白浓度、生物条形码免疫竞争反应条件和催化发夹反应体系中各项参数以实现三唑磷农药的快速定量检测。该方法线性范围在0.01-50 ng/m L,检出限(IC10值)为0.0048 ng/m L。在水、苹果、卷心菜、黄瓜、大米等五种实际样品使用该方法和LC-MS/MS方法进行添加回收实验并进行线性关系研究。该方法在实际样品中的添加回收率为81.0-104.1%,CV值为5.0-17.4%,两种检测方法结果具有相关性。验证了该免疫竞争方法具有良好的准确度和灵敏度,可适用于水样及农产品中的检测。在三唑磷农药单残留生物条形码检测的基础上,针对三唑磷、对硫磷、毒死蜱农药,建立了基于发夹自组装的多残留生物条形码免疫分析方法。制备了对硫磷、毒死蜱两组胶体金探针和发夹结构,并对胶体金探针抗体加入量进行优化,对标记在发夹探针上的6-FAM、Cy3、Texas red三种荧光基团进行验证,三者荧光信号较强且无交叉反应。对三种农药的抗原抗体以及发夹结构进行特异性实验,证明了该实验在免疫竞争和催化发夹反应中实现多残留检测的可行性。并针对免疫竞争体系中抗原抗体的工作稀释浓度进行优化,在优化后的实验条件下,建立农药多残留免疫分析方法的标准曲线,线性范围在0.01-50 ng/m L,检出限(IC10值)分别为0.012 ng/m L,0.0052ng/m L和0.0074 ng/m L。选取苹果、卷心菜、黄瓜、大米等四种实际样品使用该方法进行添加回收实验,同时用LC-MS/MS方法进行仪器确证,本方法测得四种样品的添加回收率为82.8-110.6%之间,CV值为5.5-18.5%,两种检测方法结果具有相关性,证明了该方法进行实际样品中的适用性和准确性。同时为农药等其他小分子物质多残留痕量检测分析方面提供了新的思路和方向。
陈诚[5](2021)在《平原河网区稻田磷素与农药脉冲式输出及农药水生生态风险评价》文中研究表明中国南方平原河网地区稻田排水量较大,施肥施药后稻田中的磷素和农药物质可随地表排水、浅层地下径流等途径,或在风力漂移和(干/湿)沉降作用下进入周边的排水沟,对稻田水体和下游水体产生负面环境效应、构成水生生态风险。本文以江苏省扬州市江都区农田水利科学研究站的试验田为研究区,对稻田施肥施药后的排水和面源污染物(磷素、农药)脉冲过程进行了连续3年的加频监测,确定了农田排水输出过程,捕捉到磷素、3种水稻常用杀虫剂(毒死蜱、噻虫嗪和阿维菌素)和2种水稻常用杀菌剂(三环唑和噻呋酰胺)的完整流失过程,结果显示:(1)南方河网地区稻作期的排水脉冲特征可以概括为:历时短(一般<1d)、流量大(>3 L·s-1)、发生频(1个月内可发生10多次),且受生育期内降水量和控制排水深度影响较大。上述脉冲式排水特征将对施肥期的磷素输出特征和治虫灌溉期的农药输出特征造成较大的影响。(2)稻田田面水在蘖肥和穗肥后0.02~0.79d之间出现总磷(TP)浓度峰值,施肥后1 d田面水TP浓度仅为峰值浓度的20%~50%左右,田面水TP浓度在施肥后最短2d内即可恢复至施肥前的水平;基肥后TP浓度出峰时间相对更晚,于1d左右出峰。施肥后短时间内田面水TP浓度动态变化过程大致可以分为3个阶段:急速上升期、持续高水平震荡期(≤0.5d)和缓速下降期。降雨可致田面水TP浓度迅速出峰,而田面水TP浓度受灌溉影响较小。稻田施肥后农沟排水中磷素流失呈现脉冲式输出特征,施肥时肥料颗粒的漂移和稻田侧渗是农沟排水中磷素污染可能的重要来源。农沟水在施肥后0.11~1.2d之间出现TP浓度峰值,为田面水浓度峰值的19.4%~74.6%,施肥后下游农沟水的峰值浓度可达非施肥期平均浓度的14.61倍。农沟水峰值浓度持续时间最短仅为0.09~0.17d,相比于田面水峰值浓度持续时间更短,在施肥后最长1d内农沟水浓度即恢复至施肥前的水平。基于加频监测的施肥后稻田排水的单日磷素负荷达6.19~20.55 g·hm-2以上、流失率达0.35%~1.75%以上;若采取≥1d监测间隔,磷素负荷计算值将被低估92.6%。上述结果为施肥稻田磷素减排提供了决策依据。施肥时应尽量避开3d内预报的降雨,施肥后1~2d是最为关键的稻田磷素流失控制期,建议期间采取控制排水等措施防止磷素面源污染物向下游输出。(3)农药时间分布特征方面:稻田田面水和排水的毒死蜱、阿维菌素、三环唑和噻呋酰胺浓度主要在施药后6h内出峰,农药脉冲式输出的峰值期处于排水与农药浓度出峰期之间,不论从排水流量、农药浓度、农药输出负荷,或是农药负荷率的角度,治虫灌溉后的农药输出均具有明显的脉冲特性(噻虫嗪除外)。农药空间分布特征方面:在不利条件下(风向由稻田田块朝向农沟,农沟中无水生植物、水面无植被遮挡),施药后12h内稻田水体中的毒死蜱浓度为农沟下游>农沟中游>田面水>地下水,易于毒死蜱流失、加重面源污染;施药12h之后,田面水和农沟水浓度开始趋于一致。治虫灌溉期间稻田地下水的噻呋酰胺浓度高于田面水和农沟水,这与毒死蜱和三环唑的监测结果相反,噻呋酰胺的淋溶风险更大。稻田治虫灌溉施用农药后,以稻田常用杀虫剂毒死蜱为典型代表的农药在稻田水体中的运移过程非常复杂,受到农药理化性质、风向风速等各类因素的影响。对于受水文状况影响比较大、淋溶性较好的农药(以三环唑和噻呋酰胺为例),可以观察到较为明显的c-Q滞后现象;而对于挥发性较大、易受风向等不确定性较大的因素影响的农药(以毒死蜱为例),未能观察到上述现象。新提出的农药随排水输出动力学模型可以很好地描述施药后毒死蜱浓度完整的上升和下降过程,为类似研究提供参考。基于上述研究结果提出了以稻田农药面源污染防控为目标的农业综合管理措施。(4)基于风险商方法的结果表明,在毒死蜱和阿维菌素的推荐水稻使用剂量下,相比于阿维菌素,毒死蜱对水生生物的生态风险更大。施药之后排水沟中毒死蜱对16种鱼类中的8种具有极高风险性,对5类虾、蟹均表现为高或极高风险;阿维菌素对19种鱼类中的16种表现为低或中风险,对3类虾、蟹表现为低风险。毒死蜱的环境暴露最高浓度大于绝大部分水生动物的安全浓度。基于连续3年治虫灌溉农药高频监测所得的6个毒死蜱实际暴露场景,运用openGUTS模型对黄颡鱼等7种长江三角洲地区代表性本土水生生物进行高层次生态风险评价,提出基于乘积系数(LP)的生态风险等级划分方法。结果表明,治虫灌溉后1d内的毒死蜱输出高风险期亦是水生生态高风险期,毒死蜱在大部分暴露场景下会对大型溞和日本沼虾造成速杀效应;毒死蜱对银鲫和黄颡鱼的生态风险等级相近,为中-极高;对长江华溪蟹和中华大蟾蜍的生态风险等级为低-高;对中华圆田螺的风险最低,等级为极低-中。模型充分考虑了农药加频监测所得到的农药脉冲式暴露/输出过程,得到了精确而详尽的生态风险评价结果,可为稻田治虫灌溉农药生态风险管控提供科学依据。
宋超[6](2020)在《我国养殖中华绒鳌蟹中农药残留的风险评估研究》文中认为农药被广泛使用于农产品生产,对保障我国粮食安全起到了重要的作用。虽然在水产品生产方面很少使用农药,但通过面源径流、本底残留等途径,农药也会进入水产养殖环境,在水产品中产生残留,并通过膳食影响人类身体健康。因此,为保障我国居民膳食安全,将农药纳入水产品质量安全监管的例行监测计划势在必行。然而,国家在监管水产品质量安全时需要形成一个风险优先次序的等级来指导和优化监管资源的有效配置,也就是需要解决水产品质量安全监管的精准化问题。本论文以我国养殖中华绒鳌蟹为例,依据农药进入其养殖环境的途径,识别在中华绒鳌蟹可食部位残留的农药种类,通过膳食风险排序模型和生态风险评价方法,弄清楚不同养殖模式或环节下农药对中华绒鳌蟹膳食安全和生存安全的影响程度,为中华绒鳌蟹质量安全的农药精准化监管提供技术支撑。本论文的主要内容和结论如下:(1)有机氯类农药在我国养殖中华绒鳌蟹中广泛残留。从主产区江苏采集70个样本(含有2100个中华绒鳌蟹个体,雌雄各半),分析中华绒鳌蟹可食部位中常见的23种有机氯类农药,结果表明,有98.57%(70个中的69个)个样本检测到总有机氯残留,其值范围为0.72-51.51μg·kg-1,其中DDTs和HCHs是总有机氯的两个最大的贡献者,检出值范围分别为0.14-30.89μg·kg-1和0.23-4.04μg·kg-1。p,p’-DDE对DDTs的贡献最高,平均占比为61.19%,表明有氧条件是DDT污染物老化和降解的因素。另外,在少数样本中检测到较高比例的DDTs,表明DDTs的来源既因本底存在,也有近阶段输入。而HCHs的溯源结果表明其近阶段很少或根本没有使用。就膳食风险而言,我国居民每天至少被允许有8只中华绒螯蟹个体的消费,这表明膳食风险较低。(2)在潜在残留农药的识别和确证方面,开发了一套有效的非靶向筛查策略,并应用于对全国池塘精养和稻田综合种养产出的中华绒鳌蟹中的潜在农药进行筛查。结果表明,因面源径流进入养殖环境,并在中华绒鳌蟹可食部位残留的农药有涕灭威、生物苄呋菊酯、噻嗪酮、灭蝇胺、呋虫胺、异丙威、杀线威、二甲戊灵、抗蚜威、灭多威和敌百虫等11种。研究首先利用UHPLC-HRMS,在本地自建了一个中华绒鳌蟹养殖或者水产养殖中可能被带入的农药质谱数据库。通过对全国各地区养殖的中华绒鳌蟹进行非靶向分析发现,在已建库的198种常见农药中筛查出11种,并得到确证。其中杀虫剂建库种类81种,筛查出10种;除草剂建库种类59种,筛查出1种;抗菌剂58种,没有筛查出。氨基甲酸酯类农药是检出最频繁的农药类别,其检出率达到82.46%,其中以灭多威(59.65%)的检出频率最高。而农药的生物浓缩属性决定了其在中华绒鳌蟹中残留量大小,具备高生物浓缩效应的农药易在生物体内蓄积,而生物苄呋菊酯正是具有该类属性的农药类别,使其成为我国中华绒鳌蟹中被检出残留量最大的农药种类。农药在中华绒鳌蟹中的残留均为间接进入养殖环境引起,其膳食风险较低。(3)针对前期研究中的两大类农药,即有机氯类农药和非靶向筛查出的农药,建立了我国养殖中华绒鳌蟹中残留的农药基础数据库。在此基础上,利用危害识别与暴露途径迭加指示膳食风险的原理,构建了膳食风险排序的模型。通过模型计算得出,在北方地区各农药残留的膳食风险总得分范围是0至28,在南方地区各农药残留的膳食风险总得分范围是3至36,南方地区地方比北方地区得分高1至7分。研究锁定有机氯中的DDT,如p,p’-DDD、o,p’-DDT和p,p’-DDT,以及非靶标筛查得到的生物苄呋菊酯是我国养殖中华绒鳌蟹中残留风险最大的农药种类。国家在进行中华绒鳌蟹质量安全监管时可优先关注这些种类,在实施农药减量政策时也可从这些种类最先入手,控制或去除这些种类农药的有效措施是清淤、截断面源径流等。(4)作为种植业广泛使用的农药,氯虫苯甲酰胺(CAP)通过面源径流或稻田综合种养等方式进入水产养殖环境,虽然在中华绒鳌蟹可食部位没有检出残留,但它在环境中的暴露可能引起水产动物急性或慢性毒性效应。本研究结合田间模拟和野外取样实验,考察了长江下游流域稻蟹综合种养生态系统中CAP的行为和分布,并进一步量化了中华绒鳌蟹的存活风险和膳食风险。结果发现,通过喷雾方式施用的CAP有82.22%进入稻蟹综合种养系统,其余因挥发损失。当残留在水稻植株底部土壤的CAP(占71.95%)渗入稻田周边环沟时,使得环沟水体中CAP浓度会在1天时达到峰值(1.35μg·L-1),而环沟内底泥CAP浓度会在3天后达到稳定值(2.55μg·kg-1),该水平的环境暴露会对中华绒鳌蟹的生长产生一定的影响。在长江下游的野外取样试验结果显示,虽然CAP被广泛使用于稻蟹综合种养生态系统,但检出值在水体中均小于1μg·L-1,在土壤中均小于1μg·kg-1。所有采集的中华绒鳌蟹样品的可食部位很少有检出CAP的残留,表明残留膳食风险较低,也与非靶向筛查的结果一致。以上结果表明,通过增加有效使用比例并减少总使用量的方式会使CAP在稻蟹综合种养生态系统中的应用变得安全有效。
姚鸿州[7](2019)在《三种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂对斑马鱼的毒性效应研究》文中研究表明农药对社会发展的重要性显而易见。近年来杀菌剂,尤其是新型琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂获得快速发展。杀菌剂在长期使用后可能有残留物迁移到水体环境,有必要就其对水生生物的潜在风险进行研究。SDHI类杀菌剂对鱼类具有潜在的毒性,然而关于苯并烯氟菌唑,吡唑萘菌胺和氟唑环菌胺对水生生物的毒性效应和机制的信息还很有限。鉴于此,本文通过应用斑马鱼胚胎和成鱼作为模式生物开展SDHI类杀菌剂苯并烯氟菌唑,吡唑萘菌胺和氟唑环菌胺的水生生物毒性实验,探讨它们对非靶标生物斑马鱼的潜在毒性和作用机制。(1)通过96小时急性暴露试验,揭示这三种杀菌剂导致斑马鱼胚胎产生形态变化,孵化失败和死亡。苯并烯氟菌唑,吡唑萘菌胺和氟唑环菌胺对胚胎孵化抑制的96小时半数效应浓度值分别是0.039,0.21和3.41 mg/L,对胚胎的96小时半数致死浓度值分别是0.041,0.24和3.69 mg/L。(2)通过急性发育毒性试验,揭示苯并烯氟菌唑,吡唑萘菌胺和氟唑环菌胺对斑马鱼胚胎发育的多个方面造成影响。(1)干扰胚胎发育相关基因bmp2b,gh1,ghra和igf1的表达,导致仔鱼体长较短。(2)干扰仔鱼ATP,NO,NOS,CaN,AChE和EPI,影响胚胎的自主运动和仔鱼的自由运动。(3)干扰心脏发育相关基因cyp26a1和myh7的表达,扰乱心跳速率。(4)干扰仔鱼细胞凋亡相关基因apaf1,baxa,bbc3,bcl2a,casp3a,caspb和tp53,诱导细胞凋亡。(5)影响仔鱼中抗氧化标志物CAT,GST,POD和SOD的活性以及GSH含量,引起ROS和MDA含量增加。(6)抑制仔鱼中SDH活性。(7)对仔鱼中T4和T3含量产生干扰。(8)干扰仔鱼先天免疫相关基因ccl34a.4,cxcl18b,ifnphi1,il6,il6r,loxa,nos2a和tnfa的表达。(3)通过对成年斑马鱼的4天急性毒性试验和7天暴露后检测氧化应激相关指示物,探讨这三种杀菌剂急性暴露对成鱼生存和氧化应激的影响。(1)急性暴露影响成鱼的形态和运动,苯并烯氟菌唑,吡唑萘菌胺和氟唑环菌胺对成鱼的96小时半数致死浓度值分别为0.065,0.33和2.60 mg/L。(2)7天毒性暴露影响成鱼中抗氧化标志物CAT,GST,POD和SOD的活性以及GSH的含量,引起MDA含量增加。(4)通过对成年雌性斑马鱼的30天慢性暴露试验,探讨这三种杀菌剂对雌鱼的慢性毒性效应。试验表明苯并烯氟菌唑,吡唑萘菌胺和氟唑环菌胺的30天暴露对成年雌鱼的氧化应激,内分泌,神经系统,能量代谢和肠道组织形态造成影响。(1)影响雌鱼中抗氧化标志物CAT,GST,POD和SOD的活性以及GSH含量,引起MDA含量增加。(2)引起T4含量升高,T3含量下降。(3)导致T,E2含量下降。(4)诱导NO,NOS,CaN和EPI增加,抑制ATP和AChE活性。(5)抑制SDH活性。(6)引起肠道绒毛损伤。综上,SDHI类杀菌剂苯并烯氟菌唑,吡唑萘菌胺和氟唑环菌胺对斑马鱼胚胎和成鱼均表现出毒性。在本文中其毒性主要表现为急性致死、发育抑制、诱导氧化应激、神经毒性、内分泌干扰和肠道损伤等。因此,这类杀菌剂对水生生物的潜在毒性可能通过多种途径表现出来,它们对水生生物的潜在影响值得进行更深入的研究。
李友楠[8](2019)在《基于金纳米棒刻蚀的农药比色传感研究》文中研究表明农药污染是最突出的环境问题之一,其检测一直以来受到广泛关注;同时,由于农药在农业、工业生产中的过度使用,农、工产品农残超标,进而引发一系列严重的食品污染及人类健康损害问题。针对农残检测,已开发的许多传统技术手段无疑都做出了巨大的贡献,但是近些年来,由于农药监测需求越来越多样性,传统的技术方法已经逐渐不能满足当下即时、便捷、经济的检测需求,因此,开发更强大而准确的传感检测工具迫在眉睫。其中,比色传感技术得到越来越深入且广泛的研究,并且在农药及各种有害物质的传感检测等领域展现了良好的检测性能。由于比色传感策略具有一般传统技术手段不具有的便捷性、经济性及即时性,它在环境、食品污染等检测中展现了其独特的优势。在诸多的比色传感方法中,基于金纳米材料的比色手段凭借其灵敏度高、具有特色的光学特性以及独特的色彩信号转换策略等优势而更加受到关注。但在其中,利用金纳米材料尺寸/形状改变依赖性的比色检测的开发与发展应用还有待进一步拓展。基于此,本论文采用金纳米材料作为显色基底,设计并发展了针对除草剂氨基三唑与有机磷农药的比色传感检测新方法。(1)基于过氧化氢酶活性调控介导的金纳米棒刻蚀用于除草剂氨基三唑的检测。氨基三唑(3-氨基-1,2,4-三氮唑,Aminotriazole,ATZ)是使用较为广泛的除草剂之一,广泛应用于农业生产。但其具有较强的致癌性,会对人类健康和自然环境构成巨大威胁。因此,迫切需要设计和开发有效的氨基三唑监测检测方法。然而,由于其分子识别难度较大,氨基三唑的检测往往局限于通过常规分析技术实现,常用的常规分析技术通常具有复杂的设备相关操作。基于此,我们提出了一种基于金纳米棒(Gold NanoRods,AuNRs)刻蚀的新型比色测定法,用肉眼半定量氨基三唑含量水平。该检测方法依赖于I-通过H202的氧化以产生I2,后者可以通过快速的纵向刻蚀金纳米棒,并伴随金纳米棒纵向局域表面等离子体共振峰的蓝移和溶液颜色的显着变化。当不存在氨基三唑时,活性的过氧化氢酶(Catalase,CAT)可以将H2O2分解成H2O与O2,金纳米棒不能被刻蚀;但氨基三唑存在时可导致过氧化氢酶的失活,直接影响H2O2的浓度及随后的I2的产生,导致一系列的体系颜色变化,可以通过肉眼轻易识别多色信号。基于该机理,本工作构建的方法实现了良好的氨基三唑检测性能,结果表明,该方法在5-70 μM之间具有良好的线性关系(R2=0.9821),最低检测限为1.3μM,抗干扰能力较强,且具备较好的水样及食品样品检测能力。(2)基于乙酰胆碱酯酶活性抑制介导金纳米棒刻蚀用于有机磷农药的检测。有机磷农药(Organophosphorus pesticide,OPs)因其高效、广泛的作用效果而备受青睐,常用作农业杀虫剂及除草剂。然而,因为有机磷农药在传统农业实践及现代工业中的滥用导致空气、水体、土壤及农产品、食品中农药残留增加。同时,OPs残留若被人类摄入、吸入或经皮肤渗入会导致一系列严重的健康问题。因此,设计开发用于OPs的即时定量检测手段至关重要。本工作设计开发一种基于原位产生巯基化合物抑制金纳米棒刻蚀的比色方法用于OPs的检测。研究表明,有机磷农药会抑制乙酰胆碱酯酶活性,使后者失去催化活性。本工作采用硫代乙酰胆碱碘化物(Acetylthiocholine iodide,ATCI)作为乙酰胆碱酯酶催化底物,ATCI会被催化分解为巯基胆碱且不能与碘酸钾(KIO3)发生氧化还原反应;当OPs存在时,乙酰胆碱酯酶被抑制催化活性,ATCI可被碘酸钾(KIO3)氧化生成碘(12),最后由后者触发金纳米棒的刻蚀反应,导致OPs浓度依赖性的金纳米棒溶液颜色的变化由棕色逐渐过渡为红色。基于该机理,本论文选取三唑磷作为有机磷农药模式分析物,构建的方法实现了良好的检测性能,在12-117 μM范围内具有良好的线性关系(R2-0.9908),最低检测限为2.02 nM,且具备良好的水样及食品样品检测性能。实验数据均证明了该方法具有良好的有机磷检测能力以及实际应用的巨大潜力。
金衍健[9](2019)在《三唑磷在海洋环境中残留及生态环境影响研究 ——以乐清湾为例》文中研究表明近年来随着人类社会的发展,对水产品的需求越来越大,不断对海洋资源的进行开发和利用,但由于不科学的使用化学品,直接或者间接的对海洋环境造成生态压力,海洋生态环境遭到很大的破环。如何减小因发展带来的环境压力,以及科学合理使用化学品并保障海洋可持续性发展成为重要的研究课题。本研究建立在2017年至2018年对乐清湾四个季度的海洋环境调查数据为基础,通过建立高准确度、高灵敏度的检测方法,分析了乐清湾海域水质和沉积物中三唑磷的分布规律及赋存特征,并通过实验室进行模拟降解过程,掌握三唑磷在海洋环境的降解和消除,从而为沿海近岸海洋环境生态修复、环境管理和水产养殖业的可持续发展提供科学依据。1通过比较分析了三种测定海水中三唑磷的方法,以二氯甲烷正己烷(V/V,3/7)混合溶剂提取,碱性氧化铝柱净化,GC-NPD测得方法定量限为0.02μg/L,GC-MS方法测得定量限为0.1μg/L,UPLC-MS/MS方法测得定量限为0.05μg/L,其中UPLC-MS/MS方法取样体积少,方法简便快捷,适合测定水体中痕量三唑磷。2通过比较分析了三种测定底泥沉积物中三唑磷的方法,以二氯甲烷正己烷(V/V,3/7)混合溶剂提取,碱性氧化铝柱化,GC-NPD测得方法定量限为1.0μg/kg,GC-MS方法测得定量限为5.0μg/kg,UPLC-MS/MS方法测得定量限为0.5μg/kg,其中UPLC-MS/MS方法取样质量少,基质效应低,方法简便快捷,适合测定底泥沉积物中痕量三唑磷。3通过分析乐清湾海域的水质和沉积物中三唑磷含量,得出环境中的三唑磷从北往南逐渐浓度降低,南北盐度差异越大,浓度差异越明显;通过对4个站位沉积物三唑磷进行检测,并未检出三唑磷残留,由此得出沉积物可能并未对海水中痕量三唑磷进行有效性累积;海水中部分三唑磷浓度已经可以引起一些海洋生物急性毒性效应。4通过静态模拟三唑磷在水与沉积物中降解过程,实验得出在30天后已经没有三唑磷残留检出,4组样品中三唑磷消解时间在1530天之间。
徐佳艳[10](2018)在《池塘养殖水产品体内农药和多溴联苯醚残留及基于固相微萃取技术的预测研究》文中研究指明本研究以泛长三角地区21个养殖池塘中的五大类日常生活常见的水产品为研究对象,建立了生物、沉积物及水体中有机磷农药、多溴联苯醚的前处理及测定方法,测定了其中的有机磷、有机氯、菊酯类农药以及多溴联苯醚两类疏水性有机污染物,对水产品及养殖环境中的污染物残留水平和食用健康风险进行了评价,并且采用了以PDMS为材料的固相微萃取技术对养殖底泥中孔隙水自由溶解态浓度(Cfree)进行了测定,评价了沉积物中污染物的生物有效性,对养殖环境中的污染物来源进行了初步分析,并且基于固相微萃取技术建立了预测模型来预测养殖水产品体内的污染物累积情况。研究结果如下:(1)分别建立了生物、沉积物中有机磷农药和多溴联苯醚两种污染物的检测方法以及水样中有机磷农药(OPPs)、有机氯农药(OCPs)、菊酯类农药(PEs)和多溴联苯醚(PBDEs)的前处理方法。生物样品中OPPs的前处理方法:微波萃取法进行萃取,萃取溶剂为15mL二氯甲烷,萃取温度为80℃,萃取时间为10min,功率为1600W,脱脂后进行净化,净化柱为ENVI-CarbTM/LC-NH2净化柱,用13 mL二氯甲烷及1 mL丙酮和1 mL二氯甲烷依次洗脱净化柱;沉积物样品中OPPs的前处理方法:不用脱脂,净化柱为硅胶自填净化柱,其余与生物前处理方法相同;水样中OPPs、OCPs和PEs的前处理方法:将1L水样用0.45μm的玻璃纤维滤膜过滤,除去颗粒较大的杂质后进行固相萃取。萃取之前将Waters Oasis HLB固相萃取小柱依次用10 ml乙酸乙酯、甲醇、水进行活化,之后用10 ml乙酸乙酯洗脱柱上的目标物;OPPs的测定方法:利用气相色谱质谱联用仪检测生物、沉积物和水样中9种OPPs。生物和沉积物样品中PBDEs的前处理方法:微波萃取法,萃取溶剂为15mL丙酮/正己烷(V/V,1:1)混合液,萃取温度为110℃,萃取时间为30min,功率为1600W,生物多一步脱脂的步骤,硅胶及氧化铝用作为填料,填充净化柱,20mL二氯甲烷/正己烷(V/V,1:1)的混合淋洗液洗脱净化柱;水样中PBDEs的前处理方法:将1L水样用0.45μm的玻璃纤维滤膜过滤,除去颗粒较大的杂质后进行萃取。萃取之前将Waters Oasis HLB固相萃取小柱分别依次用10ml正己烷、二氯甲烷、甲醇和水活化,再依次用3ml甲醇、6ml二氯甲烷和6ml正己烷洗脱小柱;PBDEs的测定方法:利用气相色谱质谱联用仪检测生物、沉积物和水样中10种PBDEs。分别在5、50、50 ng·g-1和5、50、50 ng·L-1的加标浓度下,生物、沉积物中OPPs和PBDEs、水样中三种农药及PBDEs的回收率均在70%以上,相对标准偏差均在15%以下,符合农药及多溴联苯醚检测要求。OPPs方法检出限生物为1.02.0 ng·g-1(dw),沉积物为0.160.33 ng·g-1(dw),水体为0.501.0ng·L-1,OCPs和PEs水体的方法检出限同OPPs;PBDEs方法检出限生物为1.0-2.0ng·g-1(dw),沉积物为0.160.33 ng·g-1(dw),水体为0.090.89 ng·L-1,可用于实际生物、沉积物和水样中农药及多溴联苯醚的检测。(2)通过对泛长三角地区池塘养殖水产品及环境中OPPs、OCPs、SPs及PBDEs残留水平的研究发现:∑OPPs残留量为未检出至391 ng·g-1(dw),∑OCPs残留量为16182 ng·g-1(dw),∑PEs残留量为20586 ng·g-1(dw),∑PBDEs残留量为36369 ng·g-1,与他人研究相比,残留水平不高,其中疏水亲脂性较高的三唑磷、伏杀硫磷、喹硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯和五(BDE-85、99、100)、六(BDE-154)溴联苯醚、较易在水产品体内发生积累;OCPs的主要污染物为HCHs,主要来自历史残留;养殖池塘环境中的农药及多溴联苯醚污染稍重。21个养殖池塘水产品体内农药类污染物及多溴联苯醚的总HI值范围为0.0120.053,远小于1,这意味着目前就OPPs、OCPs、SPs及PBDEs对人体健康的危害而言,食用泛长三角地区池塘养殖水产品是安全的。(3)通过对固相微萃取法测得的养殖底泥中两类疏水性有机污染Cfree进行分析,发现Kow会影响污染物在沉积物孔隙水中的自由溶解态浓度,即疏水亲脂性越强,污染物在沉积物孔隙水中的生物有效性越低;通过比较沉积物孔隙水自由溶解态浓度和上覆水的自由溶解态浓度,得出污染物单体比例大于1,沉积物孔隙水中污染物自由溶解态浓度高于上覆水,说明沉积物可以被看作是养殖池塘上覆水中农药类污染物及多溴联苯醚的内部来源且池塘养殖环境中污染物的流动趋势是由底泥到上覆水且Kow越小该趋势越明显,为沉积物中污染物的生物有效性评价提供更为科学简便的佐证方法;计算四种污染物的生物富集系数(BCF),处于正常水平,且随Kow增加而增加,四种污染物的生物-沉积物累计因子(BSAF)均小于1.2,证明其在水产品体内的累积程度不大。(4)基于固相微萃取技术建立了农药类污染物及多溴联苯醚的PDMS定量计算模型,用该模型计算了污染物在水产品体内累积的预测值,与实测值相比,相差不超过一个数量级,证明基于固相微萃取的该模型可用来预测沉积物中有机污染物的生物累积情况。(5)将水产品体内检出的污染物种类和检出率与养殖环境中沉积物和水体相比,与沉积物中污染物种类和检出率更为一致,且通过研究农药类污染物及多溴联苯醚单体在水产品体内与沉积物和水的平衡发现,两类污染物与沉积物孔隙水之间的平衡要高于上覆水,进一步证明沉积物是养殖池塘水体及水产品体内农药类污染物及多溴联苯醚的重要来源。综上所述,泛长三角地区池塘养殖水产品体内农药类污染物及多溴联苯醚的残留水平不高,不具有食用健康风险,且以PDMS为材料的固相微萃取法可用于评价及预测养殖区中农药及多溴联苯醚污染状况,但沉积物作为各种有机污染物最重要的汇,污染物从沉积物中的重新释放可能是导致水产品中存在农药及多溴联苯醚污染的重要原因,因此,除了关注养殖用水标准之外,养殖沉积物中疏水性有机污染物(HOCs)的标准也急待设立,同时应加强对HOCs的监管,这对改善和提高水产品质量的意义重大。本研究不仅对泛长三角地区池塘养殖水产品中农药及多溴联苯醚残留水平和食用健康风险做出了评价,为水产品质量评价及保障当地居民的饮食健康提供科学依据,还可以简化养殖环境污染评价的过程,并且为基于固相微萃取的模拟生物法在养殖区域中有机污染物的污染状况预测与养殖环境质量优化提供理论基础。
二、水样及生物体中三唑磷的测定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、水样及生物体中三唑磷的测定(论文提纲范文)
(1)基于分子印迹和金属有机骨架的有机磷农药多残留分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 综述 |
1.1 研究背景 |
1.2 有机磷农药概述 |
1.2.1 有机磷农药简介 |
1.2.2 有机磷农药检测方法及应用 |
1.3 表面增强拉曼光谱 |
1.3.1 表面增强拉曼光谱简介 |
1.3.2 表面增强拉曼光谱的增强机制 |
1.3.3 表面增强拉曼光谱在食品安全中的应用 |
1.4 分子印迹技术概述 |
1.4.1 分子印迹技术简介 |
1.4.2 分子印迹聚合物的应用 |
1.5 金属有机骨架概述 |
1.5.1 金属有机骨架简介 |
1.5.2 金属有机骨架的应用 |
1.6 本论文研究目的和内容 |
1.6.1 研究目的和意义 |
1.6.2 研究内容 |
2 金纳米溶胶的制备及SERS检测有机磷农药的应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 主要仪器与试剂 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 溶液的配制 |
2.3.2 金纳米溶胶的合成 |
2.3.3 有机磷农药常规SERS检测 |
2.3.4 有机磷农药SERS检测条件优化 |
2.3.5 SERS光谱采集 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 有机磷农药常规SERS检测研究 |
2.4.2 有机磷农药SERS检测条件优化 |
2.4.3 有机磷农药SERS检测方法评价 |
2.5 小结 |
3 分子印迹聚合物的制备及其在SERS检测有机磷农药中的应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 主要仪器与试剂 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 金纳米溶胶的合成 |
3.3.2 分子印迹聚合物的合成 |
3.3.3 样品前处理 |
3.3.4 分子印迹固相萃取 |
3.3.5 分子印迹吸附性能评价 |
3.3.6 实验条件优化 |
3.3.7 SERS光谱分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 MIP-SERS检测流程 |
3.4.2 洗脱液的优化 |
3.4.3 分子印迹吸附性能评价 |
3.4.4 MIP-SERS与 SERS对比 |
3.4.5 检测条件的优化 |
3.4.6 方法学验证 |
3.4.7 实际样品的分析 |
3.5 小结 |
4 金属有机骨架的磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药的研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器与试剂 |
4.2.2 溶液配制与环境水样 |
4.2.3 磁性金属有机骨架复合物的制备 |
4.2.4 磁固相萃取 |
4.2.5 液相色谱条件 |
4.2.6 质谱条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Fe_3O_4/ZIF-8 的表征 |
4.3.2 MSPE条件优化 |
4.3.3 方法学验证 |
4.3.4 实际环境水样分析 |
4.4 结论 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 主要创新点 |
5.3 局限性及展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
致谢 |
(2)MOF材料的合成及在分析检测中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 样品前处理技术 |
1.1.1 样品前处理技术的分类 |
1.1.2 样品前处理技术的发展 |
1.2 金属-有机骨架材料 |
1.2.1 金属-有机骨架材料的介绍 |
1.2.2 金属-有机骨架材料的分类 |
1.2.3 金属-有机骨架材料的功能化修饰 |
1.2.4 金属-有机骨架材料在样品前处理中的应用 |
1.3 本论文的研究内容与意义 |
2 ZIF-8 的制备及其在环境水样残留农药分析中的应用 |
2.1 国内农药发展现状 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 标准溶液的制备 |
2.2.3 气相色谱仪器条件 |
2.2.4 ZIF-8 的制备 |
2.2.5 优化萃取条件实验设计 |
2.2.6 样品前处理过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 ZIF-8 的表征结果 |
2.3.2 萃取条件的优化 |
2.3.3 方法验证 |
2.3.4 实际水样检测结果分析 |
2.4 本章小结 |
3 ZIF-8@DES的制备及其在环境水样中有机磷农药吸附的应用 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 标准溶液的制备 |
3.2.3 气相色谱仪器条件 |
3.2.4 ZIF-8@DES的制备 |
3.2.5 样品前处理过程 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 ZIF-8@DES的表征结果 |
3.3.2 萃取条件的优化 |
3.3.3 方法验证 |
3.3.4 实际水样检测结果分析 |
3.4 本章小结 |
4 Fe_3O_4@MOF-5 磁性材料的制备及在环境水样中四环素残留检测的应用 |
4.1 兽药抗菌药物的介绍 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.2 标准溶液的配制 |
4.2.3 高效液相色谱仪器条件 |
4.2.4 Fe_3O_4@MOF-5 的制备 |
4.2.5 样品前处理过程 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 方法验证 |
4.3.2 实际检测水样结果分析 |
4.4 本章小结 |
5 总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(3)水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度测定及溶解性有机质的影响研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
术语与缩略表语 |
文献综述 |
1 水体拟除虫菊酯类杀虫剂污染现状 |
2 水中农药自由态浓度的评价 |
2.1 自由态浓度与生物有效性 |
2.2 自由态浓度测定方法 |
2.2.1 半透膜采样装置(SPMD) |
2.2.2 固相微萃取(SPME) |
2.2.3 液相微萃取(LPME) |
3 水中农药自由态浓度的影响因素 |
3.1 有机污染物的理化性质 |
3.2 水体基质组分 |
3.2.1 有机质种类及含量 |
3.2.2 离子强度 |
3.2.3 水体粘度 |
3.3 水体性质 |
3.3.1 温度 |
3.3.2 pH |
3.3.3 光照 |
3.3.4 流速 |
4 溶解性有机质对水中农药自由态浓度的影响 |
4.1 溶解性有机质 |
4.2 DOM对污染物自由态浓度的影响 |
4.3 DOM的吸附作用 |
4.4 DOM的光化学效应 |
1 引言 |
1.1 研究目的和研究意义 |
1.2 研究内容 |
1.3 技术路线图 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 供试药品与试剂 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.1.3 其他材料与装置 |
2.1.4 标准溶液的配置 |
2.1.4.1 化合物标准溶液的配置 |
2.1.4.2 腐植酸溶液的配置 |
2.1.4.3 黄腐酸溶液的配置 |
2.2 水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度测定方法的建立 |
2.2.1 试验化合物的选择 |
2.2.2 薄膜吸附及解吸附条件的优化 |
2.2.3 PVC膜-吸附动力学试验 |
2.2.4 SR膜-吸附动力学试验 |
2.2.5 实验室模拟试验 |
2.2.6 环境水体监测 |
2.2.7 数据处理及分析 |
2.3 水中DOM对拟除虫菊酯类农药自由态浓度的影响 |
2.3.1 腐植酸对拟除虫菊酯类农药自由态浓度的影响 |
2.3.2 黄腐酸对拟除虫菊酯类农药自由态浓度的影响 |
2.3.3 水中DOM对拟除虫菊酯类农药吸附的影响 |
2.3.4 水中DOM对拟除虫菊酯类农药降解的影响 |
2.3.5 数据处理及分析 |
2.4 仪器检测条件 |
2.4.1 气相色谱仪检测条件 |
2.4.2 气相色谱串联质谱仪检测条件 |
3 结果与分析 |
3.1 水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度测定方法的建立 |
3.1.1 薄膜吸附及解吸附条件的优化 |
3.1.2 分析方法确证 |
3.1.3 目标农药在SR膜与PVC膜上的吸附动力学及参数 |
3.1.3.1 目标农药在SR膜和PVC膜的平衡分配系数 |
3.1.3.2 目标农药在SR膜和PVC膜上的吸附速率常数 |
3.1.3.3 吸附动力学参数与农药理化性质的相关性 |
3.1.4 实验室内水体模拟试验 |
3.1.5 环境水体监测 |
3.2 水中DOM对拟除虫菊酯类农药自由态浓度的影响 |
3.2.1 腐植酸和黄腐酸对拟除虫菊酯类农药自由态浓度的影响 |
3.2.2 腐植酸含量对其吸附拟除虫菊酯类农药的影响 |
3.2.3 黄腐酸含量对其吸附拟除虫菊酯类农药的影响 |
3.2.4 腐植酸和黄腐酸吸附拟除虫菊酯类农药的差异 |
3.2.5 水中DOM对拟除虫菊酯类农药降解的影响 |
3.2.6 水中拟除虫菊酯类农药生物有效性与DOM浓度的相关性 |
4 讨论 |
4.1 水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度测定方法的建立 |
4.1.1 被动采样材料的吸附平衡时间、平衡分配常数及吸附速率 |
4.1.2 被动采样参数与农药理化性质的相关性 |
4.1.3 室内模拟验证与环境水体应用 |
4.2 水中DOM对拟除虫菊酯类农药自由态浓度的影响 |
4.2.1 DOM浓度对其吸附拟除虫菊酯类农药的影响 |
4.2.2 DOM种类对其吸附拟除虫菊酯类农药的影响 |
4.2.3 农药种类不同对DOM吸附拟除虫菊酯类农药的影响 |
4.2.4 DOM对拟除虫菊酯类农药降解的影响 |
5 结论 |
参考文献 |
个人简介 |
(4)基于发夹自组装的有机磷农药多残留生物条形码免疫分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
主要符号对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 农药残留研究进展 |
1.1.1 农药残留及其毒性 |
1.1.2 农药残留检测分析技术及研究进展 |
1.2 生物条形码检测技术及其研究进展 |
1.2.1 生物条形码检测技术的原理及其概述 |
1.2.2 生物条形码检测技术的研究进展及应用 |
1.3 催化发夹自组装技术及其研究进展 |
1.3.1 催化发夹自组装技术及其原理 |
1.3.2 催化发夹自组装技术的应用 |
1.4 本课题的研究目的及研究内容 |
1.4.1 本课题的研究目的 |
1.4.2 本课题的研究内容与方法路线 |
第二章 基于发夹自组装的三唑磷农药残留生物条形码免疫分析方法研究 |
2.1 前言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料与试剂 |
2.2.2 主要仪器设备 |
2.2.3 制备胶体金纳米溶液 |
2.2.4 制备胶体金纳米探针 |
2.2.5 发夹探针的制备与处理 |
2.2.6 荧光和琼脂糖凝胶电泳分析 |
2.2.7 基于催化发夹自组装的生物条形码竞争免疫体系建立 |
2.2.8 样品前处理 |
2.2.9 LC-MS/MS方法条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 胶体金及其复合探针的表征及优化 |
2.3.2 纳米金复合探针抗体加入量的优化 |
2.3.3 实验可行性分析 |
2.3.4 竞争体系参数的优化 |
2.3.5 催化发夹反应体系的优化 |
2.3.6 基于催化发夹自组装的生物条形码免疫分析方法的建立及应用 |
2.4 结论 |
第三章 基于发夹自组装的有机磷农药多残留生物条形码免疫分析方法研究 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料与试剂 |
3.2.2 主要仪器设备 |
3.2.3 制备毒死蜱、对硫磷、三唑磷三种胶体金纳米探针 |
3.2.4 发夹探针的制备与处理 |
3.2.5 荧光和琼脂糖凝胶电泳分析 |
3.2.6 基于催化发夹自组装的生物条形码竞争免疫体系建立 |
3.2.7 样品前处理 |
3.2.8 LC-MS/MS方法条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 实验可行性分析 |
3.3.2 制备胶体金探针抗体加入量的优化 |
3.3.3 发夹探针荧光基团的交叉反应 |
3.3.4 三种农药在基于CHA的竞争免疫体系的特异性实验 |
3.3.5 基于发夹自组装的有机磷农药多残留生物条形码免疫分析方法研究 |
3.3.6 实际样品添加回收检测及分析 |
3.4 结论 |
第四章 结论 |
4.1 全文总结 |
4.2 研究工作创新点 |
4.3 研究工作展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(5)平原河网区稻田磷素与农药脉冲式输出及农药水生生态风险评价(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 国内外研究进展 |
1.2.1 稻田磷素脉冲式输出及监测策略研究进展 |
1.2.2 稻田农药脉冲式输出及监测策略研究进展 |
1.2.3 农药环境污染现状及生态风险评价研究进展 |
1.2.4 生态风险评价研究进展与openGUTS模型简介 |
1.3 研究目标、内容和技术路线 |
1.3.1 研究目标 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 研究方法和技术路线 |
第2章 研究区概况与排水脉冲研究 |
2.1 研究区简介 |
2.2 研究区水稻生长状况与气象特点 |
2.3 研究区排水脉冲研究 |
2.3.1 稻作期田间排水脉冲过程监测 |
2.3.2 稻作期排水脉冲式输出特征 |
第3章 施肥稻田磷素脉冲式输出研究 |
3.1 试验设计 |
3.1.1 研究区施肥情况 |
3.1.2 取样监测方法 |
3.1.3 数据处理 |
3.2 施肥稻田磷素脉冲式输出特征 |
3.2.1 施肥稻田田面水磷素浓度动态变化特征 |
3.2.2 施肥稻田地下水磷素浓度动态变化特征 |
3.2.3 施肥稻田排水磷素浓度动态变化特征 |
3.2.4 施肥稻田磷素输出负荷及流失风险 |
3.3 施肥稻田磷素流失机理分析 |
3.4 磷素和排水双脉冲输出过程相位关系分析 |
3.5 本章小结 |
第4章 稻田治虫灌溉期间农药脉冲式输出过程研究 |
4.1 研究区水药管理状况 |
4.2 施药过程与试验设计 |
4.3 治虫灌溉农药输出过程监测 |
4.3.1 农药取样监测 |
4.3.2 地表、地下水位监测 |
4.3.3 农药输出负荷计算 |
4.3.4 气象条件监测 |
4.4 稻田治虫灌溉期间农药输出脉冲 |
4.4.1 脉冲式输出浓度变化特征 |
4.4.2 稻田治虫灌溉农药输出负荷 |
4.4.3 治虫灌溉农药与排水脉冲式输出过程的相位关系 |
4.4.4 农药在排水通道中沿程运移规律 |
4.5 农药运移过程影响因素分析 |
4.5.1 农药理化性质的影响 |
4.5.2 不同时期农药漂移作用的影响 |
4.5.3 气-水界面沉降和挥发作用的影响 |
4.5.4 田间实际状况的影响 |
4.6 农药和排水双脉冲输出过程的滞后分析 |
4.7 农药动力学模型建立与农药高频监测 |
4.7.1 农药动力学模型简介 |
4.7.2 治虫灌溉后毒死蜱脉冲式输出过程模拟 |
4.7.3 组合动力学模型的应用 |
4.7.4 农药脉冲式输出的监测策略及启示 |
4.8 本章小结 |
第5章 稻田治虫灌溉杀虫剂的水生生态风险评价 |
5.1 基于风险商的水生生态风险评价 |
5.1.1 水生生态风险评价方法的建立 |
5.1.2 稻田排水中杀虫剂的水生生态风险评价结果 |
5.2 基于openGUTS模型的施药稻田毒死蜱水生生态风险评价 |
5.2.1 openGUTS模型率定与模拟过程 |
5.2.2 施药稻田田面水毒死蜱暴露的水生生态风险评价 |
5.2.3 施药稻田毒死蜱输出脉冲对下游水体的生态风险评价 |
5.2.4 基于openGUTS模型的高层次水生生态风险评价结果 |
5.3 本章小结 |
第6章 结论和展望 |
6.1 结论 |
6.2 主要创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(6)我国养殖中华绒鳌蟹中农药残留的风险评估研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
本论文的特色和创新之处 |
中英文对照及缩写表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 水产品质量安全研究 |
1.1.2 中国水产养殖和中华绒鳌蟹养殖的现状 |
1.1.3 农药使用及在水产品中的残留 |
1.2 研究领域存在的问题 |
1.3 本论文的研究目的和研究内容 |
1.3.1 研究目的 |
1.3.2 研究内容 |
第2章 有机氯农药在中华绒鳌蟹中的残留状况及风险评估 |
2.1 引言 |
2.2 研究方法 |
2.2.1 化学品 |
2.2.2 采样点位布置和样本 |
2.2.3 提取、净化和仪器分析 |
2.2.4 膳食风险的表征 |
2.2.5 统计分析 |
2.3 结果 |
2.3.1 中华绒螯蟹可食组织中的OCPs残留状况的描述 |
2.3.2 残留的DDTs和 HCHs的组分与分布 |
2.3.3 中华绒螯蟹膳食消费的风险评估 |
2.4 讨论 |
2.5 本章小结 |
第3章 中华绒鳌蟹中农药残留的非靶向筛查 |
3.1 引言 |
3.2 研究方法 |
3.2.1 试剂与标准品 |
3.2.2 标准品储备 |
3.2.3 样品信息 |
3.2.4 样品前处理 |
3.2.5 液相色谱和质谱条件参数 |
3.2.6 数据库的建立、筛查与定量分析 |
3.2.7 数据分析方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 通过非靶向分析筛查出的农药种类 |
3.3.2 筛查出的农药与其性质、养殖方式和地区之间的关联 |
3.3.3 农药残留对中华绒鳌蟹膳食风险的影响 |
3.4 讨论 |
3.5 本章小结 |
第4章 中华绒鳌蟹中农药残留的膳食健康风险排序 |
4.1 引言 |
4.2 研究方法 |
4.2.1 残留农药基础数据库构建 |
4.2.2 膳食风险排序模型构建 |
4.2.3 数据获得与处理 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 各因子的赋分结果 |
4.3.2 各农药残留的膳食风险总得分 |
4.4 讨论 |
4.5 本章小结 |
第5章 长江下游流域稻蟹综合种养生态系统中典型农药氯虫苯甲酰胺使用的风险评估 |
5.1 引言 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 现场模拟和取样实验 |
5.2.2 不同基质中CAP残留物的预处理和仪器分析 |
5.2.3 生存风险特征描述 |
5.2.4 螃蟹消费的可食性风险评估 |
5.2.5 数据处理 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 田间模拟实验中CAP的用法和归趋 |
5.3.2 长江下游流域稻蟹综合种养生态系统和中华绒鳌蟹精养池塘CAP的暴露水平和生存风险特征 |
5.3.3 中华绒鳌蟹消费的膳食风险 |
5.4 讨论 |
5.5 本章小结 |
研究结论 |
研究展望 |
参考文献 |
攻读博士期间主要成果 |
致谢 |
(7)三种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂对斑马鱼的毒性效应研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 农药对水体环境的污染 |
1.3 农药对水生生物的毒性 |
1.4 琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 |
1.4.1 概述 |
1.4.2 苯并烯氟菌唑 |
1.4.3 吡唑萘菌胺 |
1.4.4 氟唑环菌胺 |
1.4.5 琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的毒理学研究情况 |
1.5 斑马鱼及其胚胎在毒理学中的应用 |
1.5.1 水生模式生物斑马鱼 |
1.5.2 斑马鱼在水生毒理学研究中的应用 |
1.6 课题目标和主要研究内容 |
第二章 三种杀菌剂对斑马鱼胚胎的急性毒性 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与仪器设备 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器与设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 斑马鱼的培养 |
2.3.2 斑马鱼胚胎的获取 |
2.3.3 胚胎急性暴露试验 |
2.3.4 统计方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 胚胎形态 |
2.4.2 胚胎孵化 |
2.4.3 胚胎存活率 |
2.5 小结 |
第三章 三种杀菌剂对斑马鱼胚胎的发育毒性及机制 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与仪器设备 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器与设备 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 斑马鱼的培养与胚胎的获取 |
3.3.2 仔鱼体长 |
3.3.3 胚胎运动 |
3.3.4 胚胎心脏 |
3.3.5 胚胎细胞凋亡 |
3.3.6 胚胎氧化应激 |
3.3.7 胚胎琥珀酸脱氢酶 |
3.3.8 胚胎甲状腺激素 |
3.3.9 胚胎免疫相关基因 |
3.3.10 统计方法 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 仔鱼体长 |
3.4.2 胚胎运动 |
3.4.3 胚胎心脏 |
3.4.4 胚胎细胞凋亡 |
3.4.5 胚胎氧化应激 |
3.4.6 胚胎琥珀酸脱氢酶 |
3.4.7 胚胎甲状腺激素 |
3.4.8 胚胎免疫相关基因 |
3.5 小结 |
第四章 三种杀菌剂对斑马鱼成鱼的急性毒性 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与仪器设备 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 斑马鱼的培养 |
4.3.2 成鱼急性致死试验 |
4.3.3 成鱼氧化应激 |
4.3.4 统计方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 成鱼存活率 |
4.4.2 成鱼氧化应激 |
4.5 小结 |
第五章 三种杀菌剂对斑马鱼成年雌鱼的慢性毒性及机制 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与仪器设备 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 斑马鱼的培养 |
5.3.2 雌鱼慢性暴露试验 |
5.3.3 雌鱼氧化应激 |
5.3.4 雌鱼甲状腺激素 |
5.3.5 雌鱼性激素 |
5.3.6 雌鱼神经系统 |
5.3.7 雌鱼琥珀酸脱氢酶 |
5.3.8 组织病理学观察 |
5.3.9 统计方法 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 雌鱼氧化应激 |
5.4.2 雌鱼甲状腺激素 |
5.4.3 雌鱼性激素 |
5.4.4 雌鱼神经系统 |
5.4.5 雌鱼琥珀酸脱氢酶 |
5.4.6 雌鱼肠道组织形态 |
5.5 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
1 作者简历 |
2 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
学位论文数据集 |
(8)基于金纳米棒刻蚀的农药比色传感研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
本文所用英文缩略词 |
第一章 绪论 |
1.1 农药污染及其检测 |
1.1.1 农药污染概述 |
1.1.2 农药检测及其方法概述 |
1.1.3 比色检测方法概述 |
1.2 金纳米材料 |
1.2.1 金纳米材料概述 |
1.2.2 金纳米材料合成 |
1.2.3 金纳米材料性质 |
1.3 基于金纳米材料的比色 |
1.3.1 基于金纳米材料的比色原理 |
1.3.2 基于金纳米材料距离调控的比色传感研究 |
1.3.3 基于金纳米材料形貌/尺寸调控的比色传感研究 |
1.4 选题依据及研究内容 |
第二章 基于过氧化氢酶介导金纳米棒刻蚀的氨基三唑比色检测 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 金纳米棒的合成 |
2.2.3 可行性验证分析 |
2.2.4 透射电子显微镜表征 |
2.2.5 氨基三唑的比色分析灵敏度 |
2.2.6 氨基三唑的比色分析选择性 |
2.2.7 实际样品检测 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 比色传感原理 |
2.3.2 可行性分析 |
2.3.3 电镜成像分析 |
2.3.4 检测条件优化 |
2.3.5 氨基三唑检测的灵敏性 |
2.3.6 氨基三唑检测的选择性 |
2.3.7 实际样品分析 |
2.4 小结 |
第三章 基于乙酰胆碱酯酶介导金纳米棒刻蚀的有机磷农药比色检测 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 金纳米棒的合成 |
3.2.3 巯基抑制刻蚀原理验证分析 |
3.2.4 可行性验证分析 |
3.2.5 透射电子显微镜表征 |
3.2.6 有机磷的比色分析灵敏度 |
3.2.7 有机磷的比色分析选择性 |
3.2.8 实际样品检测 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 比色传感原理 |
3.3.2 巯基抑制刻蚀原理验证分析 |
3.3.3 可行性分析 |
3.3.4 电镜成像分析 |
3.3.5 检测条件优化 |
3.3.6 有机磷检测的灵敏性 |
3.3.7 有机磷检测的选择性 |
3.3.8 实际样品分析 |
3.4 小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 (攻读学位期间发表论文目录) |
(9)三唑磷在海洋环境中残留及生态环境影响研究 ——以乐清湾为例(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 三唑磷概况 |
1.2 三唑磷农药的毒性效应研究进展 |
1.3 三唑磷的残留分析研究现状 |
1.4 三唑磷在环境中富集与降解研究现状 |
第二章 海水与沉积物中三唑磷残留分析方法 |
2.1 仪器与试剂 |
2.1.1 仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.2 三唑磷含量计算方法 |
2.3 气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)法测定样品中三唑磷 |
2.3.1 水质样品前处理: |
2.3.2 底泥样品前处理 |
2.3.3 气相色谱条件 |
2.3.4 标准曲线配置 |
2.4 气相色谱氮磷检测器(GC-MS)法测定样品中三唑磷 |
2.4.1 海水和沉积物样品前处理 |
2.4.2 气相色谱和质谱条件 |
2.4.3 标准曲线配制 |
2.5 超高效液相色谱串联质谱法测定水样和泥中三唑磷 |
2.5.1 水样前处理 |
2.5.2 泥样前处理 |
2.5.3 超高效液相色谱串联质谱仪器条件 |
2.5.4 标准曲线配制 |
第三章 三唑磷分析结果与讨论 |
3.1 分析结果 |
3.1.1 气相色谱氮磷检测器分析结果 |
3.1.2 气相色谱质谱法分析结果 |
3.1.3 超高效液相色谱串联质谱分析结果 |
3.2 提取溶剂与净化方法确定 |
3.2.1 提取溶剂的的确定 |
3.2.2 样品净化方法得确定 |
3.3 三种检测器对三唑磷的基质效应比较 |
3.4 三种检测器灵敏度和检出限比较 |
第四章 三唑磷分布及其降解规律 |
4.1 研究海域 |
4.1.1 自然环境 |
4.1.2 增养殖现状 |
4.2 乐清湾养殖区水体和表层沉积物中三唑磷的含量及分布 |
4.2.1 站位布设 |
4.2.2 样品采集与预处理 |
4.2.3 结果分析 |
4.3 三唑磷在静态水-泥混合样品中降解研究 |
第五章 结语展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的相关学术论文和科研成果 |
(10)池塘养殖水产品体内农药和多溴联苯醚残留及基于固相微萃取技术的预测研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1 农药及多溴联苯醚研究概况 |
1.1 简介 |
1.2 研究现状 |
2 生物有效性 |
2.1 生物有效性的定义 |
2.2 生物有效性的评价方法 |
3 研究内容及技术路线 |
3.1 研究内容 |
3.2 技术路线 |
第二章 材料与方法 |
1 试剂与仪器 |
2 样品采集 |
3 多溴联苯醚检测方法的建立 |
3.1 样品萃取时间的确定 |
3.2 样品净化方法的确定 |
3.3 色谱条件 |
3.4 标准曲线的绘制 |
3.5 质量保证与质量控制 |
4 有机磷农药检测方法的建立 |
4.1 样品萃取时间的确定 |
4.2 样品净化方法的确定 |
4.3 色谱条件 |
4.4 标准曲线 |
4.5 质量保证与质量控制 |
5 有机氯及菊酯类农药的测定方法 |
6 固相微萃取实验 |
6.1 PDMS膜预处理 |
6.2 PDMS萃取实验 |
7 数据处理 |
8 本章小结 |
第三章 农药和多溴联苯醚残留水平与风险评价 |
1 水产品体内农药类污染物和多溴联苯醚的残留水平 |
1.1 水产品体内农药类污染物的残留水平 |
1.2 水产品体内多溴联苯醚的残留水平 |
2 养殖环境中农药类污染物和多溴联苯醚的残留水平 |
3 水产品中农药类污染物和多溴联苯醚的食用健康风险评价 |
4 本章小结 |
第四章 基于固相微萃取技术评价养殖区农药和多溴联苯醚污染及其生物累积的预测 |
1 沉积物孔隙水中农药和多溴联苯醚C_(free)的测定 |
2 固相微萃取评价水产品体内农药和多溴联苯醚的生物富集与累积 |
3 基于固相微萃取技术预测生物累积 |
3.1 脂肪-PDMS分配系数(K_(lip-PDMS)) |
3.2 预测及污染源分析 |
4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
1 研究结论 |
2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间科研工作情况 |
致谢 |
四、水样及生物体中三唑磷的测定(论文参考文献)
- [1]基于分子印迹和金属有机骨架的有机磷农药多残留分析方法研究[D]. 刘丽文. 烟台大学, 2021(09)
- [2]MOF材料的合成及在分析检测中的应用[D]. 都芸. 烟台大学, 2021(12)
- [3]水中拟除虫菊酯类农药自由态浓度测定及溶解性有机质的影响研究[D]. 朱先槟. 安徽农业大学, 2021
- [4]基于发夹自组装的有机磷农药多残留生物条形码免疫分析方法研究[D]. 王源上. 中国农业科学院, 2021
- [5]平原河网区稻田磷素与农药脉冲式输出及农药水生生态风险评价[D]. 陈诚. 扬州大学, 2021
- [6]我国养殖中华绒鳌蟹中农药残留的风险评估研究[D]. 宋超. 南京大学, 2020(04)
- [7]三种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂对斑马鱼的毒性效应研究[D]. 姚鸿州. 浙江工业大学, 2019(02)
- [8]基于金纳米棒刻蚀的农药比色传感研究[D]. 李友楠. 长沙理工大学, 2019(06)
- [9]三唑磷在海洋环境中残留及生态环境影响研究 ——以乐清湾为例[D]. 金衍健. 浙江海洋大学, 2019(02)
- [10]池塘养殖水产品体内农药和多溴联苯醚残留及基于固相微萃取技术的预测研究[D]. 徐佳艳. 上海海洋大学, 2018(05)