一、镍与HEDP配位化合物的制备及红外光谱表征（论文文献综述）
李爱红[1]（2021）在《苯基膦酸类金属配合物及复合材料的合成与催化性能研究》文中研究说明苯基膦酸类金属配合物由有机配体和中心离子通过配位键组成,具有新颖的拓扑结构并表现出独特的物理化学性质,因其含有强的配位键,而表现出较好的化学稳定性和热稳定性,故在多相吸附、分离、燃料电池、传感器及催化等领域有着十分广泛的应用。其中在光催化方面,苯基膦酸类配体除具有良好的化学及热稳定性外,还可作为光敏剂,在入射光的作用下产生光生电子-空穴,而相应的配合物金属离子可被光生电子还原,该结构特点使苯基膦酸类金属配合物有望成为一种极具潜力的光催化材料。本文首先设计并合成了新型苯基膦酸金属配合物（MPPA）,其中M为La、Ce、Nd;以及二苯基膦酸金属配合物（MDPPA）,其中M为Co、Ni、Cu、Zn、La、Ce、Nd,利用XRD、XPS、EA、ICP-MS、IR、UV-Vis DRS、SEM、TG等测试手段确定了配合物的组成及结构并测试了其物理化学性质,然后较系统的评价了苯基膦酸类金属配合物的光催化性能。在此基础上,进一步设计合成了以上系列中二苯基膦酸金属配合物/TiO2的复合材料（MDPPA/TiO2）,并对其进行了系统的表征和光催化性能研究。复合物中金属配合物的存在,有效提升了其催化活性,也扩展了金属配合物的应用范围。本文为苯基膦酸类金属配合物及其复合材料的应用提供了基本的实验参数和理论依据,主要研究结果如下:（1）苯基膦酸金属配合物的合成、表征与光催化性质研究以苯基膦酸为配体分别与稀土金属元素（La、Ce、Nd）进行溶剂热反应制备了三个新型苯基膦酸金属配合物。在详细表征的基础上,确定了配合物的组成及结构并测试了其理化性质。SEM分析结果显示,苯基膦酸金属配合物的形貌为片层状。红外吸收光谱表明,配合物在1123～1154 cm-1处存在M-O-P（M=Metal）的特征吸收峰。以苯基膦酸金属配合物为光催化剂,通过光催化裂解水制备氢气,对其光催化性能进行了评价。结果表明,在紫外可见光照射3 h,MPPA（M=La、Ce、Nd）的产氢量分别为168.6μmol/g、159.2μmol/g和179.5μmol/g,其中苯基膦酸钕配合物在光催化裂解水制氢中具有最佳的光催化产氢活性。通过分析配合物的结构与光催化性能的关系,提出了苯基膦酸金属配合物的光催化机理。（2）二苯基膦酸金属配合物的合成、表征与光催化性质研究以二苯基膦酸为配体分别与第四周期后过渡金属（Co、Ni、Cu、Zn）及稀土金属元素（La、Ce、Nd）进行溶剂热反应制备了七个新型二苯基膦酸金属配合物。在对其进行详细表征的基础上,确定了配合物的组成、结构及其理化性质。与苯基膦酸金属配合物不同,二苯基膦酸金属配合物形貌为纤维状或棒状。不同形貌配合物的形成遵循反应诱导降解-原位组装机理。红外吸收光谱表明,配合物在1048～1062 cm-1处存在M-O-P的特征吸收峰。以二苯基膦酸金属配合物为光催化剂,通过催化裂解水或氧化乙醇制备氢气对七个新型二苯基膦酸金属配合物进行了光催化性能评价。结果表明,在光催化裂解水制备氢气中,在紫外可见光照射3 h,MDPPA（M=La、Ce、Nd）的产氢量分别为130.1μmol/g、105.2μmol/g和117.4μmol/g,其中二苯基膦酸镧配合物在光催化裂解水制氢中具有最佳的光催化产氢活性。因配合物MDPPA（M=Co、Ni、Cu、Zn）在水中的溶解度较大,不适合通过裂解水制氢评价其光催化性能,因此利用光催化氧化乙醇制氢对配合物的催化性能进行了评价,在紫外可见光照射3 h,MDPPA（M=Co、Ni、Cu、Zn）的产氢量分别为165.3μmol/g、24.8μmol/g、45.9μmol/g和0μmol/g,其中二苯基膦酸钴配合物在光催化氧化乙醇制备氢气中具有最佳的光催化产氢活性。在分析二苯基膦酸金属配合物的光催化构效关系的基础上,探讨了配合物的光催化机理。（3）二苯基膦酸金属配合物/TiO2复合材料的合成、表征与光催化性质研究以二苯基膦酸为配体分别与第四周期后过渡金属（Co、Ni、Cu）及稀土金属元素（La、Ce、Nd）与TiO2进行溶剂热反应制备了六个新型二苯基膦酸金属配合物/TiO2复合材料。利用多种测试手段对复合物进行了表征与分析,XRD和SEM分析结果表明,在复合材料的形成过程中,MDPPA本身的晶体结构和形貌都没有发生变化;以复合材料为光催化剂,通过催化裂解水或氧化乙醇制备氢气对其进行了催化性能评价,光催化性能研究表明复合材料的催化活性优于相应的配合物或TiO2。以复合材料MTi10为代表,在光催化裂解水制氢中,在紫外可见光照射3 h,MTi10（M=La、Ce、Nd）的产氢量分别为137.9μmol/g、162.1μmol/g和138.2μmol/g,其中二苯基膦酸铈配合物/TiO2复合材料具有最佳的光催化产氢活性。在光催化氧化乙醇制氢中,在紫外可见光照射3 h,MTi10（M=Co、Ni、Cu）的产氢量分别为1155.9μmol/g、8256.2μmol/g和6485.6μmol/g,其中二苯基膦酸镍配合物/TiO2复合材料具有最佳的光催化产氢活性。根据复合物的结构特点以及光催化性能评价结果,提出了复合物的光催化机理。综上所述,设计和合成的十六个苯基膦酸类金属配合物及二苯基膦酸金属配合物/TiO2复合材料,除中心离子3d轨道为满壳层的二苯基膦酸锌外,都表现出较好的光催化活性,其中复合物的光催化性能明显优于其对应的配合物。因此,苯基膦酸类金属配合物不仅本身具有光催化活性,而且在复合物中也能起到改善复合材料光催化性能的作用。
李家平[2]（2021）在《铝合金表面电沉积法构建耐腐蚀-自清洁功能膜层及其机理研究》文中进行了进一步梳理铝合金以其高比强度,低密度和优异的导电性能,在当代制造业方面中起着举足轻重的作用。然而铝合金标准电极电位较负,化学性质活泼,极易受到腐蚀性离子的侵蚀而发生腐蚀反应。每年由于铝合金的腐蚀造成的经济损失触目惊心。为了解决这一问题,提高铝合金的耐腐蚀能力,本文通过对亲水的铝合金表面进行处理,从而形成一层集防腐,抗污,自洁为一体的功能防护涂层。本文首先选择以月桂酸（LA）为主要成膜剂,以硝酸铈为导电盐,采用电沉积方法在铝合金表面制备了具有疏水性的耐腐蚀膜层。并通过SEM,WCA,EDS,FT-IT,EIS和盐雾试验等测试技术对膜层进行研究,结果表明月桂酸膜层以羽毛状结构覆盖在铝合金表面,膜层的腐蚀抑制效率达到95.76%,盐雾试验8天才出现腐蚀点。计算化学研究表明了铝合金和月桂酸以C-O-Al化学键连接,月桂酸的-COOH以化学吸附方式沉积在铝合金表面,烷基以向外方式排列。在此基础上,通过电沉积与石墨烯掺杂相结合的方式,在铝合金表面制备了月桂酸（LA）与石墨烯（r GO）的复合膜层（LA/r GO）。通过SEM,WCA,EDS,XPS,FT-IT,Raman等测试技术对膜层的形貌和成份进行表征。通过电化学测试,接触角测试,盐雾试验,自清洁实验等对膜层耐蚀,抗污,自洁性能进行了系统研究。结果表明复合膜层腐蚀抑制效率达到了98.76%。并且可以在多种复杂环境下保持自洁性能,盐雾试验16天才出现腐蚀点。计算化学说明月桂酸作为中间层连接铝合金基体和石墨烯,石墨烯吸附在最外层。最后,为了进一步提升膜层腐蚀防护性能,本文在铝合金表面制备了羟基乙叉二磷酸（HEDP）,月桂酸（LA）和石墨烯（r GO）的复合膜层（HEDP/LA/r GO）。通过SEM,EDS,XPS,FT-IT,Raman等测试技术对膜层的形貌和成分进行表征,通过电化学测试,接触角测试,盐雾试验,自清洁实验等对膜层耐蚀,抗污,自洁性能进行了研究。结果表明羟基乙叉二磷酸膜层的协同防护作用使膜层的耐腐蚀性能进一步提升,腐蚀抑制效率达到了99.96%,盐雾试验进行28天才出现腐蚀点。计算化学表明羟基乙叉二磷酸中的磷酸基团为主要活性位点,以-P-O化学键的方式在铝合金与电沉积层之间充当插层。
谢尚青[3]（2021）在《新型钳式配体支持的钴，铁氢化物的合成及其对烯烃硅氢化反应的催化应用》文中研究说明在金属有机化学蓬勃发展的今天,新型配合物的设计及合成依然是所有科研工作者瞩目的焦点。合成新型的金属有机配合物并研究其性质,不仅有助于攻克科学难题,也能为工业生产创造巨大的经济效益。在影响配合物性质的众多因素中,配体的结构一直是最重要的因素。自从1991年Arduengo教授第一次成功分离出了稳定的游离氮杂环卡宾以来,卡宾配体作为膦配体的理想替代品就一直活跃在均相催化领域之中。为了充分利用卡宾配体强σ-给电子能力及灵活的可调控能力,科学家们最近将其应用在了具有模块化设计理念的钳式不对称配体框架中。这种有趣的设计理念及思路能够极大的发挥卡宾配体的优越性,同时兼顾配合物的稳定性及活性,在均相催化领域具有重大的应用价值与潜力。与卡宾类似,氮杂环硅烯作为卡宾的类似物,同样具有高的反应活性与稳定性。2015年,Szilvasi教授通过理论计算预言了硅烯配体光明的应用前景。遗憾的是,尽管如此,关于该领域较少的研究极大的影响了硅烯化学的发展。近年来,廉价过渡金属配合物促进的烯烃硅氢化反应成为了科学家研究的重点。目前,该领域还在反应机理,选择性控制,工业化改进等方面存在问题。因此,本论文将着重围绕以上几个领域开展研究,主要分为以下四个部分:1.设计并合成了两种不对称钳式卡宾配体前驱体2a,2b,利用其与CoMe（PMe3）4反应得到了钴氢化物3a,3b及反式双螯合配合物4a,4b。实验结果表明,钴氢化物3a能有效催化芳香族末端烯烃与Ph2SiH2的马氏加成反应。对于脂肪族末端烯烃,3a则能有效催化其与Ph2SiH2的反马氏加成反应。在该体系中,吡啶氮氧化物是一种较为合适的添加剂,其引入能有效降低体系的反应温度。对反应机理也进行了探索,并提出了可能的反应机理。2.利用高活性小分子钴配合物Co（PMe3）4及CoCl（PMe3）3,初步实现了对烯烃反应选择性的精准控制。当使用Co（PMe3）4为催化剂时,可以高选择性的实现芳香族末端烯烃与Ph2SiH2的马氏加成反应;与之相反的是,使用CoCl（PMe3）3为催化剂时,可以促进脂肪族末端烯烃与Ph2SiH2的反马氏加成反应。这两个催化体系均具有良好的官能团耐受性。在研究反应机理的过程中,成功分离得到了双核金属氢化物10及单核金属双氢化物11,这两种配合物的分离为理解反应可能的机理带来了较大的帮助,并提出了可能的反应机理。3.在前文的基础上,我们对不对称卡宾配体前驱体进行了改进,合成了三种不对称钳式卡宾配体前驱体13a-13c。将其与丁基锂反应后,再与Co（PMe3）4反应,得到了三种离子型钴氢化物14a-14c。将反应溶液改换为极性更强的乙腈溶液后,在该反应中又得到了离子型双螯合配合物15。实验结果表明配合物14a能够催化酰胺脱水还原反应。此外,卡宾前驱体13a-13c分别与（DME）NiCl2反应,得到了三种镍氯配合物17a-17c。初步的实验结果表明,配合物17a能有效促进苯乙烯与PhSiH3的马氏加成反应,对于该体系的详细研究还在进行当中。4.在课题组合成的钳式双硅烯配体5-A的基础上,我们又分别合成了具有类似骨架,侧臂分别为PPh2及PiPr2的双膦配体19及20。通过将配体19,20分别与Fe（PMe3）4反应,我们得到了铁氢化物21及铁氮气配合物22。这一结果表明了配体骨架的电子性能和空间位阻的差异影响了氮气配合物的形成。与其不同的是,双硅烯配体5-A与Fe（PMe3）4的反应实现了氮气分子更高程度的活化,这展现了双硅烯配体与双膦配体的不同。此外,与双硅烯配体5-A类似,双膦配体19及20与CoCl（PMe3）3的反应得到了两种钴氢化物23及24。初步的实验结果表明,侧臂为PPh2配体支持的钴氢化物23能够促进苯乙烯与Ph2SiH2的反马氏加成反应,而侧臂为硅烯配体的钴氢化物5-C则能促进苯乙烯与Ph2SiH2的马氏加成反应。这一结果的不同体现了双硅烯配体骨架独特的性质,对于该反应的详细研究也在进行当中。
赵旭[4]（2021）在《过渡金属电催化剂结构与性能调控的同步辐射研究》文中进行了进一步梳理电化学分解水是一种极具吸引力的制氢技术,它具有零碳排放、产品纯度高等优点。作为一个电化学反应,水电解的工作电压通常比理论值1.23 V大得多,为1.8～2.0V。因此需要采用高效的析氢/析氧反应（HER/OER）电催化剂,以有效地改善析氢/析氧反应缓慢的动力学过程,从而降低过电位,达到事半功倍的效果。目前,最先进的HER和OER电催化剂分别是Pt基材料和Ru或Ir的氧化物;但是它们的稀缺性和高成本使得它们难以被广泛应用。因此人们将目光锁定在了廉价且活性高的过渡金属催化剂以及非贵金属电催化剂（包括硫化物等过渡金属化合物）,并且对其进行了广泛的研究。本文主要利用温和的水热法制备了二维过渡金属材料以及二维碳氮材料催化剂,并且利用X射线吸收精细结构谱（XAFS）技术以精确的观察物质内部原子和核外电子的配位关系,进而明确材料结构和其性能的构效关系;利用同步辐射原位红外技术（SR-FTIR）对催化材料的反应过程进行实时观测,以此来明确反应过程中出现的新官能团和新中间体。通过材料制备,性能表征,理论计算三位一体的方式对材料进行精确的研究。本论文的研究内容分为以下部分:1.原位FTIR研究Ni-Fe MOF材料电催化性能的动力学过程通过对金属有机骨架（MOFs）中诱导晶格应变,可以使得催化剂获得良好的氧还原反应（ORR）和析氧反应（OER）活性。晶格应变后的NiFe MOFs表现出很优异的质量活性,OER体系中,过电位在0.30 V时相对应的质量活性为2000 A gmetal-1,,ORR体系中,半坡电位为0.83 V时相对应的质量活性为500 A gmetal-1,是原始材料对应性能的50-100倍。该催化剂在100-200 mA cm-2的高电流密度下进行连续ORR/OER反应200 h后,仍能保持～97%的初始活性。采用operando SR-FTIR和XAFS谱学技术,发现对催化起着关键作用的是出现在Ni4+活性位点表面的一个超氧化物中间体*OOH。2.原位FTIR研究无金属碳基材料析氧性能的动力学过程设计出了一种含有非金属配位体amino-HNC单位点的催化剂材料,该材料以非金属*O-C作为活性中心与氨基配体结合。作为酸性介质中高效的析氧反应（OER）电催化剂,amino-HNC催化剂在0.5 M H2SO4环境中,10mA cm-2时的氧化过电位可以达到很低的281 mV,稳定性可以在100h后仍保持初始的98%。利用operando同步红外光谱技术,在酸性介质中amino-HNC电催化剂上观察到一种重要的结构演化,即*O中间体吸附在活性H2N-C=C上形成了 H2N-（*O-C）-C。此外,理论计算表明,氨基自由基对C=C sp2电子结构的优化可以有效降低*O中间体在H2N-C=C基团上的动力学生成势垒,从而实现了优异的酸性析氧催化作用。3.XAFS研究Co基化合物在碱性环境中析氧性能的动力学过程制备出一种亲电子能力很强的钴基氢氧化物（CoOOH）纳米片,且通过掺杂价态较高的过渡金属离子（阳离子Mn4+）作为活性位点,大大促进了质子-电子之间的传输动力学,使得水分解析氧过程较高电势电阻降低50%以上的。所合成的Mn掺杂CoOOH纳米片在在10 mA cm-2时具有较低的过电位（255 mV）和较低的Tafel斜率（38 mV dec-1）。XAFS谱学技术和第一性原理计算表明,具有未配对3 d3构型的高价Mn4+离子可以从Co活性位中提取局域电子,使得OH的吸附自由能降低了 0.7 eV,从而实现了高效的氧析出作用。
邵威威[5]（2021）在《二维非层状金属氧族化合物的电子结构调控及其光催化应用研究》文中认为由化石能源的过度使用造成的温室效应严重阻碍了人类命运共同体的可持续发展,同时也促使我们寻找可再生且绿色环保的清洁能源作为化石能源的替代品。受大自然中光合作用的启发,研究人员发现在光照下半导体光催化剂能够使得高耗能的小分子转化过程在常温常压的温和条件下进行,例如甲醛光催化氧化和CO2光催化还原反应,从而使得半导体催化剂的设计和开发颇具研究意义。本论文通过设计和开发多种策略（掺杂、空位和异质结等）调控二维非层状半导体的电子结构,进而期望提升其在光催化小分子转化领域的催化活性,并通过原位表征手段和密度泛函理论计算,探究微观电子结构与宏观光催化性能之间的构效关系,最终为高性能半导体光催化剂的研制提供理论指导。本论文的研究内容如下:1.空位缺陷策略调控钨酸铋超薄片的电子结构并提升光催化甲醛氧化性能:光催化氧化技术为去除以甲醛（HCHO）为主的室内污染物提供了一种有希望的策略,而潜在的光催化氧化机理仍不明确,尤其是H2O分子在该过程中的确切作用仍有待探究。该工作以设计构建的具有明确结构的缺陷态半导体超薄片为研究模型,利用时间分辨的原位表征技术,揭示水参与的光催化甲醛氧化反应机理。以制备的缺陷态Bi2WO6超薄片为例,在水的辅助下,缺陷态Bi2WO6超薄片实现了高效且稳定的光催化甲醛氧化性能。原位电子顺磁共振谱测试结果证实由光生空穴氧化水生成了·OH自由基。同步辐射真空紫外光电离质谱和H218O同位素标记实验直接证明了形成的OH自由基是氧化产物CO2中另一个氧原子的来源。原位傅里叶变换红外光谱测试结果表明HCOO*基团是主要的甲醛氧化中间体。密度泛函理论计算进一步揭示了·OH的形成是水参与的甲醛光氧化过程的限速步骤,这意味着降低·OH自由基的形成能垒可以进一步提高水参与的甲醛光氧化性能。该工作不仅实现了室温下甲醛的高效光催化氧化,而且首次清楚地阐明了水参与的光催化甲醛氧化机理,为在常规环境条件下实现高效室内甲醛降解提供了新思路。2.异质结构筑策略调控硫化铟超薄片的电子结构并提升光催化二氧化碳还原性能:光生载流子的分离效率低和转移动力学缓慢造成了光催化二氧化碳（CO2）还原为甲烷（CH4）反应的低效率。设计和构建二维面内异质结构是解决上述难题的一种潜在方法。该工作首次通过离子交换策略成功合成了一种Ag2S-In2S3面内异质结超薄片。与单组分In2S3超薄片相比,光致发光光谱、时间分辨荧光光谱和光电化学表征结果证实Ag2S-In2S3超薄片具有更好的吸光度和优化的载流子动力学。原位傅里叶变换红外光谱和密度泛函理论计算证实,相比于单组分In2S3超薄片,CO2在二维面内异质结上更容易活化,并且CO*中间体与面内异质结构之间的键合强度提高,这有助于随后的CO*质子化为CHO*。因此,Ag2S-In2S3面内异质结超薄片实现了 20 μmolg-1 h-1的CH4产生速率,比In2S3超薄片高约16.7倍。简而言之,该工作展示了通过合理构建二维面内异质结构来提高光催化CO2还原中CH4的选择性。3.元素掺杂策略调控二硫化镍超薄片的电子结构并提升光催化还原二氧化碳为多碳产物的性能:将CO2选择性光催化还原为C2碳氢化合物的主要难点在于C-C偶联步骤,该过程通常受限于相邻中间体之间的偶极-偶极相互排斥作用。在此,该工作首先构建了具有大量Metaln+-Metalδ+位点对（0<δ<n）的金属硫化物超薄片,旨在调控相邻中间体中碳原子上的电荷不对称分布,并由此引发C-C偶联以选择性生成C2碳氢化合物。以制备的NiS2超薄片为例,Co掺杂可以进一步提升Ni2+-Niδ+位点对（0<δ<2）的含量。原位傅里叶变换红外光谱、准原位拉曼光谱和密度泛函理论计算结果证实,Ni2+-Niδ+位点对赋予相邻的CO中间体以不同的电荷密度,从而降低了它们的偶极-偶极排斥力,最终降低了 C-C偶联反应能垒。因此,在模拟工业烟气（10%CO2+90%N2）中,Co掺杂NiS2超薄片的乙烯选择性达到74.3%,活性为70 μg g-1 h-1,优于先前报道的面向乙烯产物的类似光催化剂的性能。
刘浩浩[6]（2020）在《多齿N/O配体构筑的有机膦酸盐室温磷光材料》文中认为室温磷光（RTP,room temperature phosphorescence）材料在显示、防伪、生物成像等领域具有重要应用。RTP材料设计与合成,需要提高系间窜跃（ISC,intersystem crossing）速率并有效抑制非辐射衰减。由于低温条件下分子运动/振动受限,非辐射衰变降低,大多数有机分子在77 K呈现出磷光。因此,通过构建一种刚性环境模拟低温条件来有效限制有机发光体的分子运动/振动,对于开发新的RTP材料至关重要。基于配位驱动策略,将具有潜在磷光行为的有机N/O单元分散于金属膦酸盐体系,构筑系列杂化的金属膦酸盐,调控其RTP性能。同时借助主客体化学,向合适的杂化金属膦酸盐体系引入电荷和尺寸相匹配的客体,并基于主客体间的相互作用（静电作用、π?π等）进一步锚定有机发光单元,优化其RTP性能。全文主要工作如下:（1）基于多齿N-配体1,2,4,5-四（咪唑-1-亚甲基）苯（TPI）的杂化金属膦酸盐的合成和RTP性能。通过将TPI引入金属-HEDP（羟基乙叉二膦酸）体系中,制备了两种具有RTP性能的杂化金属膦酸杂化金属膦酸盐,[Zn2（HEDP）（TPI）0.5]（1）和[Zn2（HEDP）（TPI）0.5]（2）。化合物1和2属于超分子异构体。有趣的是,化合物1和2在磷光寿命和量子产率方面具有不同的RTP性能,这可能归因于TPI的独特构型和分子间相互作用强度。（2）基于多齿O单元的杂化金属膦酸盐化合物的合成及RTP研究。通过将含氧配体TPA引入金属-HEDP体系中得到三例三种杂化金属膦酸盐:[A]·[Zn2（HEDP）（TPA）0.5（H2O）2]·nH2O（3:A=NH3Me,n=2;4:A=NH2（Me）2,n=1;5:A=NH2（Et）2,n=0）。锌离子与TPA配体之间的配位锚定以及质子化有机胺客体与TPA单元之间的静电相互作用,有效地阻碍了有机发光剂的振动/旋转并抑制了非辐射衰变。光致发光测量表明,化合物3-5显示深蓝色磷光,其中化合物5的磷光量子产率为80.7%。通过向金属-HEDP体系中引入与TPA相似配位模式的联苯4,4’-二羧酸（H2BPDC）和4-吡唑羧酸（H2L）也可以产生类似的杂化RTP材料（化合物6-8）。
王林林[7]（2020）在《质子化Ru2（PO4）4n-金属键单元构筑混合金属磷酸化合物的结构及磁性研究》文中研究说明近年来,Ru-Ru金属键单元的分子材料研究发展迅速。尤其是基于Ru24/5+的分子基磁体的构建受到了极大的关注。双核钌单元和一些酸根配体（羧酸根、碳酸根、磷酸根、硫酸根等）桥接螯合,形成具有轮桨状结构配体单元。通过和一些稀土金属、过渡金属离子反应,可形成多类结构且具有不同新奇磁性的混合金属化合物。这些化合物由于其特殊磁学性质,广泛应用于各个领域,包括小分子器件、催化、医药、记忆性磁性器件等领域,引起越来越多的不同领域的科学工作者的研究兴趣。本篇论文以混合价态的质子化磷酸钌Ru2（HPO4）43-做为构筑单元,通过与碱金属、碱土金属、过渡金属盐反应,在过氧化氢氧化剂和有机胺等模板剂存在下,获得了18个基于Ru-Ru金属多重键的新型化合物,通过单晶x-射线衍射解析了结构,并研究了化合物的磁学性质。一、Ru2（HPO4）43-与金属盐Mg/Ni/Zn/Co自组装形成的离子晶体化合物1-11本章以质子化的混合价态钌化合物H3Ru2（HPO4）4作为起始原料,与H2O2、1-甲基哌嗪和Co2+反应得到（C4N2H6）{Co（H2O）6}[Ru2（PO4）4（H2O）2]·4H2O（1）;与H2O2、N,N’-二乙基哌嗪和Co2+反应得到(C8N2H14){Co（H2O）10}[Ru2（PO4）4（H2O）2]·5H2O（2）;与H2O2、2-甲基哌嗪和Co2+反应得到（C4N2H6）{Co（H2O）6}[Ru2（PO4）4（H2O）2]·5H2O（3）;与H2O2、2-甲基哌嗪和Ni2+反应得到（C4N2H6）{Ni（H2O）6}[Ru2（PO4）4（H2O）2]·6H2O（4）;化合物1、2、3和4的结构中都含有同价态的双核磷酸钌单元,周围分布着有机胺阳离子和含有配位水的金属离子{M（H2O）n}2+[M=Co/Ni;N=6/10]。与H2O2、NH3·H2O和Mg2+反应得到（NH4）2[{Mg（H2O）5}2Ru2（PO4）4（H2O）2]·4H2O（5）,氧化态的双核磷酸钌单元和两个{Mg（H2O）5}2+相互连接构成离子化合物。不加氧化剂时,与1-甲基哌嗪和Mg2+/Ni2+/Co2+分别得到同构化合物（C5N2H7）{M（H2O）6}[Ru2（PO4）4（H2O）2]·6H2O[M=Mg（6）;M=Ni（7）;M=Co（8）],它们由混合价态的双核磷酸钌单元和游离的六配位的M（H2O）62+以及1-甲基哌嗪阳离子构成。与NH3·H2O和Mg2+/Zn2+/Ni2+进行反应,得到同构化合物（NH4）[{M（H2O）5}2Ru2（HPO4）2（PO4）2（H2O）2]·4H2O[M=Mg（9）;M=Zn（10）;M=Ni（11）]。混合价态的双核磷酸钌单元连接两个M（H2O）52+,形成了C-构型的异金属磷酸盐系列化合物。二、Ru2（HPO4）43-与金属盐Zn/Co/Cu/Ni自组装形成的一维配位化合物12-16以混合价态质子化H3Ru2（HPO4）4作为原料,加入N,N’-二甲基哌嗪溶液与Zn2+反应,得到化合物（C6N2H8）2Zn[Ru2（PO4）4（H2O）2]2·4H2O（12）,四配位的Zn2+连接相邻的双核磷酸钌单元形成链状结构;与Co2+反应得到化合物H{Co2（H2O）7}[Ru2（HPO4）2（PO4）2（H2O）2]·6H2O（13）,两种不同配位方式的Co2+连接相邻的双核磷酸钌单元,形成一维链;加入哌嗪和Cu2+,得到化合物H2（C4N2H6）3[Ru2（PO4）4（H2O）2]2·5H2O（14）;与N,N’-二甲基哌嗪和Ni2+/Co2+反应得到同构化合物（C6N2H6）{M（H2O）6}3[Ru2（PO4）4（H2O）2]2·4H2O[M=Ni（15）,M=Co（16）]。化合物14、15和16中相邻的两个双核磷酸钌单元通过一个磷酸根上的氧与另外一个轴向水分子上的氧相互连接,构成一维链状结构。三、Ru2（HPO4）43-与CdSO4自组装形成的二维层结构配位化合物17将混合价态的H3Ru2（HPO4）4与CdSO4在水溶液中自组装反应,得到了一个二维层结构配位化合物H3[Cd2（H2O）4][Ru2（PO4）4（H2O）2]·4H2O（17）。化合物中存在Cd-O-Cd-O四圆环结构,通过四圆环与混合价态双核磷酸钌单元相互连接形成了二维层状结构。该化合物表现出反铁磁行为。四、Ru2（HPO4）43-与ZnSO4自组装形成三维框架结构配位化合物18将混合价态的H3Ru2（HPO4）4与ZnSO4溶液反应,加入氨水调节酸碱度p H=3.5,得到一个具有三维框架结构的配位化合物（NH4）2{Zn3（H2O）7}[Ru2（HPO4）2（PO4）2（H2O）2]2·4H2O（18）。化合物18通过三种不同配位方式的Zn2+与同价态的双核磷酸钌在abc三个方向上连接形成了三维结构。该化合物显示反铁磁行为。
侯晨曦[8]（2020）在《环境友好型亚金配合物的合成及其化学镀金工艺研究》文中提出近些年电子信息行业的快速发展对印制线路板（PCB）产生了巨大的需求。化学镀金工艺是PCB制造流程中重要的表面处理技术,为线路版提供了具有优异导电性和耐腐蚀性的保护层。传统化学镀金体系为氰化物镀金体系,该体系具有镀液稳定性高、镀金产品外观光亮和镀层均匀性好等优点,但由于其镀液中存在的CN-对人体和环境会产生巨大的危害,因此需要新型的无氰镀金体系应用于PCB生产过程中。针对有氰镀金体系存在的环境危害问题,本论文研究首先以HAuCl4为母体原料,碘和硫脲（以下简称Tu）为非氰配体通过选择还原法和配位交换法合成了一种新型无氰亚金配合物,并对该无氰亚金配合物进行红外光谱分析、紫外光谱分析、热重分析、元素分析和电导率测定,确定了亚金配合物分子式;然后,对中间体化合物AuI和目标产物的合成进行试验探索,得出了制备上述两种物质的最佳工艺条件;最后,设计正交试验,筛选出该亚金配合物化学镀金体系的最佳工艺条件,并对该镀金工艺以及其镀金品质进行综合分析,以期获得新型镀金体系应用于镀金行业清洁生产。具体研究结果如下:（1）本研究合成了新型亚金配合物并对其进行分析与表征。根据其红外光谱分析、紫外光谱分析、热重分析、元素分析和电导率测定结果确定该配合物化学式为[Au（Tu）2]I,摩尔导电率为9.6×10-4 S·m2·mol-1。对目标产物[Au（Tu）2]I合成试验结果有影响的工艺参数关系为:浓缩比>浓缩温度>硫脲与金元素摩尔比>硫脲浓度。实验中最佳合成条件为:硫脲浓度50mg/mL,硫脲与金摩尔比5:1,浓缩温度45℃,浓缩比4.5。（2）中间体AuI合成试验结果表明对AuI合成影响的工艺参数关系为:操作温度>氯金酸溶液浓度>碘化钾溶液浓度。试验中最佳合成条件为:实验操作温度5℃,氯金酸溶液浓度30 mg/mL,碘化钾溶液浓度25 mg/mL。（3）以配合物[Au（Tu）2]I为金源的化学镀金试验结果表明,在该镀金体系下镀金性能的影响因素关系为:金盐浓度>镀金液温度>施镀时间>络合剂硫脲浓度>镀液pH值。实验室条件下中最佳工艺条件为:金盐浓度3 g/L,镀金液温度55℃,pH值为3.5,络合剂硫脲浓度为12.5 g/L,施镀时间20 min。在该条件下,镀金层色泽好,结合力佳,镀层厚度稳定在0.11μm,扫描电镜观察镀层,镀层致密,SO2气体耐腐蚀性测试合格,可焊性测试合格。本研究采用最佳条件下所合成的无氰亚金配合物进行化学镀金工艺研究,在实验条件下本研究化学镀金工艺镀层基本可以达到成熟工艺的水平,与现有工艺的工艺参数比较,本研究无氰化学镀金工艺具有便于控制镀金层厚度、品质以及生产能耗低的优点。同时在生产过程中,本研究无氰镀金工艺与传统镀金工艺相比所用化学品对环境影响更小,反应废物更易处理达到排放标准,具有良好的工业应用价值和前景。
蒋丹丹[9]（2020）在《氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发》文中进行了进一步梳理螯合剂是一种结构中含有两个或多个供电子基团的物质,能与金属离子络合形成稳定的金属螯合物,减弱金属离子活性,普遍应用于水质软化、氧化漂白、缓蚀阻垢、土壤修复等相关研究和生产中,尤其是在纺织印染中作为重要助剂,可以防止沉淀附着、消除设备结垢、防止织物过度氧化等,有效提高纺织品加工质量。螯合剂品种繁多,对不同金属离子的螯合能力也各不相同,且受到不同pH环境条件的影响。印染加工过程中各工序工艺要求使用不同的pH值,则需要有不同pH环境条件下螯合剂的螯合能力数据支撑。目前,纺织印染助剂中螯合剂钙螯合能力的测定主要依据国家标准GB/T 21884,该标准采用络合滴定法,在pH=10缓冲条件中进行。其他沉淀滴定法、凝胶过滤色谱法等测定方法也需在一定的pH条件下完成,无法满足螯合剂在不同pH环境条件下螯合能力测定的实际要求,亟需开发可适用于不同pH条件下螯合剂螯合能力的测定新方法,为螯合剂的合理使用、深度开发及质量监测提供科学依据。本文以氨基三甲叉膦酸（ATMP）为研究对象,选择氯化钙和氯化铜为钙、铜离子源,研究建立了可适用于不同pH条件下ATMP（钙、铜）螯合能力测定新方法,开发了样品预处理技术并探讨了影响因素,重点研究了 ATMP（钙、铜）螯合物的分离和螯合物中钙、铜含量的测定方法,考察比较了新方法的重复性和准确性,成功应用于不同pH条件下ATMP（钙、铜）螯合能力的测定。新方法进行标准化规范后进一步推广应用于纺织螯合助剂。论文还采用紫外光谱、红外光谱和高分辨质谱法对ATMP（钙、铜）螯合物进行了分析表征,初步探讨了螯合反应机理。研究结果表明:ATMP与（钙、铜）氯化物快速进行螯合反应,使用4倍于螯合反应溶液体积的无水乙醇进行沉析,分离得到ATMP（钙、铜）螯合物。ATMP钙螯合物中的钙采用复合指示剂-EDTA络合滴定法测定,钙的加标回收率在98.25%～101.50%之间;ATMP铜螯合物中的铜则采用原子吸收分光光度法测定,铜的加标回收率在94.73%～100.00%之间。选择pH=5、pH=12酸碱度条件分别考察ATMP（钙、铜）螯合能力测定方法的重复性,试验结果表明:pH=5时RSD分别为2.52%～4.98%（钙）和7.29%～8.92%（铜）,pH=12 时 RSD 分别为 2.83%～7.14%（钙）和 1.60%～3.33%（铜）。采用新方法测得ATMP在pH=10时的钙螯合能力为173.6 mg/g,与国家标准方法测得值比较相对偏差为3.76%。机理分析推测ATMP通过中心氮原子和磷酸羟基上的氧原子与金属离子配位,ATMP以量比1:1螯合钙（铜）离子,钙离子配位数为3,铜离子配位数为4。
梁锐[10]（2019）在《发电厂循环水系统中弗氏柠檬酸杆菌对不锈钢腐蚀机理及控制研究》文中指出再生水回用于发电厂循环冷却水系统作为补充水,在有效地节约水资源的同时,增大了发电厂循环冷却系统凝汽器管材微生物腐蚀的潜在风险。论文以再生水回用于火电厂循环冷却水系统为背景,以再生水中分离出来的弗氏柠檬酸杆菌（Citrobacter freundii,简称C.freundii）为实验菌种,研究凝汽器不锈钢管材（Stainless steel 317,316L 和 304,简称 SS317,SS316L 和 SS304）表面弗氏柠檬酸杆菌的生物膜特性、腐蚀行为及其控制。论文运用水化学、环境生物化学、表面化学和电化学原理、方法和技术,研究再生水环境中弗氏柠檬酸杆菌在不锈钢表面的粘附特性,生物膜结构、代谢产物、胞外聚合物（Extracellular polymeric substances,简称EPS）组分;阐明了微生物代谢过程产生的还原性S离子、EPS与不锈钢的作用机制;分析了循环冷却水环境中缓蚀剂对C.freundii生物膜的控制机理,为再生水资源化利用过程水质控制,控制微生物腐蚀提供理论依据。论文取得主要结论如下:（1）通过测试不锈钢表面接触角,获得的了发电厂凝汽器常用的不锈钢材质SS317、SS316L、SS304表面热力学参数,发现3种不锈钢表面具有疏水性,细菌粘附到不锈钢表面是一个自发过程;3种不锈钢表面疏水性的顺序为SS317>SS316L>SS304。平行板流动池动态粘附实验表明微生物在SS317和SS316L表面粘附动力学常数（k）大于SS304。（2）循环水中分离得到C.freundii具有硫酸盐还原功能,将循环水中S042-离子还原为S2-离子。C freundii代谢产物EPS中主要组分为多糖和蛋白质,多糖大于蛋白质的含量。EPS携带的官能团主要有O-H、N-H和C-O-C、少量含磷或含硫基团。（3）C.freundii生长代谢过程中产生的还原性S离子改变了不锈钢表面钝化膜组成和结构,促进不锈钢的表面腐蚀。S2-离子与不锈钢表面溶解的Fe2+、Ni2+等反应形成FeS和NiS等腐蚀产物,打破原先钝化膜的生成和溶解平衡,抑制了不锈钢钝化膜中氧化物生成。还原性S离子存在下,SS304、SS316L和SS317表面电化学阻抗值与空白相比均有所下降。3种不锈钢表面钝化膜硫化程度差异明显,其表面硫化物含量顺序为SS304>SS316L>SS317。（4）从C.freundii分离出的LB-EPS和TB-EPS在循环水中对不锈钢表面金属元素的溶解有一定的抑制作用。在循环水中3种不锈钢表面各金属元素溶解速率不同,溶解规律基本相同:Fe>Ni>Cr>Mn。在含TB-EPS或LB-EPS的循环水中,SS304、SS316L和SS317表面的Fe元素质量溶解率分别下降30.61%、24.20%和27.43%或 77.95%、86.70%和 83.96%。TB-EPS 与 LB-EPS 相比,LB-EPS 对金属表面元素的溶解抑制作用更明显。EPS中多糖中带负电官能团如糖醛酸、-COOH和（HO）2OP-与不锈钢表面金属元素如Fe、Ni、Cr发生静电相互作用,形成金属有机配合物,最终在不锈钢表面形成高电阻、低电导的稳定聚合物膜层,从而在一定程度上起到抑制不锈钢腐蚀。不锈钢表面电化学参数的变化揭示在SS317和SS316L表面形成的EPS有机膜比SS304具有更高的电阻和更低的导电特性。（5）采用缓蚀剂羟基乙叉二膦酸（Hydroxy ethyl fork phosphonic acid,简称HEDP）/膦酰基丁烷三竣酸（Phosphono butane-1,2,4-tricarboxylic acid,简称 PBTCA）镀膜后的3种不锈钢表面张力值(γTot,总表面自由能值（ΔGTot）比不镀膜不锈钢的表面张力值有所提高,不锈钢的表面疏水性均有降低。在HEDP/PBTCA存在条件下,微生物在3种不锈钢表面粘附动力学常数（k）值均有降低。在HEDP/PBTCA存在条件下,C.freundii在SS317,SS316L和SS304表面粘附顺序为SS317>SS316L>SS304。（6）缓蚀剂PBTCA/HEDP存在下,SS304、SS316L和SS317表面极化阻抗值相比较未添加缓蚀剂的极化阻抗值分别提高了 68.8%～93.4%和63.3%～95.3%。添加缓蚀剂HEDP/PBTCA后,在一定程度上抑制弗氏柠檬酸杆菌的粘附,减少其生长代谢过程产生的还原性S离子,最终使不锈钢表面钝化膜中硫化物含量下降。HEDP与PBTCA相比,PBTCA的缓蚀效果优于HEDP的缓蚀效果。3种不锈钢相比,虽然SS317表现出较强微生物的粘附能力,但依然显示出良好的耐微生物腐蚀的特性。
二、镍与HEDP配位化合物的制备及红外光谱表征（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、镍与HEDP配位化合物的制备及红外光谱表征（论文提纲范文）
（1）苯基膦酸类金属配合物及复合材料的合成与催化性能研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 序言 |
| 1 引言 |
| 1.1 配位聚合物 |
| 1.1.1 概述 |
| 1.1.2 配位聚合物的应用 |
| 1.2 膦酸类配位聚合物 |
| 1.3 TiO_2及其改性材料 |
| 1.3.1 TiO_2光催化剂 |
| 1.3.2 TiO_2光催化性能提高方法 |
| 1.4 氢能 |
| 1.4.1 概述 |
| 1.4.2 氢能的应用 |
| 1.4.3 氢能的来源 |
| 1.4.4 氢能的制备 |
| 1.5 研究目的、内容和撰写思路 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验药品与仪器 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 样品制备 |
| 2.2.1 苯基膦酸金属配合物的制备 |
| 2.2.2 二苯基膦酸金属配合物的制备 |
| 2.2.3 二苯基膦酸金属配合物/TiO_2复合材料的制备 |
| 2.3 样品表征方法 |
| 2.3.1 样品的物相、形貌与结构分析 |
| 2.3.2 样品表面元素组成表征 |
| 2.4 样品光学性质表征 |
| 2.4.1 紫外-可见吸收光谱法 |
| 2.4.2 荧光发射光谱法 |
| 2.5 其他测试表征 |
| 2.5.1 热行为分析 |
| 2.5.2 红外吸收光谱分析 |
| 2.5.3 元素分析 |
| 2.6 光催化性能测试 |
| 2.6.1 光催化裂解水产氢 |
| 2.6.2 光催化氧化乙醇产氢 |
| 3 苯基膦酸金属配合物的表征及光催化性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 LaPPA的表征及光催化性能研究 |
| 3.2.1 结构表征与元素分析 |
| 3.2.2 光学性质表征 |
| 3.2.3 热行为分析 |
| 3.2.4 光催化性能研究 |
| 3.2.5 光催化机理分析 |
| 3.3 CePPA、NdPPA的表征及光催化性能研究 |
| 3.3.1 结构表征与元素分析 |
| 3.3.2 光学性质表征 |
| 3.3.3 热行为分析 |
| 3.3.4 光催化性能研究 |
| 3.3.5 光催化机理分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 二苯基膦酸金属配合物的表征及光催化性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 CoDPPA的表征及光催化性能研究 |
| 4.2.1 结构表征与元素分析 |
| 4.2.2 光学性质表征 |
| 4.2.3 热行为分析 |
| 4.2.4 光催化性能研究 |
| 4.2.5 光催化机理分析 |
| 4.3 MDPPA(M=Ni、Cu、Zn)的表征及光催化性能研究 |
| 4.3.1 结构表征与元素分析 |
| 4.3.2 光学性质表征 |
| 4.3.3 热行为分析 |
| 4.3.4 光催化性能研究 |
| 4.3.5 光催化机理分析 |
| 4.4 LaDPPA的表征及光催化性能研究 |
| 4.4.1 结构表征与元素分析 |
| 4.4.2 光学性质表征 |
| 4.4.3 热行为分析 |
| 4.4.4 光催化性能研究 |
| 4.4.5 光催化机理分析 |
| 4.5 CeDPPA、NdDPPA的表征及光催化性能研究 |
| 4.5.1 结构表征与元素分析 |
| 4.5.2 光学性质表征 |
| 4.5.3 热行为分析 |
| 4.5.4 光催化性能研究 |
| 4.5.5 光催化机理分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 二苯基膦酸金属配合物复合材料的表征及光催化性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 CoDPPA/TiO_2的表征及光催化性能研究 |
| 5.2.1 结构表征与元素分析 |
| 5.2.2 光学性质与激子分离效率表征 |
| 5.2.3 热行为分析 |
| 5.2.4 光催化性能研究 |
| 5.2.5 光催化机理分析 |
| 5.3 NiDPPA/TiO_2、CuDPPA/TiO_2的表征及光催化性能研究 |
| 5.3.1 结构表征与元素分析 |
| 5.3.2 光学性质与激子分离效率表征 |
| 5.3.3 热行为分析 |
| 5.3.4 光催化性能测试 |
| 5.3.5 光催化机理分析 |
| 5.4 LaDPPA/TiO_2的表征及光催化性能研究 |
| 5.4.1 结构表征与元素分析 |
| 5.4.2 光学性质与激子分离效率表征 |
| 5.4.3 热行为分析 |
| 5.4.4 光催化性能研究 |
| 5.4.5 光催化机理分析 |
| 5.5 CeDPPA/TiO_2、NdDPPA/TiO_2的表征及光催化性能研究 |
| 5.5.1 结构表征与元素分析 |
| 5.5.2 光学性质与激子分离效率表征 |
| 5.5.3 热行为分析 |
| 5.5.4 光催化性能研究 |
| 5.5.5 光催化机理分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 展望 |
| 6.3 实验参数汇总表 |
| 参考文献 |
| 作者简历及攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 学位论文数据集 |
（2）铝合金表面电沉积法构建耐腐蚀-自清洁功能膜层及其机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 铝合金及其耐腐蚀性研究 |
| 1.1.1 铝合金及其腐蚀 |
| 1.1.2 铝合金腐蚀防护技术研究进展 |
| 1.2 铝合金表面超疏水膜层研究 |
| 1.2.1 超疏水表面及其理论基础 |
| 1.2.2 铝合金超疏水表面制备方法 |
| 1.3 石墨烯在金属防腐中的研究进展 |
| 1.4 本课题的研究意义及主要内容 |
| 1.4.1 本课题研究意义 |
| 1.4.2 本课题的主要研究内容 |
| 第二章 实验内容及方法 |
| 2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.1.1 试验试剂 |
| 2.1.2 试验仪器 |
| 2.1.3 试验材料 |
| 2.2 试验样品制备 |
| 2.2.1 铝合金前处理 |
| 2.2.2 铝合金表面月桂酸疏水膜层的制备 |
| 2.2.3 LA/rGO超疏水复合膜层的制备 |
| 2.2.4 HEDP协同LA/rGO超疏水膜层制备 |
| 2.3 实验测试方法 |
| 2.3.1 扫描电子显微镜 |
| 2.3.2 能量色谱仪分析 |
| 2.3.3 傅里叶红外测试 |
| 2.3.4 拉曼光谱 |
| 2.3.5 X射线光电子能谱 |
| 2.3.6 电化学性能测试 |
| 2.3.7 接触角测试 |
| 2.3.8 盐雾试验 |
| 2.3.9 自清洁性能测试 |
| 第三章 铝合金表面月桂酸疏水膜层的制备及耐蚀性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 工艺参数对月桂酸疏水膜层的影响 |
| 3.2.1 硝酸铈用量对于月桂酸膜层的影响 |
| 3.2.2 电沉积时间对于月桂酸膜层的影响 |
| 3.2.3 电沉积电压对于月桂酸膜层的影响 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 SEM测试 |
| 3.3.2 EDS测试 |
| 3.3.3 红外与接触角测试 |
| 3.4 耐腐蚀性能研究 |
| 3.4.1 电化学阻抗谱 |
| 3.4.2 动电位极化曲线 |
| 3.4.3 盐雾试验 |
| 3.5 成膜机理研究 |
| 3.5.1 量子化学计算 |
| 3.5.2 分子动力学计算 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 铝合金表面石墨烯掺杂超疏水膜层的制备研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 工艺参数对于掺杂石墨烯超疏水膜层的影响 |
| 4.2.1 沉积时间对于膜层性能的影响 |
| 4.2.2 沉积电压对于膜层性能的影响 |
| 4.2.3 石墨烯用量对于膜层性能的影响 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 SEM测试 |
| 4.3.2 EDS测试 |
| 4.3.3 接触角测试 |
| 4.3.4 红外光谱测试 |
| 4.3.5 拉曼光谱测试 |
| 4.3.6 XPS测试 |
| 4.4 复合膜层性能研究 |
| 4.4.1 电化学交流阻抗谱 |
| 4.4.2 极化曲线测试 |
| 4.4.3 中性盐雾试验 |
| 4.4.4 自清洁测试 |
| 4.5 成膜机理研究 |
| 4.5.1 量子化学计算 |
| 4.5.2 分子动力学计算 |
| 4.5.3 成膜机理研究 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 n-p半导体膜层协同腐蚀防护研究与机理分析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 工艺参数对于n-p半导体膜层性能影响 |
| 5.2.1 羟基乙叉二磷酸浓度对于膜层影响 |
| 5.2.2 羟基乙叉二磷酸自组装次数对于膜层的影响 |
| 5.2.3 自组装温度对于膜层的影响 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 SEM测试 |
| 5.3.2 EDS测试 |
| 5.3.3 接触角测试 |
| 5.3.4 XRD和拉曼光谱测试 |
| 5.3.5 XPS测试 |
| 5.4 膜层性能研究 |
| 5.4.1 交流阻抗测试 |
| 5.4.2 M-S曲线 |
| 5.4.3 极化曲线测试 |
| 5.4.4 盐雾试验 |
| 5.4.5 自清洁实验 |
| 5.5 量子化学计算 |
| 5.6 协同腐蚀防护机理 |
| 5.7 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历,攻读硕士期间科研成果及发表的学术论文 |
| 致谢 |
（3）新型钳式配体支持的钴，铁氢化物的合成及其对烯烃硅氢化反应的催化应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 钳式过渡金属配合物的研究现状及应用 |
| 1.1.1 引言 |
| 1.1.2 膦配体作为侧臂的钳式过渡金属配合物 |
| 1.1.3 氮杂环卡宾配体作为侧臂的钳式过渡金属配合物 |
| 1.1.4 氮杂环硅烯配体作为侧臂的钳式过渡金属配合物 |
| 1.2 过渡金属氢化物的合成及应用 |
| 1.2.1 引言 |
| 1.2.2 过渡金属氢化物的合成 |
| 1.2.3 过渡金属氢化物的应用 |
| 1.3 烯烃硅氢化反应的研究现状及意义 |
| 1.3.1 引言 |
| 1.3.2 廉价过渡金属催化的反马氏加成烯烃硅氢化反应 |
| 1.3.3 廉价过渡金属催化的马氏加成烯烃硅氢化反应 |
| 1.4 立题依据和研究内容 |
| 第二章 不对称钳式氮杂环卡宾钴氢配合物的合成及其对烯烃硅氢化反应的催化性质研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 不对称钳式氮杂环卡宾配体前驱体的合成 |
| 2.2.2 不对称钳式氮杂环卡宾配体前驱体2a,2b与CoMe(PMe_3)_4的反应 |
| 2.2.3 钳式氮杂环卡宾配体支持的钴氢配合物催化烯烃硅氢化反应 |
| 2.2.4 钴氢配合物催化烯烃硅氢化反应机理研究 |
| 2.2.5 不对称钳式氮杂环卡宾配体与其他小分子金属配合物的反应 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 低价态钴配合物对烯烃硅氢化反应的催化作用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 最优条件探索及底物普适性研究 |
| 3.2.2 反应机理研究 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 不对称钳式氮杂环卡宾钴,镍配合物的合成及其催化性质研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 不对称钳式氮杂环卡宾配体前驱体13的合成 |
| 4.2.2 不对称钳式氮杂环卡宾配体前驱体13与Co(PMe_3)_4的反应 |
| 4.2.3 配合物14的催化性质探索 |
| 4.2.4 不对称钳式氮杂环卡宾配体13与(DME)NiCl_2的反应 |
| 4.2.5 配合物17a-17c的催化性质研究 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 钳式双膦配体支持的铁钴配合物的合成及性质研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 新型钳式双膦配体的合成 |
| 5.2.2 钳式双膦配体19,20与Fe(PMe_3)_4的反应 |
| 5.2.3 钳式双膦配体19,20与CoCl(PMe_3)_3的反应 |
| 5.2.4 钳式双膦配体19与其他小分于金属配合物的反应 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 实验部分 |
| 6.1 实验手段 |
| 6.2 化学试剂 |
| 6.3 表征方法及手段 |
| 6.4 原料的制备 |
| 6.5 新型配体及配体前驱体的合成 |
| 6.5.1 配体前驱体1的合成 |
| 6.5.2 配体2a的合成 |
| 6.5.3 配体2b的合成 |
| 6.5.4 配体前驱体12的合成 |
| 6.5.5 配体13a的合成 |
| 6.5.6 配体13b的合成 |
| 6.5.7 配体13c的合成 |
| 6.5.8 配体19的合成 |
| 6.5.9 配体20的合成 |
| 6.6 新型配合物的合成 |
| 6.6.1 配合物3a及4a的合成 |
| 6.6.2 配合物3b及4b的合成 |
| 6.6.3 配合物6的合成 |
| 6.6.4 配合物7的合成 |
| 6.6.5 配合物10的合成 |
| 6.6.6 配合物11的合成 |
| 6.6.7 配合物14a—14c的合成 |
| 6.6.8 配合物15的合成 |
| 6.6.9 配合物17a—17c的合成 |
| 6.6.10 配合物21的合成 |
| 6.6.11 配合物22的合成 |
| 6.6.12 配合物23的合成 |
| 6.6.13 配合物24的合成 |
| 6.6.14 配合物25的合成 |
| 6.6.15 配合物26的合成 |
| 6.7 催化反应步骤 |
| 6.7.1 配合物3a,Co(PMe_3)_4及CoCl(PMe_3)_3催化烯烃硅氢化反应步骤 |
| 6.7.2 克级实验 |
| 6.7.3 配合物14a催化酰胺脱水还原反应步骤 |
| 6.7.4 配合物14a催化Kumada偶联反应步骤 |
| 6.8 催化产物表征 |
| 6.8.1 配合物3a催化烯烃硅氢化反应产物 |
| 6.8.2 Co(PMe_3)_4催化烯烃马氏加成硅氢化反应产物 |
| 6.8.3 CoCl(PMe_3)_3催化脂肪族烯烃反马氏加成硅氢化反应产物 |
| 6.8.4 配合物14a催化酰胺脱水还原反应产物 |
| 6.8.5 配合物14a催化Kumada偶联反应产物 |
| 6.8.6 配合物17a催化烯烃硅氢化反应产物 |
| 第七章 总结论及工作展望 |
| 7.1 不对称钳式钴氢化物的合成及其对烯烃硅氢化反应的催化性能探索 |
| 7.2 三甲基膦支持的低价钴配合物促进的末端烯烃的高选择性硅氢化反应 |
| 7.3 不对称钳式氮杂环卡宾钴，镍配佥物的合成及其催化性质研究 |
| 7.4 钳式双膦配体支持的铁钴配合物的合成及性质研究 |
| 7.5 工作展望 |
| 第八章 附录 |
| 8.1 晶体结构数据 |
| 8.2 化合物典型谱图 |
| 参考文献 |
| 博士期间发表论文情况 |
| 致谢 |
| 附件 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（4）过渡金属电催化剂结构与性能调控的同步辐射研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 电催化分解水的研究背景和意义 |
| 1.2.1 电解水的基本原理 |
| 1.2.2 电解水体系的研究现状 |
| 1.2.3 电催化体系评价指标 |
| 1.3 催化剂常用合成方法 |
| 1.4 提高电解水催化剂活性途径 |
| 1.5 本论文的选题背景和主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第2章 基本原理和测量技术 |
| 2.1 电化学分析 |
| 2.1.1 电化学分析基本原理 |
| 2.1.2 电化学分析测量技术 |
| 2.2 同步辐射傅里叶红外光谱 |
| 2.2.1 FTIR基本原理 |
| 2.2.2 FTIR测量技术 |
| 2.3 同步辐射X射线吸收精细结构谱 |
| 2.3.1 XAFS基本原理 |
| 2.3.2 XAFS测量技术 |
| 参考文献 |
| 第3章 原位FTIR研究Ni-Fe MOF材料电催化性能的动力学过程 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品的制备及形貌结构表征 |
| 3.2.1 样品制备 |
| 3.2.2 形貌表征 |
| 3.3 产氧和氧还原电化学性能研究 |
| 3.3.1 ORR性能表征 |
| 3.3.2 OER性能表征 |
| 3.4 氧还原的动力学研究 |
| 3.5 基于同步辐射技术对催化剂结构的分析 |
| 3.5.1 XAFS测试 |
| 3.5.2 Operando SR-FTIR测试 |
| 3.5.3 理论计算 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 原位FTIR研究无金属碳基材料析氧性能的动力学过程 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 |
| 4.2.1 样品制备 |
| 4.2.2 形貌表征 |
| 4.3 电化学性能研究 |
| 4.4 利用SR-FTIR技术对催化剂电解水的动力学研究 |
| 4.5 理论计算 |
| 4.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第5章 XAFS研究Co基化合物在碱性环境中析氧性能的动力学过程 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 样品的制备及形貌结构表征 |
| 5.2.1 样品制备 |
| 5.2.2 形貌表征 |
| 5.3 电化学性能研究 |
| 5.4 利用同步辐射技术对催化剂结构的分析 |
| 5.4.1 XANES谱 |
| 5.4.2 EPR谱 |
| 5.5 理论计算 |
| 5.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（5）二维非层状金属氧族化合物的电子结构调控及其光催化应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 二维非层状材料的研究进展 |
| 1.2.1 二维非层状材料的结构特征与分类 |
| 1.2.2 二维非层状材料的合成方法 |
| 1.3 二维非层状材料的电子结构调控 |
| 1.3.1 元素掺杂 |
| 1.3.2 空位缺陷工程 |
| 1.3.3 厚度控制 |
| 1.3.4 异质结构筑 |
| 1.4 二维非层状材料的光催化应用进展 |
| 1.4.1 光催化甲醛氧化 |
| 1.4.2 光催化二氧化碳还原 |
| 1.4.3 光催化甲烷氧化 |
| 1.5 本论文的选题背景和研究内容 |
| 参考文献 |
| 第2章 缺陷态钨酸铋超薄片的制备及其光催化甲醛氧化性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 样品制备 |
| 2.2.2 样品表征 |
| 2.2.3 光催化甲醛氧化性能测试 |
| 2.2.4 同位素标记实验 |
| 2.2.5 原位电子顺磁共振谱测试 |
| 2.2.6 反应体系中H_2O_2的检测 |
| 2.2.7 原位傅里叶变换红外光谱测试 |
| 2.2.8 密度泛函理论计算 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 Bi_2WO_6超薄片和缺陷态Bi_2WO_6超薄片的结构表征 |
| 2.3.2 Bi_2WO_6超薄片和缺陷态Bi_2WO_6超薄片的光催化HCHO氧化性能研究 |
| 2.3.3 Bi_2WO_6超薄片和缺陷态Bi_2WO_6超薄片的光催化HCHO氧化机理研究 |
| 2.3.4 Bi_2WO_6超薄片和缺陷态Bi_2WO_6超薄片的光催化HCHO氧化的第一性原理计算 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 具有面内异质结构的硫化铟超薄片的制备及其光催化二氧化碳还原性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 样品制备 |
| 3.2.2 样品表征 |
| 3.2.3 光催化CO_2还原性能测试 |
| 3.2.4 原位傅里叶变换红外光谱测试 |
| 3.2.5 密度泛函理论计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 In_2S_3超薄片和Ag_2S-In_2S_3超薄片的合成和微结构表征 |
| 3.3.2 In_2S_3超薄片和Ag2S-In_2S_3超薄片的电子结构研究 |
| 3.3.3 In_2S_3超薄片和Ag_2S-In_2S_3超薄片的光生载流子动力学研究 |
| 3.3.4 In_2S_3超薄片和Ag_2S-In_2S_3超薄片的光催化CO_2还原性能研究 |
| 3.3.5 In_2S_3超薄片和Ag_2S-In_2S_3超薄片的光催化CO_2还原机理研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 具有不对称位点对的二硫化镍超薄片的制备及其光还原二氧化碳性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 样品制备 |
| 4.2.2 样品表征 |
| 4.2.3 光催化CO_2还原性能测试 |
| 4.2.4 准原位拉曼光谱测试 |
| 4.2.5 原位傅里叶变换红外光谱测试 |
| 4.2.6 密度泛函理论计算 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 NiS_2超薄片和Co掺杂NiS_2超薄片的合成和微结构表征 |
| 4.3.2 NiS_2超薄片和Co掺杂NiS_2超薄片的电子结构研究 |
| 4.3.3 NiS_2超薄片和Co掺杂NiS_2超薄片的光催化CO_2还原性能研究 |
| 4.3.4 NiS_2超薄片和Co掺杂NiS_2超薄片的光催化CO_2还原机理研究 |
| 4.3.5 NiS_2超薄片和Co掺杂NiS_2超薄片的光催化CO_2还原第一性原理计算 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（6）多齿N/O配体构筑的有机膦酸盐室温磷光材料（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 室温磷光材料 |
| 1.1.2 室温磷光材料的种类 |
| 1.2 有机室温磷光材料的合成策略 |
| 1.3 金属-有机框架是室温磷光材料 |
| 1.4 选题依据及实验思路 |
| 第二章 实验原理与方法 |
| 2.1 实验原理 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 实验仪器及用途 |
| 2.2.2 实验化学试剂 |
| 第三章 多齿含N配体的有机膦酸盐材料 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 化合物1和2 |
| 3.2.1 化合物1和2的合成 |
| 3.2.2 红外光谱分析 |
| 3.2.3 X-射线粉末衍射分析 |
| 3.2.4 X-射线单晶衍射分析 |
| 3.2.5 结构描述 |
| 3.2.6 光致发光性能分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 多齿含氧配体金属有机膦酸盐材料 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 化合物3,4和5 |
| 4.2.1 化合物3,4和5的合成 |
| 4.2.2 红外光谱分析 |
| 4.2.3 热重分析 |
| 4.2.4 X-射线粉末衍射分析 |
| 4.2.5 X-射线单晶衍射分析 |
| 4.2.6 结构描述 |
| 4.2.7 光致发光性能分析 |
| 4.2.8 理论计算分析 |
| 4.2.9 应用拓展 |
| 4.3 化合物6 |
| 4.3.1 化合物6的合成 |
| 4.3.2 红外光谱分析 |
| 4.3.3 热重分析 |
| 4.3.4 X-射线粉末衍射分析 |
| 4.3.5 X-射线单晶衍射分析 |
| 4.3.6 结构描述 |
| 4.3.7 光致发光性能分析 |
| 4.4 化合物7和8 |
| 4.4.1 化合物7和8的合成 |
| 4.4.2 红外光谱 |
| 4.4.3 热重分析 |
| 4.4.4 X-射线粉末衍射分析 |
| 4.4.5 X-射线单晶衍射分析 |
| 4.4.6 结构描述 |
| 4.4.7 光致发光性能分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 本论文工作总结 |
| 5.2 本论文工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（7）质子化Ru2（PO4）4n-金属键单元构筑混合金属磷酸化合物的结构及磁性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 双核钌的羧酸盐的研究进展 |
| 1.2.1 双核羧酸钌形成的一维化合物的研究进展 |
| 1.2.2 双核羧酸钌形成的二维及三维化合物的研究进展 |
| 1.3 本论文的主要研究成果 |
| 第二章 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与混金属配位零维化合物的合成、结构及性质 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2.2 X-射线单晶衍射及结构解析 |
| 2.2.3 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与混金属构筑的零维配合物 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 合成 |
| 2.3.2 配合物的红外光谱分析 |
| 2.3.3 配合物XRD粉末衍射表征 |
| 2.3.4 配合物的热重分析 |
| 2.3.5 晶体结构的描述 |
| 2.4 磁学性质 |
| 2.5 总结 |
| 第三章 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与混金属配位一维化合物的合成、结构及性质 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与金属盐构筑的一维配合物的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 合成 |
| 3.3.2 配合物的红外光谱分析 |
| 3.3.3 配合物的XRD粉末衍射表征 |
| 3.3.4 配合物的热重分析 |
| 3.3.5 晶体结构的描述 |
| 3.4 磁学性质 |
| 3.5 总结 |
| 第四章 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与混金属配位二维化合物的合成、结构及性质 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与金属盐(CdSO_4)构筑的二维化合物的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 合成 |
| 4.3.2 配合物的红外光谱分析 |
| 4.3.3 配合物的XRD粉末衍射表征 |
| 4.3.4 配合物的热重分析 |
| 4.3.5 晶体结构的描述 |
| 4.4 磁学性质 |
| 4.5 总结 |
| 第五章 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与混金属配位三维化合物的合成、结构及性质 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 Ru_2(HPO_4)_4~(3-)与硫酸锌(ZnSO_4)构筑的三维化合物的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 合成 |
| 5.3.2 配合物的红外光谱分析 |
| 5.3.3 配合物的XRD粉末衍射表征 |
| 5.3.4 配合物的热重分析 |
| 5.3.5 晶体结构的描述 |
| 5.4 磁学性质 |
| 5.5 总结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
| 获奖情况 |
| 致谢 |
（8）环境友好型亚金配合物的合成及其化学镀金工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 金及金的配合物 |
| 1.1.1 金的理化性质 |
| 1.1.2 金的配位化合物 |
| 1.2 碘及碘的金属配合物 |
| 1.2.1 碘的理化性质 |
| 1.2.2 碘的金属配合物 |
| 1.3 配合物合成方法与表征分析 |
| 1.3.1 配合物的合成方法 |
| 1.3.2 配合物的表征分析 |
| 1.4 化学镀金 |
| 1.4.1 化学镀金原理 |
| 1.4.2 化学镀金工艺 |
| 1.4.3 无氰化学镀金工艺的发展趋势和研究现状 |
| 1.5 本课题的研究目的、意义与研究内容 |
| 1.5.1 研究目的与意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 2 无氰亚金配合物的合成与表征研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试验试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验原理与步骤 |
| 2.2.3 无氰亚金配合物表征分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 无氰亚金配合物及表征分析 |
| 2.3.2 中间体AuI合成工艺研究 |
| 2.3.3 目标化合物合成工艺研究 |
| 2.4 小结 |
| 3 无氰亚金配合物化学镀金工艺构建及评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试验材料与设备 |
| 3.2.2 无氰亚金配合物溶液稳定性测试 |
| 3.2.3 化学镀金液的配制 |
| 3.2.4 化学镀金试验 |
| 3.2.5 镀金和镀液测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 无氰亚金配合物溶液稳定性 |
| 3.3.2 无氰亚金配合物化学镀金工艺体系研究 |
| 3.3.3 镀层应用性能评价 |
| 3.4 小结 |
| 4 综合分析 |
| 4.1 工艺参数对比 |
| 4.2 镀金产品性能对比 |
| 4.3 环境影响对比 |
| 4.4 镀金工艺成本对比 |
| 4.5 小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读硕士学位期间的主要学术成果 |
| 致谢 |
（9）氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 螯合剂概述 |
| 1.2.1 螯合剂的分类 |
| 1.2.2 螯合剂的功能 |
| 1.2.3 螯合剂在印染加工中的应用 |
| 1.3 螯合能力测定方法现状 |
| 1.3.1 间接法 |
| 1.3.2 直接法 |
| 1.4 研究意义与内容 |
| 1.4.1 论文研究意义 |
| 1.4.2 论文研究内容 |
| 第二章 氨基三甲叉膦酸钙整合能力测定方法的开发 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 样品处理 |
| 2.2.4 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品预处理技术的研究 |
| 2.3.2 络合滴定法测定螯合物中的钙含量 |
| 2.3.3 应用试验 |
| 2.3.4 重复性试验 |
| 2.3.5 方法的比较 |
| 2.3.6 钙螯合物的表征分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 氨基三甲叉膦酸铜螯合能力测定方法的开发 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 溶液的配制 |
| 3.2.3 样品处理 |
| 3.2.4 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 样品预处理技术的研究 |
| 3.3.2 消解法测定螯合物中的铜含量 |
| 3.3.3 应用试验 |
| 3.3.4 重复性试验 |
| 3.3.5 铜螯合物的表征分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 新方法标准化及其应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试剂与仪器 |
| 4.3 方法标准化 |
| 4.4 新方法标准的初步应用 |
| 4.4.1 钙螯合能力测定应用试验 |
| 4.4.2 铜螯合能力测定应用试验 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 研究的结论及展望 |
| 5.1 研究结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 |
| 附录2 |
| 攻读硕士学位期间取得的成果 |
| 致谢 |
（10）发电厂循环水系统中弗氏柠檬酸杆菌对不锈钢腐蚀机理及控制研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 火电厂循环冷却水系统腐蚀研究概述 |
| 1.3 不锈钢概述 |
| 1.3.1 不锈钢分类 |
| 1.3.2 奥氏体不锈钢中主要金属元素的作用 |
| 1.4 不锈钢的钝化 |
| 1.4.1 不锈钢钝化膜的组成与结构 |
| 1.4.2 影响钝化膜稳定性的因素 |
| 1.5 微生物腐蚀 |
| 1.5.1 微生物存在及危害 |
| 1.5.2 微生物在金属材料表面粘附 |
| 1.5.3 生物膜及其结构特性 |
| 1.5.4 还原性S离子对金属材料的腐蚀影响 |
| 1.5.5 微生物代谢产生的EPS对金属材料的影响 |
| 1.5.6 微生物控制及金属的腐蚀防护 |
| 1.6 研究目的 |
| 1.7 研究内容 |
| 1.8 技术路线 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 不锈钢试片和电极的准备 |
| 2.1.2 实验用水 |
| 2.1.3 培养基的选取 |
| 2.1.4 菌种的富集 |
| 2.1.5 C.freundii代谢过程还原性S离子的提取 |
| 2.1.6 胞外聚合物EPS的制备及测量 |
| 2.2 动态粘附实验分析方法 |
| 2.2.1 不锈钢表面粗糙度分析 |
| 2.2.2 接触角的测试分析 |
| 2.2.3 不锈钢表面动态粘附实验 |
| 2.2.4 镀膜不锈钢表面动态粘附实验 |
| 2.2.5 电泳淌度和疏水性 |
| 2.3 C.freundii生物膜分析 |
| 2.3.1 C.freundii细菌形态、生物膜形貌和元素能谱分析 |
| 2.3.2 C.freundii生长动力学特性研究 |
| 2.3.3 C.freundii脱氢酶含量测定 |
| 2.3.4 还原性S离子的测试 |
| 2.3.5 C.freundii胞外聚合物分析 |
| 2.4 实验测试分析方法 |
| 2.4.1 不锈钢表面粘附力测试 |
| 2.4.2 不锈钢电极表面电化学测试 |
| 2.4.3 不锈钢表面化合物组分分析 |
| 2.4.4 ICP-MS仪器分析方法 |
| 3 C.freundii在不锈钢表面粘附及生物膜代谢组分分析 |
| 3.1 C.freundii生长特性分析 |
| 3.1.1 C.freundii细菌形态观察 |
| 3.1.2 C.freundii在不同培养基中生长动力学特性 |
| 3.1.3 C.freundii脱氢酶浓度分析 |
| 3.2 不锈钢表面热力学参数分析 |
| 3.3 不锈钢表面粘附及生物代谢产物分析 |
| 3.3.1 C.freundii在不同不锈钢表面动态粘附规律 |
| 3.3.2 不锈钢表面生物膜的疏水性和Zeta电位 |
| 3.4 生物膜表面代谢组分分析 |
| 3.4.1 循环水中硫酸盐浓度随时间的变化 |
| 3.4.2 不锈钢表面C.freundii代谢产物EPS组分分析 |
| 3.4.3 C.freundii生物膜中EPS所含官能团分析 |
| 3.4.4 循环水中不锈钢表面生物膜形貌特征分析 |
| 3.5 小结 |
| 4 C.freundii代谢过程还原性S离子对不锈钢电化学行为的影响 |
| 4.1 还原性S离子对不锈钢表面电化学行为的影响 |
| 4.1.1 动电位阳极极化曲线的测试 |
| 4.1.2 电化学交流阻抗测试 |
| 4.2 还原性S离子对不锈钢表面化学组分的影响 |
| 4.2.1 不锈钢表面元素分析 |
| 4.2.2 不锈钢表面化合物组分分析 |
| 4.2.3 还原性S离子与不锈钢表面作用机制分析 |
| 4.3 小结 |
| 5 胞外聚合物EPS对不锈钢表面电化学行为的影响 |
| 5.1 LB-EPS和TP-EPS对不锈钢表面粘附力的影响 |
| 5.1.1 LB-EPS和TB-EPS组分的测定 |
| 5.1.2 LB-EPS和TB-EPS对不锈钢表面粘附力的影响 |
| 5.2 LB-EPS和TP-EPS对不锈钢表面电化学行为的影响 |
| 5.2.1 动电位极化曲线的测试 |
| 5.2.2 不锈钢表面电化学阻抗谱分析 |
| 5.3 LB-EPS/TB-EPS对不锈钢表面元素溶解的影响 |
| 5.4 LB-EPS/TB-EPS对不锈钢表面化学组分的影响 |
| 5.4.1 LB-EPS/TB-EPS存在下不锈钢表面化学元素特征分析 |
| 5.4.2 LB-EPS/TB-EPS存在下不锈钢表面外层化合物特征分析 |
| 5.4.3 LB-EPS/TB-EPS对不锈钢表面作用机理分析 |
| 5.5 小结 |
| 6 缓蚀剂对不锈钢表面生物膜电化学行为的影响 |
| 6.1 缓蚀剂对不锈钢表面粘附的影响 |
| 6.1.1 缓蚀剂对不锈钢表面热力学参数的影响 |
| 6.1.2 缓蚀剂对微生物在不锈钢表面粘附的影响 |
| 6.1.3 缓蚀剂对不锈钢表面生物膜疏水性和Zeta电位影响 |
| 6.2 缓蚀剂对不锈钢表面生物膜电化学行为的影响 |
| 6.2.1 动电位阳极极化曲线的测试 |
| 6.2.2 不锈钢表面电化学交流阻抗的测试 |
| 6.3 缓蚀剂对不锈钢表面腐蚀产物影响 |
| 6.3.1 缓蚀剂HEDP/PBTCA不锈钢试片表面XPS分析 |
| 6.3.2 缓蚀剂存在下不锈钢表面最外层化合物特征分析 |
| 6.3.3 不锈钢表面缓蚀机理分析 |
| 6.4 小结 |
| 7 结论与建议 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 主要创新点 |
| 7.3 建议 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
四、镍与HEDP配位化合物的制备及红外光谱表征（论文参考文献）
- [1]苯基膦酸类金属配合物及复合材料的合成与催化性能研究[D]. 李爱红. 北京交通大学, 2021(02)
- [2]铝合金表面电沉积法构建耐腐蚀-自清洁功能膜层及其机理研究[D]. 李家平. 桂林理工大学, 2021(01)
- [3]新型钳式配体支持的钴，铁氢化物的合成及其对烯烃硅氢化反应的催化应用[D]. 谢尚青. 山东大学, 2021(11)
- [4]过渡金属电催化剂结构与性能调控的同步辐射研究[D]. 赵旭. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [5]二维非层状金属氧族化合物的电子结构调控及其光催化应用研究[D]. 邵威威. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [6]多齿N/O配体构筑的有机膦酸盐室温磷光材料[D]. 刘浩浩. 青岛大学, 2020(01)
- [7]质子化Ru2（PO4）4n-金属键单元构筑混合金属磷酸化合物的结构及磁性研究[D]. 王林林. 西北大学, 2020(02)
- [8]环境友好型亚金配合物的合成及其化学镀金工艺研究[D]. 侯晨曦. 中南林业科技大学, 2020(02)
- [9]氨基三甲叉膦酸（钙、铜）螯合能力测定新方法的开发[D]. 蒋丹丹. 浙江理工大学, 2020(02)
- [10]发电厂循环水系统中弗氏柠檬酸杆菌对不锈钢腐蚀机理及控制研究[D]. 梁锐. 北京交通大学, 2019(01)