一、用碱式硫酸锆制备氢氧化锆(论文文献综述)
张燕[1](2020)在《锆金属有机骨架材料合成及性能研究》文中研究表明随着生活水平的提高,人们越来越关注空气湿度对身体健康、物质生产与存储的影响。我国调湿系统每年能耗高达2亿吨标准煤,已成为我国节能减排的重要方向。吸附除湿过程具有效率高、运行连续可靠、灵活可控且节能节材等特点,是当前最具发展潜力的节能型湿度调节手段。其中,吸附材料性能对除湿系统整体效率提升有决定性的影响,因此开发水吸附容量高、吸脱附速率高、再生容易、稳定且成本低的节能型除湿材料具有重要的科学与实用价值。锆金属有机骨架(Zr-based metal organic frameworks,Zr-MOFs)因其出色的水稳定性与水吸附行为成为当前备受关注的吸湿材料之一。Zr-MOFs合成所采用的溶剂热法通常要大量使用溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),而DMF对环境及人体健康危害很大,严重制约了 Zr-MOFs的工业应用。因此,本文重点开展了 Zr-MOFs的绿色合成方法与结构性能优化研究,具体内容如下:(1)本文采用水热法,考察了氧氯化锆与富马酸在乙酸/水溶液中合成Zr-MOFs材料的可行性,并成功合成了系列Zr-fuma-S多孔金属有机骨架材料,并通过XRD、FT-IR和N2吸附等温线对合成的Zr-fuma-S的结构进行分析。结果表明,所得Zr-fuma-S材料与MOF-801结构相似,Zr-fuma-S材料的BET表面积为680 m2/g,相较经典MOF-801材料有所下降,孔径分布宽化,但更有利于水分子的脱附。(2)在乙酸/水溶液合成Zr-fuma-S的研究基础上,系统考察了反应温度、反应时间、乙酸/水的体积比、洗涤溶剂和物料组成等工艺条件对多孔Zr-MOFs材料合成的影响,并对所得产物的晶体与织构性质进行了表征。研究结果显示,在与乙酸/水体积比为1的溶液中95℃反应24小时,并用甲醇洗涤的样品BET表面积最大,为740 m2/g,收率达到90%以上。(3)为了进一步降低Zr-MOF-S材料的合成成本,分别考察了氢氧化锆、碱式碳酸锆与硝酸锆等不同锆源对Zr-MOF-S材料合成的影响。结果表明,氢氧化锆为锆源所合成的Zr-MOF-S结构与氧氯化锆锆源所得产物一致,但产率很难超过30%;以碱式碳酸锆和硝酸锆为锆源合成的多孔Zr-MOFs结晶度下降,收率达到90%以上,比表面积约 300 m2/g。(4)对所合成的Zr-MOFs进行了水吸附性能研究。变温水吸附研究结果表明,几乎所有样品的水脱附可以在105℃以下实现,其中氢氧化锆制备的样品脱附温度低于60℃,优势明显;等温水吸附研究结果表明,氢氧化锆合成的样品水吸附性能最好,最大吸水量为31%,需要进一步提高收率;以碱式碳酸锆与硝酸锆为锆源合成的多孔材料的吸水性能也可以满足需求,最大吸水量分别为24%和19%,大大降低了锆金属有机骨架材料的合成成本。
张宇欣[2](2019)在《CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿的烧结和浸出工艺研究》文中研究说明氧氯化锆是制备锆系化学制品的主要原料,在核工业、航空航天以及机械电子等领域占有极其重要的地位。我国是氧氯化锆生产大国,产量和产能居世界第一位,开展氧氯化锆生产工艺的研究工作对我国锆冶金行业有重要意义。石灰烧结法生产氧氯化锆工艺具有生产成本低、对设备腐蚀小、易于实现机械化连续生产等优势,受到锆化工生产企业的关注。但石灰烧结法存在烧结温度高、生产效率低的技术缺陷,还未能在锆化工行业广泛应用。降低石灰烧结法分解锆英砂精矿的烧结温度,提高企业生产效率,对石灰烧结法生产氧氯化锆的工业化应用具有十分重要的意义。本文选用CaCl2作为添加剂,通过CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿,研究了CaCl2添加剂对石灰烧结法生产氧氯化锆工艺的影响。对CaCO3-CaCl2-ZrSiO4三元体系进行热力学分析,设计正交试验和单因素试验优化了烧结工艺条件,并研究石灰烧结法生产氧氯化锆的浸出工艺,考察了浸出过程中Ca2+、Si4+去除效率的影响因素和转化行为。采用EDTA络合滴定法测定了锆英砂的分解率,借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对锆英砂精矿分解产物和浸出产物的物相组成和形貌进行分析,通过差热-热重同步分析仪(TG-DSC)研究CaCO3-CaCl2-ZrSiO4体系的反应过程,初步探讨了CaCl2对石灰烧结法分解锆英砂精矿反应过程的影响。主要研究结果如下:对CaCO3-CaCl2-ZrSiO4反应体系的热力学分析表明,在反应过程中,CaCO3分解生成CaO和CO2,CaO进一步与锆英砂反应生成CaZrO3和Ca2SiO4,随着烧结温度的升高,锆英砂分解反应的吉布斯自由能越负,对锆英砂分解越有利。基于正交试验高温烧结工艺中,在所选参数范围内,影响锆英砂分解率指标的显着性顺序为CaCO3与锆英砂摩尔比>烧结温度>反应时间>CaCl2的添加量。通过单因素试验进一步优化CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂的烧结工艺,锆英砂的分解率随着CaCO3与锆英砂摩尔比、烧结温度和反应时间的增大呈升高趋势,随着CaCl2添加量的增大呈现先上升后下降的变化趋势。石灰烧结法分解锆英砂精矿烧结工艺优选的工艺条件为:CaCO3与锆英砂的摩尔比为3.5,烧结温度为1200℃、烧结时间为300 min,CaCl2的添加量为CaCl2与锆英砂摩尔比为0.24,此工艺条件下锆英砂的分解率达到93.99%。对CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂的反应过程研究表明,CaCO3分解锆英砂体系引入CaCl2后,可将锆英砂的分解起始温度降低至850℃,在升温的过程中,CaCl2可与CaCO3形成熔盐,从而能够降低锆英砂的分解起始温度。CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂烧结工艺中,CaCO3加入量不足会导致锆英砂分解不充分,出现副产物Ca3ZrSi2O9,当锆英砂经CaCO3充分分解后,产物的主要物相组成为CaZrO3、Ca2SiO4、CaO和ZrSiO4,其中CaZrO3多呈1-3μm的球形颗粒,Ca2SiO4主要以玻璃态的团聚体存在。对石灰烧结法生产氧氯化锆的浸出工艺研究表明,Ca2+、Si4+的去除效率均随着盐酸浓度、液固比以及浸出时间的增加呈现出升高的变化趋势。适宜的浸出工艺参数为盐酸浓度为2 mol/L,液固比为6 ml/g,浸出时间为30 min,此工艺条件下Ca2+、Si4+的去除效率分别为61.22%和71.96%。锆英砂分解产物经盐酸浸出过滤后,Ca2SiO4和CaO产物被盐酸分解,以硅酸和氯化钙的形式溶于滤液中,过滤后的固相物主要为CaZrO3,其中CaZrO3球形颗粒分散均匀且大小在1-3μm左右。CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿工艺开发后,可实现降低锆英砂分解温度,达到节能降耗,减少氧氯化锆企业的生产成本的目的,为石灰烧结法实现工业化应用奠定了基础。
吕嫣[3](2018)在《基于多巴胺辅助共沉积技术的高性能复合纳滤膜研究》文中提出纳滤作为一种膜分离技术凭借其高通量、高截留和低压力的特点,在水体净化、海水脱盐和污水处理等方面具有广阔的应用前景,在解决全球性的水资源危机方面发挥着日益重要的作用。目前的复合纳滤膜制备方法多存在反应过程不可控、界面稳定性不足、操作难度大等问题,导致纳滤膜性能不甚理想或限制其规模化应用。基于贻贝仿生化学的多巴胺辅助共沉积技术以其过程可控、涂层普适粘附且易于功能化、操作简便的特点,为高性能薄层复合纳滤膜的制备和研究提供了新思路。基于此,本论文提出并发展了一种基于多巴胺辅助聚乙烯亚胺共沉积技术的复合纳滤膜构建策略,主要围绕复合纳滤膜制备方法建立、高性能化和多功能化,从共沉积法直接构建薄层复合纳滤膜、有机无机复合纳滤膜以及光催化功能化复合纳滤膜构建三个方面分别展开研究。具体内容如下:建立基于多巴胺辅助聚乙烯亚胺共沉积技术的复合纳滤膜制备方法。通过共沉积和界面交联方法,制备了一种以交联共沉积层为分离层的复合纳滤膜;系统研究了制备条件对分离层构效关系的影响,发现可以通过改变多巴胺与聚乙烯亚胺的质量比例和沉积时间方便调控复合纳滤膜结构和性能;在优化条件下制备的复合纳滤膜表面结构致密,亲水性良好且在测试条件下荷正电,从而赋予了其良好的渗透通量和对二价阳离子高达90%以上的截留率;将复合膜用于极性有机溶剂浸泡、长时间过滤操作和蛋白质溶液过滤过程,发现其具有优异的结构稳定性和抗污染能力。通过在多巴胺/聚乙烯亚胺共沉积体系中分别添加二氧化硅纳米粒子和金纳米粒子,发展了基于共沉积法的以纳米复合纳滤膜构建方法,实现了共沉积复合纳滤膜的高性能化。系统研究了纳米粒子浓度和沉积时间对分离层结构和性能的影响,优化条件下两种复合纳滤膜对二价阳离子的截留率在90%以上,渗透通量分别增大至原来的三倍和两倍;纳米粒子还能够显着改善分离层的机械性能,提高复合纳滤膜在压力过滤过程中的抗压实能力和结构稳定性。金纳米粒子还赋予了复合纳滤膜一定的杀菌能力,有助于提高其服役性能。首次提出并发展了基于共沉积法的无机薄层复合纳滤膜构建策略,以共沉积层为媒介,在聚合物超滤基膜表面诱导矿化,构建以无机ZrO2层为分离层的复合纳滤膜,进一步提高了复合纳滤膜的性能。详细表征复合膜的化学和形貌结构,发现其表面被厚度约为10~20 nm的致密ZrO2层完全覆盖,该层具有微弱的正电性,赋予了复合纳滤膜极佳的二价阳离子截留性能和高达共沉积复合纳滤膜四倍的水通量;系统研究了制备条件对分离层结构和性能的影响,优化了有机无机复合纳滤膜的制备条件,并将之用于长时间纳滤测试和蛋白质溶液过滤测试,发现其结构稳定,且抗污染性能优异。基于共沉积层易于后功能化的特点,发展了一种基于共沉积法的功能性复合纳滤膜构建方法。通过共沉积纳滤膜的分离层诱导矿化,构建了一种负载有β-FeOOH光催化剂的复合纳滤膜,实现了复合纳滤膜的光催化功能化。通过控制共沉积条件可以方便地实现该复合纳滤膜的截留分子量从超滤尺度到纳滤尺度的调控,优化条件下制备的复合纳滤膜染料截留率达到99.6%以上,渗透通量优良;在可见光照条件下的染料溶液过滤中,该复合膜可高效催化降解截留在原料液中的染料,赋予了复合纳滤膜优异的抗污染性能和自清洁功能;此外,在多次循环催化过滤测试中,该复合纳滤膜显示出稳定的分离性能和光催化活性,表明了其良好的化学和结构稳定性。
储俊[4](2017)在《沉淀、过滤和煅烧工艺对氧化锆粉体尺度调控机制研究》文中进行了进一步梳理氧化锆(ZrO2)材料具有优异的耐高温、热稳定性、耐腐蚀等理化性能,在军工、核能、航天、化工、环保等领域有着广泛和特殊的应用,因此研究意义重大。本文研究了沸腾流化床氯化工艺工业化生产所用ZrO2的制备工艺对粉体尺度调控机制的影响。本文围绕粉体尺度要求对氧化锆生产的沉淀、压滤和煅烧工艺控制机理进行研究,重点研究了连续平推流沉淀工艺各种原料配比,特别是硫锆比和pH值等对制备的锆浆浆料晶体颗粒以及对ZrO2粉体的影响;对平推流沉淀连续生产工艺运行实践中的背离现象“上游工序额外生成锆浆的晶核效应或先天预混合沉淀颗粒或高硫酸根锆盐晶体失控生长导致高密度锆浆排出障碍”的反应罐“陷阱沉积”效应,以及“大流量ZrOCl2/(NH4)2SO4沉淀反应”的“导致硫酸盐锆浆晶体继续熟化”的“早溢延滞”效应做了分析,对颗粒控制机理发生的背离现象作了探讨,并通过长期大量生产实践跟踪分析制定对策实现了最终颗粒稳定控制。研究了在压滤工艺使用带式隔膜压滤机制备锆饼时,各种不同压滤参数控制对滤饼主要表征参数含水率及残存盐分SO42-、Cl-、NH4+(w/w%)的影响。滤饼杂污主要为氯化铵、硫酸铵、硫氰酸铵、甲基异丁酮(MIBK),绝大部分在煅烧过程中能分解,少量残存对于粉体尺度有一定的影响。还研究了在煅烧工艺使用1400-1600℃的天然气燃烧热媒卧式回转窑进行煅烧时,不同窑头窑尾温度以及对烧成氧化锆粉体尺度的影响,发现用筛分方法进行外观粒度表征可以有效检查粉体尺度符合性以保证氯化工艺要求,从而对相关工艺进行控制。此外,分析了生产实践中外围影响因素对沉淀工艺颗粒粒径分布影响,如锆萃余液中残存MIBK溶剂含量,原有设计搅拌桨型与旋转方向缺陷及补救和改造的影响,母液回掺,稀释水的温度,一次沉淀的固相比例,进料流量(停留时间),以及沉淀停顿时间间隔(重新启动沉淀时间间隔)等的影响。结果表明,沉淀工艺是影响氧化锆颗粒一次粒径的主要因素,最优工艺条件为:ZrO2:SO42-摩尔比5:2.5-2.9,锆余液氧化锆含量控制在110-140g/ml,搅拌转速50-52rpm。二次颗粒或团聚主要由一次沉淀硫锆比不当以及由此带来煅烧硫结圈和工艺过烧造成,通过对回转窑煅烧工艺进行优化可以将粉体尺度控制在最佳范围。
牛林清[5](2017)在《钢铁表面氟铁(锆)酸盐转化膜制备与性能研究》文中提出钢铁是产量最大、应用面最广的功能材料,但其易腐蚀的缺点给工业生产和人类生活造成了巨大损失。镀锌铬酸盐转化和磷化有机涂层涂覆处理是钢铁常用的两种防腐技术,但生产过程使用了剧毒氰化物、致癌铬酸盐、造成水体富营养化的磷酸盐和有毒有害的有机溶剂,严重破坏和影响了人类生态环境和人类身体健康。因此,为了替代这些技术,本文对两种不同形貌结构、高耐蚀性能的转化膜技术进行了研究。论文第一部分在课题组前期成功制备颗粒态氟铁酸盐转化膜的研究基础上,以中性盐雾试验为耐蚀性评价标准,对氟铁酸盐转化膜进行的耐蚀改性研究结果表明,过氧化氢效果最佳。SEM、EDS、XPS、XRD及电化学分析测试技术对过氧化氢改性过程的研究发现,氟铁酸盐转化膜主要由柱状K3FeF6晶体组成,成膜过程包括晶核形成(00.5 h)、晶体生长(0.5 h2 h)和晶体溶解(>2 h)三个阶段。过氧化氢加速了Fe2+氧化为Fe3+成膜过程控制步骤的反应速率。反应2 h时,膜层达到最大的70.9μm,耐蚀性最佳,盐雾时间达到72h,接近钢铁镀锌盐雾时间96 h的工业应用标准要求。相对于裸铁,过氧化氢改性氟铁酸盐转化试样的自腐蚀电流密度降低98.4%,低频区阻抗值提高了25.1倍,双电层电阻增加了37.2倍。对于颗粒态结构氟铁酸盐转化膜,膜层厚度是决定其耐蚀性能的关键因素。论文第二部分对无定形结构氟锆酸盐转化膜及耐蚀改性进行了研究。SEM、EDS、XPS、中性盐雾、电化学、红外分析测试技术的研究结果表明:氟锆酸盐转化膜为无定形结构,由ZrO2、Zr F4、K3ZrF7、FeF3、Fe3O4及FeOOH组成,膜层元素含量为76.85%Fe、14.88%Zr、3.95%O、3.53%F和0.79%K,中性盐雾时间为6h。相对于裸铁,氟锆酸盐转化试样的自腐蚀电流密度降低65.3%,低频区阻抗值和电荷转移电阻均增加一个数量级。碳酸氢钠对氟锆酸盐转化膜耐蚀改性研究结果发现,转化膜仍为无定形结构,仍由ZrO2、ZrF4、K3ZrF7、FeF3、Fe3O4及FeOOH组成,但膜层元素含量为50.15%Fe、24.62%Zr、12.39%O、11.64%F和1.2%K组成,膜层Zr、O、F含量大幅度增加,尤其是Zr、O或ZrO2含量增加,说明碳酸氢钠起增加有效耐蚀成分ZrO2的成膜促进剂的作用。氟锆酸盐转化膜碳酸氢钠耐蚀改性后,中性盐雾时间增加至24h,自腐蚀电流密度降低35%,极化电阻增加一倍,电荷转移电阻值提高92.5%。在氟锆酸盐转化膜碳酸氢钠耐蚀改性的基础上,采用植酸对膜层耐蚀性能提高的研究结果发现,转化膜仍为无定形结构,红外分析结果表明膜层中存在PO43-、HPO42-、OH-特征峰;EDS分析结果表明膜层含16.12%Fe、25.69%Zr、27.50%O、10.83%F、6.71%K及13.15%P;XPS分析结果表明膜层表面由FeF3、ZrF4及金属离子(Fe(II)、Fe(Ⅲ)、Zr4+、K+)与植酸络合物组成。膜层元素含量以及膜层中Fe含量大幅度降低,O和K含量明显增加,且出现大量P元素,说明在形成的氟锆酸盐转化膜的同时,植酸与金属参与了成膜反应,氟锆酸盐转化膜与植酸络合物共同沉积于钢铁基体表面形成复合膜。复合膜厚度随反应时间的增加而不断增加,当反应48 h时,膜厚为9.6μm,中性盐雾时间达120 h,超过了钢铁镀锌盐雾时间96 h的工业应用标准要求;反应时间继续增加,由于膜层厚度增加、应力加大,膜层出现开裂,耐蚀性能反而下降。因此,对于无定形结构氟锆酸盐转化膜,膜层组成是决定其耐蚀性能的关键因素。
孙玉璞[6](2016)在《氧化铪废料碱分解工艺研究》文中进行了进一步梳理氧化铪圆片靶材镀膜过程利用率低(一般低于10%),多年工业生产残存了大量的氧化铪靶材废料。氧化铪靶材在制备过程中经过高温烧结处理,靶材的密度接近理论密度(9.68 g·cm-3)的90%,氧化铪薄膜的制备主要通过电子束蒸发、磁控溅射、原子层沉积等方法,残余靶材致密度高,回收困难。本文主要研究碱分解氧化铪靶材废料的影响因素,探究碱分解过程的反应机理,以期为氧化铪靶材废料回收利用提供理论指导,实现资源的循环利用。主要研究内容和结论如下:(1)碱分解剂的选择以氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂为分解剂对氧化铪靶材废料进行了碱分解的对比实验。结果表明:反应温度500℃800℃范围内,选择KOH为碱分解剂时,氧化铪的分解率明显高于选用其他两种分解剂时的分解率,因此选择氢氧化钾为分解剂进行氧化铪靶材废料的碱分解实验。(2)碱分解工艺条件研究实验研究了反应温度、物料配比、反应时间、原料粒度对氧化铪分解率的影响,确定了KOH碱分解氧化铪靶材废料的最佳工艺条件。研究表明:在反应温度800℃,物料配比2.7:1,反应时间2 h,原料粒度4553μm时,氧化铪的分解率可达到96%以上。XRD分析产物的物相组成表明:反应温度800℃,反应时间2 h,原料粒度3845μm的实验条件下,当氢氧化钾与氧化铪摩尔比为3:1时,反应产物的主要物相是K2HfO3和KOH,由此可以推测,当氢氧化钾和氧化铪摩尔比高于理论值(2:1)时,氢氧化钾和氧化铪可能发生反应:HfO2+2KOH=K2HfO3+H2O;当氢氧化钾与氧化铪物质量比是1:1时,产物的主要物相为K2Hf2O5、HfO2和K2HfO3,由此可以推测,在反应的初始阶段,氢氧化钾与氧化铪的反应首先生成K2HfO3,产物K2HfO3包裹在氧化铪表面;K2HfO3与氧化铪继续发生反应:HfO2+K2HfO3=K2Hf2O5。(3)碱分解过程动力学研究对KOH分解氧化铪废料过程的宏观动力学进行研究,结果表明:在反应温度650℃800℃,配比为2.5:1的实验条件下,符合未反应核模型,过程受界面化学反应控制。
贺洪亮,毕向光,杨金富,李权,余建民,胡定益[7](2016)在《响应曲面法优化浸出汽车失效催化剂中铈、锆、镧》文中认为采用硫酸化焙烧—酸浸工艺从汽车失效催化剂中同时浸出回收铈、锆、镧,分别选取固液比、浸出时间、浸出酸度三个主要影响浸出的因素。在单因素条件实验结果基础上,采用响应曲面法优化浸出条件。实验结果表明,铈和镧的浸出影响因子的显着顺序为:固液比>酸度>浸出时间,锆的浸出影响显着性顺序为:酸度>浸出时间>固液比,优化后的最佳工艺条件为液固比9∶1,常温浸出3 h,浸出液酸度[H+]为0.6 mol/L,铈、锆、镧浸出率分别可达到:Ce 92%、La 99.3%、Zr 81%,实际值与预测值偏差较小,说明响应曲面法优化回收铈、锆、镧的模型准确有效。
刘敬崇[8](2015)在《碱法分解锆英砂新工艺探索及机理研究》文中提出锆是一种重要的战略金属,其具有的优良的核性能使得其成为航空航天、核工业发展不可或缺的材料。氧氯化锆(ZrOC12· 8H20)作为一种基础的锆化学制品,是生产金属锆、氧化锆、稳定锆以及碳/硫酸锆、醋酸锆等其他锆制品的重要原材料,广泛的应用于陶瓷、电子、纺织、冶金、通讯、光纤、珠宝、核电站及核工业等行业。出于环保等原因,国外已相继停止氧氯化锆的生产,90%以上的产能集中在中国,目前,国内氧氯化锆的产量已达20万吨/年,中国已成为最大的氧氯化锆生产国和出口国。氧氯化锆的生产采用的主要原料为锆英砂(ZrSiO4),由锆英砂生产锆制品首先要进行锆英砂的分解,目前国内生产氧氯化锆使用的主要方法为“一酸一碱法”,又称间歇碱熔法,分解剂为氢氧化钠,采用烧结锅进行碱熔反应,使锆英砂分解为可溶性的盐类,再通过后续处理实现锆/硅分离,制得氧氯化锆。该工艺中,锆英砂碱熔工序最为关键,目前主要存在以下不足之处:(1)间歇碱熔,自动化程度低,劳动强度大,且操作过程开放,碱雾污染严重;(2)烧结料水洗后形成大量的废碱液,难以有效利用,造成碱耗高;(3)传统工艺采用高温间歇烧结方式,极易生成非水溶性的硅锆酸钠(Na2ZrSiO5),其包含的硅只能通过后续絮凝脱硅除去,夹带大量的锆,降低锆的回收率。针对以上问题,本文主要开展锆英砂的分解研究,内容主要包括:1、研究了氢氧化钠水热体系分解锆英砂新工艺,确定了水热分解锆英砂的最佳工艺条件:锆英砂平均粒径2.53 μm,NaOH溶液浓度35%,液固比5:1,搅拌速度100r/min,反应温度290℃,反应时间8h。且对水热分解锆英砂反应过程动力学展开研究,发现该过程的化学反应动力学符合“未反应核收缩”模型,反应受固态产物层内扩散控制。2、研究了分步碱熔分解锆英砂的新工艺,分步碱熔工艺通过反应过程碱量的控制,可实现连续碱熔分解锆英砂,通过研究确定了锆英砂分解的最佳工艺条件:烧结温度750℃,两步碱矿质量比0.6+0.7,烧结时间为0.5h+0.5h。在此工艺条件下,锆英砂分解率可达98%以上。并采用XRD,SEM等分析手段对分步碱熔分解锆英砂过程的反应机理进行了探讨。3、研究了碱熔过程中产物Na2ZrSiO5生成的影响因素及调控规律,研究发现,在下述条件下,可最大限度地降低Na2ZrSiO5的生成:烧结温度750℃,碱矿摩尔比6:1,锆英砂粒度≥95.2 μm。对在优化条件下得到的烧结料进行水洗处理。水洗料中的Na2O含量为2.21%,低于未优化之前的8.72%。。
周杨帆[9](2015)在《溶胶共沉淀法制备硅酸锆基色料的研究》文中指出以硅酸锆为载体的锆基色料具有高温稳定性好、化学稳定性佳、透明性好、颜色跨度大、耐腐蚀性强等特性,成为目前应用最广泛的高温陶瓷色料。由于硅酸锆晶体的形成温度非常高,采用固相合成法合成硅酸锆基色料的制备工艺存在煅烧温度高,粒径较大,生产成本高和包裹率低等缺点;而溶胶-凝胶法和水热合成法等液相合成法存在生产工艺复杂,对设备要求高和难以工业化生产等缺点。例如用固相合成法制备的含铬成分的锆英石型绿色颜料,不仅存在色调不均匀偏暗的缺点,而且重金属铬离子易溶出而造成环境污染。本论文以工业级氧氯化锆和水玻璃为原料,利用工艺简单的溶胶共沉淀法制备了铽掺杂硅酸锆黄色色料和新型的铽-钒掺杂硅酸锆绿色环保色料;研究和改进了溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉红色色料的工艺条件,得到了更加艳丽的产品。主要的研究结果如下:1)、采用溶胶共沉淀法制备了铽掺杂硅酸锆黄色色料,实验表明LiF为最适合的矿化剂,反应物中锆、硅、铽的摩尔比为1:1.2:0.05时,以LiF为矿化剂,在950℃下煅烧即能制备出晶体成长较好的铽掺杂硅酸锆黄色色料,在1150℃下煅烧得到的黄色色料具有最佳色度参数。2)、采用溶胶共沉淀法制备了新型的铽-钒掺杂硅酸锆绿色环保色料。产物的SEM图表明,色料粒径大小为15μm,产物的粒径有利于提高其色釉的着色度和亮度。研究表明掺杂微量的钒离子就能改变铽掺杂硅酸锆色料的呈色,反应物中锆、硅、铽和钒的摩尔比为1:1.2:0.05:0.02时,以LiF为矿化剂,在1150℃下煅烧得到的绿色色料具有最佳色度参数。3)、改进了溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的工艺,在前躯体表层覆盖一定量的尿素,使其在煅烧过程分解出氨气和二氧化碳等惰性气氛,保护前躯体表层不被氧化,在950℃下煅烧就能得到硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料。所得色料配制成陶瓷釉料,能经受1250℃高温煅烧且不退色,制成的陶瓷色板颜色更加艳丽,釉面平整光亮,满足烧成范围在1200℃1250℃高档陶瓷装饰的要求。
邱才华[10](2013)在《三元催化剂原料碱式碳酸锆的制备》文中研究说明摘要:碱式碳酸锆(ZrOCO3·nH2O)是一种重要的锆化合物,用于制造其他锆化合物,可以作防水剂、止汗剂和涂料干燥剂等。也是汽车尾气三元催化净化器载体材料CeO2-ZrO2复合氧化物的主要原料之一,氯、硫酸根等杂质是影响三元催化剂(TWC)催化及寿命性能的重要指标,通常TWC行业对氯、硫酸根等杂质均要求小于0.01%。本文采用固相球磨法合成碱式碳酸锆,通过控制球磨时间、速度等以确保固相反应完全,以克服传统固相法方法反应不完全等不足,同时也避免二步法硫酸根、氯难以去除等不足。本课题就是以氧氯化锆和无水碳酸钠为原料研究了前驱体的形貌特征与球磨反应时间的关系,对产物碱式碳酸锆IR、TG/DTG、XRD进行了表征。对本方法的球磨时间对碱式碳酸锆中锆铪合量的影响、球磨时间对产物粒度的影响、球磨转动速度与产物平均粒度的影响及前驱物调整pH值和调酸稳定时间与产物中各杂质的影响进行了较为深入的研究分析和探讨。同时,也对滴加酸度对产物中杂质影响进行研究。经研究表明,按理论化学计量原料氧氯化锆与碳酸钠的摩尔比是1:2、球料比8:1、填充率80%、球磨时时间2h、60℃干燥3h待球磨降温到室温后,水料比是1:3,加1%盐酸,使体系pH值保持稳定,按水料为1:3的比例加入水洗涤3次后离心分离15分钟等条件下,固相研磨法制汽车尾气三元催化剂用碱式碳酸锆的最优工艺参数为:球磨转速150r/min,球磨时间为2h,对前驱物加入1%盐酸的最终pH为3.9-4.1,调酸稳定时间20-40分。按本法10kg级放大实验,从得到质量与成本等方面数据看,质量与行业标准和三元催化剂(TWC)原料规格及其他工艺技术指标分析对比,该工艺制备碱式碳酸锆粒度大小分布均匀、产品活性好、杂质含量低,特别是硫酸根、氯杂质含量分别小于0.005%、0.01%.此方法简便、易操作,与二步法相比,回收率高出2-6个百分点,物料消耗降低7%,废水排放量降低50%,所以本方法是一种低成本、绿色化学制备碱式碳酸锆工艺。
二、用碱式硫酸锆制备氢氧化锆(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用碱式硫酸锆制备氢氧化锆(论文提纲范文)
(1)锆金属有机骨架材料合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 研究的背景及意义 |
1.2 除湿技术 |
1.2.1 冷却除湿法 |
1.2.2 压缩除湿法 |
1.2.3 膜除湿法 |
1.2.4 热管除湿法 |
1.2.5 吸附除湿法 |
1.3 固体吸附式除湿剂 |
1.3.1 硅胶 |
1.3.2 活性氧化铝 |
1.3.3 沸石分子筛 |
1.3.4 复合除湿剂 |
1.4 金属有机骨架及吸水研究进展 |
1.5 锆基金属有机骨架及研究现状 |
1.6 本论文的研究目的与内容、步骤和创新点 |
1.6.1 研究目的与内容 |
1.6.2 研究步骤 |
1.6.3 创新点 |
2 实验部分 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 材料表征 |
2.2.1 X射线衍射分析 |
2.2.2 傅里叶红外光谱分析 |
2.2.3 BET孔结构分析 |
2.2.4 重量法变温水吸附测试 |
2.2.5 重量法等温水吸附测试 |
3 锆富马酸有机骨架材料合成优化 |
3.1 Zr-fuma-S的合成 |
3.2 不同反应条件对Zr-fuma-S合成的影响 |
3.2.1 反应温度对Zr-fuma-S合成的影响 |
3.2.2 反应时间对Zr-fuma-S合成的影响 |
3.2.3 乙酸/水体积比对Zr-fuma-S合成的影响 |
3.2.4 洗涤溶剂对Zr-fuma-S合成的影响 |
3.2.5 反应溶剂对Zr-fuma-S合成的影响 |
3.3 Zr-fuma-S的BET孔结构分析 |
3.4 本章小结 |
4 基于廉价锆源的锆富马酸有机骨架材料合成 |
4.1 以氢氧化锆为锆源的锆基金属有机骨架的合成 |
4.2 以碱式碳酸锆为锆源的锆基金属有机骨架的合成 |
4.3 以硝酸锆为锆源的锆基金属有机骨架的合成 |
4.4 不同锆源合成的锆富马酸有机骨架的BET孔结构分析 |
4.5 本章小结 |
5 锆富马酸有机骨架材料水吸附性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 水吸附性能研究 |
5.2.1 变温水吸附 |
5.2.2 等温水吸附 |
5.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读硕士学位期间的科研成果 |
(2)CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿的烧结和浸出工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 锆资源概述 |
1.2.1 锆的性质及应用 |
1.2.2 锆资源分布和储量 |
1.2.3 锆英砂精矿的特性 |
1.2.4 锆英砂精矿分类规范 |
1.2.5 我国锆英砂精矿应用概况 |
1.3 我国化学锆产业现状 |
1.3.1 氧氯化锆性质及应用 |
1.3.2 中国化学锆产业现状与市场分析 |
1.3.3 氧氯化锆生产工艺简介 |
1.3.4 氧氯化锆产业中存在的主要问题 |
1.3.5 氧氯化锆发展前景 |
1.4 课题主要研究内容及意义 |
1.4.1 目的及意义 |
1.4.2 主要研究内容及技术路线 |
第二章 试验方法 |
2.1 试验原料 |
2.1.1 锆英砂精矿 |
2.1.2 化学试剂 |
2.2 试验设备 |
2.3 试验方案 |
2.3.1 基于正交试验烧结工艺方案 |
2.3.2 单因素试验 |
2.3.3 浸出工艺试验方案 |
2.4 分析和表征 |
2.4.1 锆英砂分解率 |
2.4.2 Ca~(2+)去除效率的测试及计算 |
2.4.3 Si~(4+)去除效率的测试及计算 |
2.4.4 TG-DSC分析 |
2.4.5 ICP-OES分析 |
2.4.6 XRD分析 |
2.4.7 SEM/EDS分析 |
第三章 CaCO_3-CaCl_2复合分解锆英砂精矿烧结工艺研究 |
3.1 CaCO_3-CaCl_2-ZrSiO_4体系热力学分析 |
3.2 正交试验设计及数据分析 |
3.2.1 正交试验因素及水平确定 |
3.2.2 正交试验结果 |
3.2.3 正交试验数据极差分析 |
3.2.4 正交试验数据方差分析 |
3.2.5 各因素影响试验指标效应图 |
3.3 烧结工艺参数对锆英砂分解率的影响 |
3.3.1 CaCO_3与锆英砂摩尔比对锆英砂分解率的影响 |
3.3.2 烧结温度对锆英砂分解率的影响 |
3.3.3 烧结时间对锆英砂分解率的影响 |
3.3.4 CaCl_2的添加量对锆英砂分解率的影响 |
3.4 CaCO_3-CaCl_2复合分解锆英砂反应进程研究 |
3.4.1 CaCO_3-CaCl_2-ZrSiO_4反应体系的TG-DSC分析 |
3.4.2 锆英砂分解产物的物相分析 |
3.4.3 锆英砂分解产物形貌分析 |
3.4.4 CaCl_2对CaCO_3分解锆英砂反应过程的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 石灰烧结法分解锆英砂产物的浸出工艺研究 |
4.1 浸出过程中Ca~(2+)的分离效果 |
4.1.1 盐酸浓度对Ca~(2+)去除效率的影响 |
4.1.2 液固比对Ca~(2+)去除效率的影响 |
4.1.3 浸出时间对Ca~(2+)去除效率的影响 |
4.2 浸出过程中Si~(4+)的分离效果 |
4.2.1 盐酸浓度对Si~(4+)去除效率的影响 |
4.2.2 液固比对Si~(4+)去除效率的影响 |
4.2.3 浸出时间对Si~(4+)去除效率的影响 |
4.3 锆英砂分解产物的浸出过程研究 |
4.3.1 浸出过程的物相转变 |
4.3.2 浸出过程中固相物的形态变化及元素转化行为 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(3)基于多巴胺辅助共沉积技术的高性能复合纳滤膜研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 纳滤膜基础 |
1.2.1 纳滤和纳滤膜 |
1.2.2 纳滤膜分离机理 |
1.3 纳滤膜的制备 |
1.3.1 界面聚合 |
1.3.2 层层自组装 |
1.3.3 表面接枝 |
1.3.4 表面涂敷 |
1.3.5 其它方法 |
1.4 基于贻贝仿生的表面沉积技术 |
1.4.1 贻贝仿生表面化学 |
1.4.2 多巴胺的聚合与粘附 |
1.4.3 聚多巴胺沉积层的性质及其应用 |
1.4.4 多巴胺辅助共沉积技术及其应用 |
1.5 课题提出 |
1.6 研究内容 |
1.6.1 多巴胺/聚乙烯亚胺共沉积法制备复合纳滤膜 |
1.6.2 基于共沉积法的纳米复合纳滤膜 |
1.6.3 基于共沉积法的氧化锆无机薄层复合纳滤膜 |
1.6.4 基于共沉积法的光催化功能性复合纳滤膜 |
第2章 实验部分 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验材料 |
2.3 材料制备 |
2.3.1 聚丙烯腈超滤膜的水解预处理 |
2.3.2 聚多巴胺/聚乙烯亚胺共沉积复合纳滤膜的制备 |
2.3.3 二氧化硅纳米粒子的合成 |
2.3.4 金纳米粒子的合成 |
2.3.5 聚多巴胺/纳米粒子/聚乙烯亚胺纳米复合纳滤膜的制备 |
2.3.6 聚多巴胺/聚乙烯亚胺-氧化锆有机无机复合纳滤膜制备 |
2.3.7 聚多巴胺/聚乙烯亚胺-氢氧化氧铁复合纳滤膜制备 |
2.4 材料表征 |
2.4.1 膜表面化学结构 |
2.4.2 膜表面形貌结构 |
2.4.3 膜表面浸润性 |
2.4.4 膜表面电位 |
2.4.5 膜表面机械性能 |
2.4.6 纳米粒子尺寸与性质 |
2.4.7 纳米粒子在分离层中的分布 |
2.4.8 膜表面无机物结晶结构 |
2.5 复合膜性能评价 |
2.5.1 纳滤性能 |
2.5.2 截留分子量测定 |
2.5.3 耐溶剂稳定性 |
2.5.4 长期运行稳定性 |
2.5.5 抗污染性能 |
2.5.6 光催化活性 |
2.5.7 自清洁性能 |
2.5.8 光催化循环性能 |
2.5.9 膜表面抗菌活性 |
第3章 多巴胺/聚乙烯亚胺共沉积法制备复合纳滤膜 |
3.1 引言 |
3.2 复合膜的制备原理及结构 |
3.3 复合膜的表面化学结构 |
3.4 复合膜的表面性质 |
3.5 复合膜的纳滤性能 |
3.6 复合膜的服役性能 |
3.7 本章小结 |
第4章 基于共沉积法的纳米复合纳滤膜制备与应用 |
4.1 引言 |
4.2 二氧化硅纳米复合膜 |
4.2.1 二氧化硅纳米粒子的制备与表征 |
4.2.2 二氧化硅纳米复合膜的制备原理与结构 |
4.2.3 二氧化硅纳米复合膜的表面化学结构 |
4.2.4 二氧化硅纳米复合膜的表面性质 |
4.2.5 二氧化硅纳米复合膜的纳滤性能 |
4.2.6 二氧化硅纳米复合膜的性能稳定性 |
4.3 金纳米粒子复合纳滤膜 |
4.3.1 金纳米粒子结构与性质 |
4.3.2 金纳米复合膜的制备原理与结构 |
4.3.3 金纳米复合膜的表面化学结构 |
4.3.4 金纳米复合膜的表面性质 |
4.3.5 金纳米复合膜的纳滤性能 |
4.3.6 金纳米复合膜的抗菌性能 |
4.4 本章小结 |
第5章 基于共沉积法的无机薄层复合纳滤膜制备与应用 |
5.1 引言 |
5.2 氧化锆无机薄层复合膜的制备原理与结构 |
5.3 氧化锆复合膜表面的化学结构 |
5.4 氧化锆复合膜的表面性质 |
5.5 氧化锆复合膜的纳滤性能 |
5.6 氧化锆复合膜的性能稳定性 |
5.7 本章小结 |
第6章 基于共沉积法的光催化复合纳滤膜制备与应用 |
6.1 引言 |
6.2 复合膜的制备原理与结构 |
6.3 复合膜表面的化学结构 |
6.4 复合膜的表面性质 |
6.5 复合膜的纳滤性能 |
6.6 复合膜的光催化活性 |
6.7 复合膜的自清洁性能及稳定性 |
6.8 本章小结 |
全文结论 |
论文主要创新点 |
不足与展望 |
参考文献 |
作者简介及博士期间相关科研成果 |
(4)沉淀、过滤和煅烧工艺对氧化锆粉体尺度调控机制研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 研究背景 |
1.1 引言 |
1.2 研究现状与趋势 |
1.2.1 制备方法 |
1.2.2 应用方向 |
1.2.3 表征方法 |
1.3 研究问题的提出 |
1.3.1 收率提高的要求 |
1.3.2 运行稳定性的改善要求 |
1.4 本文研究意义 |
第二章 ZrO_2的制备、表征及流态化性能研究 |
2.1 主要原料及设备 |
2.1.1 生产(实验)主要原料 |
2.1.2 生产(实验)主要设备 |
2.2 制备工艺和机理 |
2.2.1 制备工艺 |
2.2.2 粉体的合成机理 |
2.2.3 固体形态 |
2.2.4 结晶形态 |
2.3 流态化性能研究 |
2.3.1 流态化的概念 |
2.3.2 ZrO_2的流态化性能 |
2.4 本章小结 |
第三章 沉淀工艺对氧化锆粉体尺度的调控机制 |
3.1 工艺步骤 |
3.2 沉淀颗粒的表征 |
3.3 原料摩尔比对粉体尺度的影响 |
3.3.1 硫/锆摩尔比的影响 |
3.3.2 氨水/锆摩尔比的影响 |
3.4 锆余液对粉体尺度的影响 |
3.4.1 锆余液中吹脱锆浆颗粒 |
3.4.2 锆余液酸度 |
3.4.3 锆余液中MIBK残存 |
3.4.4 锆余液中SCN-残存 |
3.4.5 锆余液中无定型分解物残存 |
3.4.6 锆余液ZO_2含量 |
3.5 NH4(SO_4)_2对沉淀颗粒尺度的影响 |
3.5.1 硫酸铵pH值 |
3.5.2 硫酸铵浓度 |
3.5.3 硫酸铵含Hf(OH)_2胶体 |
3.5.4 硫酸铵含Hf离子 |
3.5.5 硫酸铵含Fe离子或氧化铁 |
3.6 预混对粉体尺度的影响 |
3.6.1 锆余液与硫酸铵先管道预混合 |
3.6.2 锆余液与硫酸铵在沉淀反应共进料混合 |
3.7 含固量对粉体尺度的影响 |
3.7.1 静态含固量对粉体尺度的影响 |
3.7.2 动态含固量对粉体尺度的影响 |
3.7.3 陈化时间对尺度的影响 |
3.8 搅拌分散对粉体尺度的影响 |
3.8.1 搅拌转速 |
3.8.2 搅拌形式 |
3.9 pH控制对粉体尺度的影响 |
3.9.1 锆沉淀反应罐pH |
3.9.2 氨水瞬时稳定 |
3.9.3 氨水均值稳定 |
3.10 温度对粉体尺度的影响 |
3.11 本章小结 |
第五章 过滤工艺对氧化锆粉体尺度调控机制 |
4.1 压滤工艺 |
4.2 过滤颗粒的表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 本章小结 |
第五章 煅烧工艺对氧化锆粉体尺度调控机制 |
5.1 引言 |
5.2 生产工艺与设备 |
5.3 煅烧颗粒的表征 |
5.4 煅烧机理 |
5.5 结果与讨论 |
5.5.1 滤饼SO_4~(2-)摩尔比的影响 |
5.5.2 滤饼含水率的影响 |
5.5.3 滤饼厚度的影响 |
5.5.4 锆窑煅烧充分度的影响 |
5.5.5 出料速率与锆窑转速的影响 |
5.5.6 锆窑窑头温度的影响 |
5.5.7 滤饼进料速度的影响 |
5.5.8 锆窑窑尾温度的影响 |
5.5.9 助燃风量的影响 |
5.5.10 窑尾负压的影响 |
5.5.11 过筛的影响 |
5.5.12 锆窑系统结皮与堵塞的影响 |
5.6 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间论文发表情况 |
(5)钢铁表面氟铁(锆)酸盐转化膜制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 钢铁性能及腐蚀 |
1.2.1 钢铁性质及应用 |
1.2.2 钢铁的腐蚀 |
1.3 钢铁腐蚀防护现状 |
1.3.1 钢铁镀锌铬酸盐转化处理 |
1.3.2 钢铁表面传统磷化处理 |
1.4 钢铁表面无磷无铬化学转化技术研究进展 |
1.4.1 稀土盐转化膜 |
1.4.2 钛盐转化膜 |
1.4.3 锆盐转化膜 |
1.4.4 钼酸盐转化膜 |
1.4.5 单宁酸转化膜 |
1.4.6 植酸转化膜 |
1.5 论文研究目的与研究内容 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 论文的技术路线 |
2 钢铁表面氟铁酸盐转化膜改性研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器及试剂 |
2.2.3 实验方法 |
2.2.4 测试方法 |
2.3 氟铁酸盐转化膜耐蚀性改性研究 |
2.3.1 改性剂对氟铁酸盐转化膜耐蚀性的影响 |
2.3.2 转化膜性能评价 |
2.4 过氧化氢改性研究 |
2.4.1 过氧化氢改性氟铁酸盐转化膜性能表征 |
2.4.2 成膜过程研究 |
2.4.3 过氧化氢改性模拟 |
2.4.4 过氧化氢改性成膜机理 |
2.5 铁氰化钾和过氧化氢复合改性研究 |
2.5.1 工艺参数优化 |
2.5.2 中性盐雾试验 |
2.6 小结 |
3 钢铁表面氟锆酸盐转化膜研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器及试剂 |
3.2.3 实验方法 |
3.2.4 测试方法 |
3.3 氟锆酸盐转化膜制备与性能研究 |
3.3.1 氟锆酸盐转化膜制备 |
3.3.2 氟锆酸盐转化膜性能研究 |
3.4 碳酸氢盐对氟锆酸盐转化膜的影响 |
3.4.1 碳酸氢盐对氟锆酸盐转化膜耐蚀性改进 |
3.4.2 碳酸氢盐改性氟锆酸盐转化膜的性能研究 |
3.5 植酸对氟锆酸盐转化膜的影响 |
3.5.1 植酸对氟锆酸盐转化膜耐蚀性改进 |
3.5.2 氟锆酸盐—植酸复合转化膜性能研究 |
3.6 成膜机理研究 |
3.6.1 氟锆酸盐转化膜成膜机理研究 |
3.6.2 氟锆酸盐-植酸复合转化膜成膜机理研究 |
3.7 小结 |
4 结论与建议 |
4.1 结论 |
4.1.1 颗粒态氟铁酸盐转化膜 |
4.1.2 无定形氟锆酸盐转化膜 |
4.2 创新点 |
4.3 建议 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读博士期间主要研究成果 |
(6)氧化铪废料碱分解工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 铪资源概况 |
1.2 铪的化合物 |
1.2.1 铪酸盐 |
1.2.2 四氯化铪 |
1.2.3 氧氯化铪 |
1.2.4 氧化铪 |
1.3 氧化铪制备方法 |
1.3.1 氢氧化钠或碳酸钠分解法制备ZrO2和HfO2 |
1.3.2 硅氟酸钾烧结制备ZrO2和HfO2 |
1.3.3 锆英砂氯化法制备ZrO2和HfO2 |
1.3.4 结语 |
1.4 课题研究内容与意义 |
1.4.1 课题研究难点 |
1.4.2 研究内容 |
2 实验方案 |
2.1 实验原料及设备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 原料预处理 |
2.1.3 实验过程及设备 |
2.1.4 氧化铪分解率计算 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 碱分解工艺研究方法 |
2.3 分析测试 |
3 氧化铪碱分解工艺 |
3.1 碱分解工艺 |
3.1.1 分解剂的选择 |
3.1.2 配比和反应温度对氧化铪分解率的影响 |
3.1.3 反应时间对氧化铪分解率的影响 |
3.1.4 氧化铪粒度对分解率的影响 |
3.1.5 最优工艺条件下的碱分解实验 |
3.2 碱分解过程机理分析 |
3.3 本章小结 |
4 氧化铪碱分解过程宏观动力学研究 |
4.1 前言 |
4.2 动力学实验 |
4.2.1 宏观动力学分析 |
4.2.2 动力学实验结果分析 |
4.2.3 化学反应过程控制步骤及活化能的确定 |
4.2.4 产物形貌分析 |
4.3 本章小结 |
5 氢氧化钾碱分解氧化铪废料工艺流程研究 |
5.1 引言 |
5.2 氢氧化钾碱分解氧化铪废料工艺 |
5.3 产品信息 |
5.4 氧化铪质量控制 |
5.4.1 铪浓度的测定 |
5.4.2 酸度滴定 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(7)响应曲面法优化浸出汽车失效催化剂中铈、锆、镧(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1. 1 实验原料 |
1. 2 实验方法 |
1. 3 分析方法 |
2 结果与讨论 |
2. 1 单因素实验结果 |
2. 1. 1 浸出酸度对铈、锆、镧浸出率的影响 |
2. 1. 2 浸出时间对铈、锆、镧浸出率的影响 |
2. 1. 3 固液比对铈、锆、镧浸出率的影响 |
2. 2 响应曲面优化实验设计 |
2. 2. 1 方差分析 |
2. 2. 2 响应曲面分析 |
2. 2. 3 优化结果 |
3 结论 |
(8)碱法分解锆英砂新工艺探索及机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 引言 |
1.1 锆及其锆化合物的性质及应用 |
1.1.1 锆的性质及应用 |
1.1.2 锆英砂 |
1.1.3 锆化合物的性质及应用 |
1.2 锆英砂分解工艺国内外研究进展 |
1.2.1 热分解法 |
1.2.2 烧结法分解锆英砂 |
1.2.2.1 NaOH烧结法 |
1.2.2.2 Na_2C0_3烧结法 |
l.2.2.3 CaC0_3烧结法 |
1.2.2.4 CaO或MgO烧结法 |
1.2.2.5 氟硅酸钾(K_2SiF_6)烧结法 |
1.2.2.6 CaO·NaOH混合碱烧结法 |
1.2.2.7 KOH·NaOH混合碱烧结法 |
1.2.3 沸腾氯化法 |
1.2.4 碳化氯化法 |
1.2.5 其他方法 |
1.3 本课题的研究背景、意义和内容 |
1.3.1 本课题的研究背景和提出 |
1.3.2 本课题的研究内容和意义 |
2 水热分解锆英砂条件探索及宏观动力学研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与分析仪器 |
2.2.2 实验原料 |
2.2.3 实验装置 |
2.2.4 实验方法 |
2.2.5 分析和计算方法 |
2.3 主要反应参数对锆英砂分解的影响 |
2.3.1 锆英砂粒度的影响 |
2.3.2 反应时间的影响 |
2.3.3 NaOH溶液浓度的影响 |
2.3.4 反应温度的影响 |
2.3.5 反应液固比的影响 |
2.3.6 机械搅拌速度的影响 |
2.3.7 反应产物的表征 |
2.4 水热分解锆英砂的宏观动力学研究 |
2.4.1 动力学研究方法 |
2.4.2 锆英砂在NaOH水热体系中的分解模型 |
2.4.3 表观活化能 |
2.5 本章小结 |
3 两步碱熔分解锆英砂的新工艺探索及机理研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与分析仪器 |
3.2.2 实验原料 |
3.2.3 实验装置 |
3.2.4 实验方法 |
3.2.5 分析和计算方法 |
3.3 主要反应参数对两步碱熔分解锆英砂的影响 |
3.3.1 碱熔过程中的热力学研究 |
3.3.2 碱矿比的影响 |
3.3.3 烧结温度的影响 |
3.3.4 烧结时间的影响 |
3.4 分步碱熔分解锆英砂过程的表征分析 |
3.4.1 XRD分析 |
3.4.2 SEM分析 |
3.4.3 水洗烧结料分析 |
3.5 分步碱熔对比传统碱熔的机制分析 |
3.6 本章小结 |
4 硅锆酸钠的生成区域及机理研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与分析仪器 |
4.2.2 实验原料 |
4.2.3 实验装置 |
4.2.4 实验方法 |
4.2.5 分析和计算方法 |
4.3 主要反应参数对硅锆酸钠生成的影响 |
4.3.1 烧结温度和碱矿比的影响 |
4.3.2 锆英砂粒度的影响 |
4.3.3 水洗料的分析 |
4.4 机理分析 |
4.4.1 温度和碱矿比影响硅锆酸钠生成的的热力学分析 |
4.4.2 锆英砂粒度影响硅锆酸钠生成的机理分析 |
4.5 本章小结 |
5 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
个人简历 |
发表文章目录 |
附件 |
(9)溶胶共沉淀法制备硅酸锆基色料的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 无机陶瓷色料 |
1.2.1 陶瓷色料的定义 |
1.2.2 陶瓷色料的分类 |
1.3 硅酸锆及锆基色料 |
1.3.1 常见的锆基色料 |
1.3.2 锆基色料的常见制备方法 |
1.3.3 固溶型钒锆蓝色料的合成原理和制备方法 |
1.4 绿色陶瓷颜料的研究现状 |
1.4.1 氧化铬绿陶瓷色料 |
1.4.2 稀土绿色颜料 |
1.4.3 稀土硅酸锆黄色颜料 |
1.5 本论文的设计思想及研究内容 |
1.6 本论文的创新点 |
第2章 溶胶共沉淀法制备铽掺杂硅酸锆黄色色料 |
2.1 前言 |
2.2 实验内容 |
2.2.1 主要仪器设备及试剂 |
2.2.2 溶胶共沉淀法制备铽掺杂硅酸锆黄色色料 |
2.2.3 铽掺杂硅酸锆色料的表征手段和方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 沉淀方法对硅酸锆形成的影响 |
2.3.2 锆硅比对硅酸锆形成的影响 |
2.3.3 矿化剂对硅酸锆形成的影响 |
2.3.4 SEM图谱分析 |
2.3.5 前驱物中Zr:Si:Tb配比对色料色度的影响 |
2.3.6 煅烧温度和矿化剂对色料色度的影响 |
2.3.7 色料制成色釉的色度表征 |
2.4 本章总结 |
第3章 溶胶共沉淀法制备铽-钒掺杂硅酸锆绿色色料 |
3.1 前言 |
3.2 实验内容 |
3.2.1 主要试剂及设备 |
3.2.2 溶胶共沉淀法制备铽-钒掺杂硅酸锆绿色色料 |
3.2.3 铽-钒掺杂硅酸锆色料的表征手段和方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 煅烧温度对产物形成的影响 |
3.3.2 产物SEM图分析 |
3.3.3 铽钒比对色料色度的影响 |
3.3.4 色料制成色釉的色度表征 |
3.4 本章总结 |
第4章 溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉红色色料 |
4.1 前言 |
4.2 实验内容 |
4.2.1 主要试剂及设备 |
4.2.2 溶胶共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉色料 |
4.2.3 硅酸锆包裹硫硒化镉色料的表征手段和方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 煅烧温度对色料的影响 |
4.3.2 pH值对色料前躯体制备的影响 |
4.3.3 色料的SEM和EDX表征 |
4.3.4 矿化剂和助剂对硅酸锆形成温度的影响 |
4.3.5 反应物配比对色料色度的影响 |
4.3.6 色料制成色釉的色度表征 |
4.4 本章总结 |
第5章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间发表的学术论文及研究成果 |
(10)三元催化剂原料碱式碳酸锆的制备(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
1 引言 |
1.1 课题背景 |
1.2 锆化学制品及其发展概要 |
1.2.1 锆化学制品概述 |
1.2.2 我国锆化学制品的发展历程概述 |
1.2.3 我国锆化学制品现状 |
1.2.4 我国锆化学制品行业发展趋势 |
1.3 三元催化剂(TWC)的应用及动态 |
1.3.1 汽车尾气净化剂发展动态 |
1.3.2 三元催化剂工作原理 |
1.3.3 CeO_2-ZrO_2复合氧化物的制备工艺 |
1.4 碱式碳酸锆生产工艺流程及其应用 |
1.4.1 固相合成法 |
1.4.2 两步合成法 |
1.4.3 液相碳酸钠法 |
1.4.4 碱式碳酸锆的应用 |
1.5 本文研究内容 |
2 球磨固相法制备碱式碳酸锆 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 设备与仪器 |
2.1.3 实验过程 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 TG/DTG分析 |
2.2.2 红外光谱(IR)分析 |
2.2.3 XRD分析 |
2.2.4 SEM分析 |
2.3 小结 |
3 制备工艺条件实验 |
3.1 球磨时间的条件实验 |
3.1.1 球磨时间与Zr(Hf)O_2含量条件实验 |
3.1.2 球磨时间与ZBC粒度条件实验 |
3.2 球磨转速的条件实验 |
3.3 调酸PH值的条件实验 |
3.3.1 调酸pH值的条件实验 |
3.3.2 调酸稳定时间的条件实验 |
3.3.3 滴加酸浓度条件实验 |
3.4. 小结 |
4 固相球磨合成碱式碳酸锆放大试验研究 |
4.1 试剂与仪器 |
4.2 实验过程 |
4.3 碱式碳酸锆解性的测试方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 扩大试验 |
4.4.2 扩大实验对粒度分布 |
4.4.3 扩大实验经济性分析 |
4.4.4 与其制备方法质量对比 |
4.5 新工艺的特点 |
4.6 小结 |
5 结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间主要的研究成果 |
致谢 |
四、用碱式硫酸锆制备氢氧化锆(论文参考文献)
- [1]锆金属有机骨架材料合成及性能研究[D]. 张燕. 大连海事大学, 2020(01)
- [2]CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿的烧结和浸出工艺研究[D]. 张宇欣. 内蒙古工业大学, 2019(01)
- [3]基于多巴胺辅助共沉积技术的高性能复合纳滤膜研究[D]. 吕嫣. 浙江大学, 2018(12)
- [4]沉淀、过滤和煅烧工艺对氧化锆粉体尺度调控机制研究[D]. 储俊. 华东理工大学, 2017(08)
- [5]钢铁表面氟铁(锆)酸盐转化膜制备与性能研究[D]. 牛林清. 西安建筑科技大学, 2017(06)
- [6]氧化铪废料碱分解工艺研究[D]. 孙玉璞. 北京有色金属研究总院, 2016(11)
- [7]响应曲面法优化浸出汽车失效催化剂中铈、锆、镧[J]. 贺洪亮,毕向光,杨金富,李权,余建民,胡定益. 稀土, 2016(01)
- [8]碱法分解锆英砂新工艺探索及机理研究[D]. 刘敬崇. 山东大学, 2015(04)
- [9]溶胶共沉淀法制备硅酸锆基色料的研究[D]. 周杨帆. 湘潭大学, 2015(04)
- [10]三元催化剂原料碱式碳酸锆的制备[D]. 邱才华. 中南大学, 2013(03)